鎂基材料生物復合涂層的可控降解速率控制方法
【專利摘要】鎂基材料生物復合涂層的可控降解速率控制方法，通過改變微弧氧化的工藝參數制備不同降解速率的復合涂層，以工藝參數和降解速率分別作為輸入層和輸出層，使用遺傳算法優(yōu)化的BP人工神經網絡進行網絡訓練，得到一個誤差較小的預測模型。
【專利說明】鎂基材料生物復合涂層的可控降解速率控制方法
(—)【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種微弧氧化生物復合涂層的降解速率可控預測方法，具體是通過采用遺傳算法優(yōu)化的BP人工神經網絡來實現涂層降解速率的可預測。
(二)【背景技術】
[0002]從20世紀90年代起，體內植入生物醫(yī)用材料的研究熱點開始由生物穩(wěn)定型材料轉變?yōu)榭山到獠牧希山到怄V合金在歐美已被譽為是一種革命性的金屬生物材料。鎂合金作為生物可吸收骨科內植物材料有著誘人的應用前景。然而，通常骨植入器件需在體內維持12至18周的時間并保持足夠的強度，直至受損組織痊愈。鎂合金植入材料在人體內含有氯離子的腐蝕介質中會迅速降解，使之不能維持足夠的時間而提前失效，其點蝕行為還可能誘導局部組織嚴重的炎癥反應；過高的鎂離子濃度還會引起骨形態(tài)發(fā)生蛋白(BMP-2)分泌過量，激活破骨細胞，導致溶骨現象。當前用來提高鎂合金耐蝕性的技術主要是表面改性技術，而且其效果顯著。目前臨床需要的植入材料在植入初期能夠在人體環(huán)境中耐腐蝕，保持足夠的強度，并在完成功用的過程中以可控的速率進行降解，降解后為人體所吸收或代謝。但是經過表面改性后的鎂合金植入材料的降解速率是不可知的，如何保證鎂合金植入材料在植入人體后不被提前降解，一直以來都是一個難題。因此，必須實現對鎂合金植入材料降解速率的可預見。但是通過繁雜實驗來取得相關數據的效率很低，不利于產業(yè)化的形成。近年來，具有高度非線性和很強的自適應學習能力的神經網絡的出現為預測技術帶來新的思想，近 幾年神經網絡被用于預測工作中并取得了一定的效果。那么，通過結合鎂合金表面改性技術和神經網絡，從而得到一種表面改性鎂基材料的降解速率預測方法，對于生物醫(yī)用金屬植入器械的應用和發(fā)展具有里程碑式的重要意義。
(三)
【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明要克服現有技術的鎂基材料表面生物復合涂層的降解可控性不佳的缺點，提供一種鎂基材料生物復合涂層的可控降解速率控制方法。
[0004]本發(fā)明使用BP人工神經網絡來擬合大量實驗數據，得到一個可靠的降解速率預測模型。這樣可以減少通過繁雜實驗去取得降解速率的數據，利于產業(yè)化。
[0005]本發(fā)明采用的技術方案是:
[0006](I)利用微弧氧化法和電泳沉積法在鎂合金表面制備可控降解的微弧氧化生物復合涂層；
[0007](2)微弧氧化涂層的制備:選用以硅酸鈉、氟化鈉以及氫氧化鈉為主要電解液組分，在設定的微弧氧化工藝參數下，在鎂合金表面制備微弧氧化涂層；
[0008](3)微弧氧化生物復合涂層的制備:以微弧氧化涂層試樣為電泳沉積待處理試樣，在以磷酸鈉和羥基磷灰石(HA)為主要組分的懸浮液中，設定合適的電泳沉積電參數，對微弧氧化涂層進行電泳沉積來制備微弧氧化生物復合涂層；
[0009](4)所述微弧氧化生物復合涂層主體是微弧氧化涂層，微弧氧化涂層也是復合涂層防腐的主體部分；電泳沉積涂層主要是提高微弧氧化涂層的生物學性能；
[0010](5)鑒于(4)所述，通過改變微弧氧化相關工藝參數即可調整復合涂層的防腐能力，因此可以設置不同的工藝參數來制備降解速率不同的涂層，達到可控的效果；
[0011](6)影響微弧氧化涂層降解速率最主要的三個因素是:電流密度、處理時間以及電解液濃度。通過改變這三個參量，可以制備出降解速率不同的微弧氧化涂層，在微弧氧化涂層上進行電泳沉積制備生物復合涂層。對制備出的復合涂層進行SBF溶液的體外浸泡實驗，得到涂層的降解速率參數；
[0012](7)選擇經過遺傳算法改進的3層結構BP神經網絡建模，輸入層為三個神經元，分別為電流密度、處理時間以及電解液濃度三個因素，輸出層為一個神經元，即涂層的降解速率；隱層節(jié)點數根據仿真訓練和測試結果來確定；
[0013]所述遺傳算法的整個過程:
[0014]71、首先產生初始群體，并對群體進行編碼；
[0015]72、對群體進行適應度分析，如果符合優(yōu)化原則直接輸出最優(yōu)個體以及參數，并結束；否則繼續(xù)下一步；
[0016]73、根據適應度選擇個體，并保留高適應度的個體；
[0017]74、交叉算子作用于整個個體，產生新一代；
[0018]75、使用變異算子對群體中的個體進行結構變異調整，形成新個體；
[0019]76、經過選擇、交叉、變異過程后的個體成為下一代群體，重復2。
[0020](8)以N(N≥50)組輸入層實驗數據和相對應的輸出層實驗數據作為訓練樣本，通過對網絡的權值和閾值沿網絡誤差變化的負梯度方向進行調節(jié)，最終使網絡誤差達到極小值或最小值，從而得到一個誤差率極小的BP人工神經網絡控制模型。
[0021]本發(fā)明的原理:
[0022]可控降解的微弧氧化生物復合涂層是基于微弧氧化涂層而制備的，通過調整微弧氧化三個主要影響涂層降解速率的工藝參數，可以得到不同參數下的微弧氧化涂層，在這些微弧氧化涂層表面進行相同條件下的電泳沉積HA得到生物復合涂層，對復合涂層進行SBF溶液的體外浸泡實驗，從而得到相應涂層的降解速率。將此降解速率對應的微弧氧化三參數作為一組訓練數據，降解速率作為網絡輸出層，微弧氧化三參數作為輸入層，進行BP人工神經網絡訓練和測試，得到一個誤差極小的BP人工神經網絡預測模型。此模型一旦建立，結合微弧氧化系統(tǒng)，只要在模型的輸入層輸入微弧氧化三個工藝參數，即可得到此參數下制備的微弧氧化涂層的降解速率。
[0023]本發(fā)明的有益效果主要體現:使用足夠的實驗數據對通過遺傳算法改進后的BP人工神經網絡模型進行訓練，得到一個誤差極小的控制模型；通過此模型可以控制任何一組微弧氧化三參數下制備的涂層的降解速率，減少了后續(xù)繁雜的實驗探索，為骨植入材料的產業(yè)化奠定了基礎。
(四)【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1遺傳算法優(yōu)化BP人工神經網絡示意圖；
[0025]圖2BP人工神經網絡示意圖。(五)【具體實施方式】
[0026]下面結合附圖對本發(fā)明進行進一步描述。
[0027]本發(fā)明采用的技術方案是:
[0028]鎂基材料生物復合涂層的可控降解速率控制方法，包括如下步驟:
[0029](I)利用微弧氧化法和電泳沉積法在鎂合金表面制備可控降解的微弧氧化生物復合涂層；
[0030](2)微弧氧化涂層的制備:選用以硅酸鈉、氟化鈉以及氫氧化鈉為主要電解液組分，在設定的微弧氧化工藝參數下，在鎂合金表面制備微弧氧化涂層；
[0031](3)微弧氧化生物復合涂層的制備:以微弧氧化涂層試樣為電泳沉積待處理試樣，在以磷酸鈉和羥基磷灰石(HA)為主要組分的懸浮液中，設定合適的電泳沉積電參數，對微弧氧化涂層進行電泳沉積來制備微弧氧化生物復合涂層；
[0032](4)所述微弧氧化生物復合涂層主體是微弧氧化涂層，微弧氧化涂層也是復合涂層防腐的主體部分；電泳沉積涂層主要是提高微弧氧化涂層的生物學性能；
[0033](5)鑒于(4)所述，通過改變微弧氧化相關工藝參數即可調整復合涂層的防腐能力，因此可以設置不同的工藝參數來制備降解速率不同的涂層，達到可控的效果；
[0034](6)影響微弧氧化涂層降解速率最主要的三個因素是:電流密度、處理時間以及電解液濃度。通過改變這三個參量，可以制備出降解速率不同的微弧氧化涂層，在微弧氧化涂層上進行電泳沉積制備生物復合涂層。對制備出的復合涂層進行SBF溶液的體外浸泡實驗，得到涂層的降解速率參數；
[0035](7)選擇經過遺傳算法改進的3層結構BP神經網絡建模，輸入層為三個神經元，分別為電流密度、處理時間以及電解液濃度三個因素，輸出層為一個神經元，即涂層的降解速率；隱層節(jié)點數根據仿真訓練和測試結果來確定；
[0036]所述遺傳算法的整個過程:
[0037]71、首先產生初始群體，并對群體進行編碼；
[0038]72、對群體進行適應度分析，如果符合優(yōu)化原則直接輸出最優(yōu)個體以及參數，并結束；否則繼續(xù)下一步；
[0039]73、根據適應度選擇個體，并保留高適應度的個體；
[0040]74、交叉算子作用于整個個體，產生新一代；
[0041]75、使用變異算子對群體中的個體進行結構變異調整，形成新個體；
[0042]76、經過選擇、交叉、變異過程后的個體成為下一代群體，重復2。
[0043](8)以N(N>50)組輸入層實驗數據和相對應的輸出層實驗數據作為訓練樣本，通過對網絡的權值和閾值沿網絡誤差變化的負梯度方向進行調節(jié)，最終使網絡誤差達到極小值或最小值，從而得到一個誤差率極小的BP人工神經網絡控制模型。
[0044]利用微弧氧化法和電泳沉積法制備微弧氧化生物復合涂層。
[0045]電解液濃度組成:1.75A g/L的Na2SiO3.IOH2O, A g/L的NaF，NaOH溶液調節(jié)電解液的PH值，以去離子水作為溶劑。
[0046]電泳沉積液組成:Na3P0410.0g/L,HA納米粉(IOOnm) 3.0g/L, 3ml/L乙二醇,去離子水作為溶劑。用磁力攪拌器攪拌lh，然后陳化6h，將陳化后的上層陰離子型渾濁液作為電泳沉積液。[0047](I)在制備好的微弧氧化電解液中進行微弧氧化實驗，采用直流脈沖微弧氧化裝置，微弧氧化電參數是:微弧氧化時間為B min,電流密度CA/dm2，占空比為37.5%，電解液溫度為20V。處理結束后將試樣自然干燥，獲得微弧氧化陶瓷涂層。將微弧氧化涂層試樣作為電泳沉積待處理試樣，采用脈沖電源，在電壓為350V的條件下電泳沉積處理lOmin。處理完后自然干燥，所獲得的試樣為微弧氧化生物復合涂層試樣。
[0048](2)使用制備好的微弧氧化生物復合涂層作為試樣，在37°C的SBF溶液中進行體外浸泡實驗。測試涂層的在浸泡期限內的平均降解速率D。
[0049]SBF溶液終濃度組成為(溶劑為去離子水)
[0050]
【權利要求】
1.鎂基材料生物復合涂層的可控降解速率控制方法，包括如下步驟: (1)利用微弧氧化法和電泳沉積法在鎂合金表面制備可控降解的微弧氧化生物復合涂層； (2)微弧氧化涂層的制備:選用以硅酸鈉、氟化鈉以及氫氧化鈉為主要電解液組分，在設定的微弧氧化工藝參數下，在鎂合金表面制備微弧氧化涂層； (3)微弧氧化生物復合涂層的制備:以微弧氧化涂層試樣為電泳沉積待處理試樣，在以磷酸鈉和羥基磷灰石(HA)為主要組分的懸浮液中，設定合適的電泳沉積電參數，對微弧氧化涂層進行電泳沉積來制備微弧氧化生物復合涂層； (4)所述微弧氧化生物復合涂層主體是微弧氧化涂層，微弧氧化涂層也是復合涂層防腐的主體部分；電泳沉積涂層主要是提高微弧氧化涂層的生物學性能； (5)鑒于(4)所述，通過改變微弧氧化相關工藝參數即可調整復合涂層的防腐能力，因此可以設置不同的工藝參數來制備降解速率不同的涂層，達到可控的效果； (6)影響微弧氧化涂層降解速率最主要的三個因素是:電流密度、處理時間以及電解液濃度。通過改變這三個參量，可以制備出降解速率不同的微弧氧化涂層，在微弧氧化涂層上進行電泳沉積制備生物復合涂層。對制備出的復合涂層進行SBF溶液的體外浸泡實驗，得到涂層的降解速率參數； (7)選擇經過遺傳算法改進的3層結構BP神經網絡建模，輸入層為三個神經元，分別為電流密度、處理時間以及電解液濃度三個因素，輸出層為一個神經元，即涂層的降解速率；隱層節(jié)點數根據仿真訓練和測試結果來確定； 所述遺傳算法的整個過程: 。71、首先產生初始群體，并對群體進行編碼； .72、對群體進行適應度分析，如果符合優(yōu)化原則直接輸出最優(yōu)個體以及參數，并結束；否則繼續(xù)下一步； .73、根據適應度選擇個體，并保留高適應度的個體； .74、交叉算子作用于整個個體，產生新一代； .75、使用變異算子對群體中的個體進行結構變異調整，形成新個體； . 76、經過選擇、交叉、變異過程后的個體成為下一代群體，重復2； (8)以N(N>50)組輸入層實驗數據和相對應的輸出層實驗數據作為訓練樣本，通過對網絡的權值和閾值沿網絡誤差變化的負梯度方向進行調節(jié)，最終使網絡誤差達到極小值或最小值，從而得到一個誤差率極小的BP人工神經網絡控制模型。
【文檔編號】C25D13/00GK104005074SQ201410190182
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月7日 優(yōu)先權日:2014年5月7日
【發(fā)明者】熊纓, 盧超 申請人:浙江工業(yè)大學