一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)合成方法
【專利摘要】一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，將陽極氧化鋁模板清洗晾干，在背面濺射一層金膜，然后配制含有硫酸鎳，硼酸，次亞磷酸鈉的水溶液作為電解液；將陽極氧化鋁模板噴金面與電源負(fù)極連接，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，分別采用恒壓和恒流兩種沉積模式制備鎳磷納米管，本發(fā)明所使用的原料方便易得，實驗設(shè)備簡單，工藝也易于實現(xiàn)，可以合成外徑為200納米，長度達(dá)50-60微米的鎳磷納米管陣列。
【專利說明】一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于結(jié)構(gòu)化納米材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及到在鋰離子電池及超級電容器領(lǐng)域用做電極材料的復(fù)合納米材料，特別涉及一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米線、納米管等一維納米材料具有獨特的光、電、磁等特性，在納米器件、鋰離子電池以及超級電容器等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。一維鎳磷合金納米管材料具有較大的比表面積，同時也具有優(yōu)異的儲能特性，可以作為鋰離子電池及超級電容器的電極材料。目前利用電化學(xué)方法制備一維納米材料的有效方法是陽極氧化鋁模板(AAO)輔助電沉積合成法，利用此方法合成Ni納米線的工藝已經(jīng)很成熟，而合成N1-P納米管復(fù)合材料的報道還很少，也沒有用電化學(xué)沉積方法制備此類材料的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，能夠制備高度有序的鎳磷納米管陣列。
[0004]為了達(dá)到上述目的，發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0005]一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟:
[0006]I)陽極氧化鋁模板的預(yù)處理及金電極的制備:將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗10-20分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統(tǒng)在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層10-20納米的金膜；
[0007]2)電解液的配制:以硫酸鎳(NiSO4 ? 6H20)、硼酸(H3B03)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2 *H20)為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質(zhì)濃度為50-100克/升硫酸鎳，15-30克/升硼酸，35-70克/升次亞磷酸鈉的水溶液作為電解液；
[0008]3)電沉積反應(yīng)回路的搭建:利用雙面導(dǎo)電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負(fù)極連接，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為8-12厘米；
[0009]4)鎳磷納米管的電沉積組裝:分別采用恒壓和恒流兩種沉積模式制備鎳磷納米管，恒壓法的工藝參數(shù)為:電壓3.25伏，沉積時間為4.5小時；恒流法又分為大電流密度沉積和小電流密度沉積，大電流密度沉積的工藝參數(shù)為:電流密度為200mA/cm2，沉積時間為25分鐘；小電流密度沉積的工藝參數(shù)為:電流密度為ImA/cm2，沉積時間為120分鐘。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0011]本發(fā)明所使用的原料方便易得，實驗設(shè)備簡單，工藝也易于實現(xiàn)，可以合成外徑為200納米，長度達(dá)50-60微米的鎳磷納米管陣列。
【專利附圖】

【附圖說明】[0012]圖1為實施例1的鎳磷納米管陣列的掃描電子顯微鏡照片，其中
[0013]a—放大倍數(shù)為20千倍，即2萬倍；
[0014]b—放大倍數(shù)為6千倍。
[0015]圖2為實施例2的鎳磷納米管陣列的掃描電子顯微鏡照片，其中
[0016]a—放大倍數(shù)為60千倍，即6萬倍；
[0017]b—放大倍數(shù)為25千倍，即2萬5千倍。
[0018]圖3為實施例3的鎳磷納米管陣列的掃描電子顯微鏡照片，其中
[0019]a—放大倍數(shù)為60千倍，即6萬倍；
[0020]b—放大倍數(shù)為45千倍，即4萬5千倍。
【具體實施方式】
[0021]現(xiàn)結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0022]實施例1
[0023]一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟:
[0024]I)陽極氧化鋁模板的預(yù)處理及金電極的制備:將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗10分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統(tǒng)在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層10納米的金膜；
[0025]2)電解液的配制:以硫酸鎳(NiSO4 ? 6H20)、硼酸(H3B03)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2 ? H2O)為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質(zhì)濃度為100克/升硫酸鎳，30克/升硼酸，70克/升次亞磷酸鈉的水溶液20毫升作為電解液；
[0026]3)電沉積反應(yīng)回路的搭建:利用雙面導(dǎo)電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負(fù)極連接，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為10厘米；
[0027]4)鎳磷納米管的電沉積組裝:采用恒壓沉積模式制備鎳磷納米管，恒壓法的工藝參數(shù)為:電壓3.25伏,沉積時間為4.5小時。
[0028]制備出鎳磷納米管結(jié)構(gòu)參照圖1，由圖1可見該鎳磷納米管陣列高度有序，納米管結(jié)構(gòu)分布均勻。
[0029]實施例2
[0030]一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟:
[0031]I)陽極氧化鋁模板的預(yù)處理及金電極的制備:將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗15分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統(tǒng)在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層15納米的金膜；
[0032]2)電解液的配制:以硫酸鎳(NiSO4 ? 6H20)、硼酸(H3B03)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2 ? H2O)為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質(zhì)濃度為100克/升硫酸鎳，30克/升硼酸，70克/升次亞磷酸鈉的水溶液20毫升作為電解液；
[0033]3)電沉積反應(yīng)回路的搭建:利用雙面導(dǎo)電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負(fù)極連接，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為12厘米；
[0034]4)鎳磷納米管的電沉積組裝:采用恒流制備鎳磷納米管，恒流法為大電流密度沉積，大電流密度沉積的工藝參數(shù)為:電流密度設(shè)定為200mA/cm2，根據(jù)陽極氧化鋁模板的面積，設(shè)置電流為20暈安,沉積時間為25分鐘。
[0035]制備出鎳磷納米管結(jié)構(gòu)參照圖2，由圖2可見該鎳磷納米管陣列管壁厚度均勻一致，納米管結(jié)構(gòu)分布均勻有序。
[0036]實施例3:
[0037]—種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，包括以下步驟:
[0038]I)陽極氧化鋁模板的預(yù)處理及金電極的制備:將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗20分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統(tǒng)在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層20納米的金膜；
[0039]2)電解液的配制:以硫酸鎳(NiSO4 ? 6H20)、硼酸(H3B03)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2 ? H2O)為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質(zhì)濃度為50克/升硫酸鎳，15克/升硼酸，35克/升次亞磷酸鈉的水溶液20毫升作為電解液；
[0040]3)電沉積反應(yīng)回路的搭建:利用雙面導(dǎo)電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負(fù)極連接，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為8厘 米；
[0041]4)鎳磷納米管的電沉積組裝:采用恒流制備鎳磷納米管，恒流法為小電流密度沉積，小電流密度沉積的工藝參數(shù)為:電流密度設(shè)定為ImA/cm2，根據(jù)陽極氧化鋁模板的面積，設(shè)置電流為I暈安，沉積時間為120分鐘。
[0042]制備出鎳磷納米管結(jié)構(gòu)參照圖3，由圖3可見該鎳磷納米管陣列管壁厚度一致，納米管結(jié)構(gòu)分布均勻。
【權(quán)利要求】
1.一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)陽極氧化鋁模板的預(yù)處理及金電極的制備:將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗10-20分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統(tǒng)在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層10-20納米的金膜； 2)電解液的配制:以硫酸鎳(NiSO4*61120)、硼酸(H3B03)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2 -H2O)為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質(zhì)濃度為50-100克/升硫酸鎳，15-30克/升硼酸，35-70克/升次亞磷酸鈉的水溶液作為電解液； 3)電沉積反應(yīng)回路的搭建:利用雙面導(dǎo)電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負(fù)極連接，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為8-12厘米； 4)鎳磷納米管的電沉積組裝:分別采用恒壓和恒流兩種沉積模式制備鎳磷納米管，恒壓法的工藝參數(shù)為:電壓3.25伏，沉積時間為4.5小時；恒流法又分為大電流密度沉積和小電流密度沉積，大電流密度沉積的工藝參數(shù)為:電流密度為200mA/cm2，沉積時間為25分鐘；小電流密度沉積的工藝參數(shù)為:電流密度為ImA/cm2，沉積時間為120分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)陽極氧化鋁模板的預(yù)處理及金電極的制備:將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗10分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統(tǒng)在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層10納米的金膜； 2)電解液的配制:以硫酸鎳(NiSO4*61120)、硼酸(H3B03)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2 -H2O)為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質(zhì)濃度為100克/升硫酸鎳，30克/升硼酸，70克/升次亞磷酸鈉的水溶液20毫升作為電解液； 3)電沉積反應(yīng)回路的搭建:利用雙面導(dǎo)電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負(fù)極連接，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為10厘米； 4)鎳磷納米管的電沉積組裝:采用恒壓沉積模式制備鎳磷納米管，恒壓法的工藝參數(shù)為:電壓3.25伏，沉積時間為4.5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)陽極氧化鋁模板的預(yù)處理及金電極的制備:將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗15分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統(tǒng)在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層15納米的金膜； 2)電解液的配制:以硫酸鎳(NiSO4*61120)、硼酸(H3B03)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2 -H2O)為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質(zhì)濃度為100克/升硫酸鎳，30克/升硼酸，70克/升次亞磷酸鈉的水溶液20毫升作為電解液； 3)電沉積反應(yīng)回路的搭建:利用雙面導(dǎo)電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負(fù)極 連接，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為12厘米； 4)鎳磷納米管的電沉積組裝:采用恒流制備鎳磷納米管，恒流法為大電流密度沉積，大電流密度沉積的工藝參數(shù)為:電流密度設(shè)定為200mA/cm2，根據(jù)陽極氧化鋁模板的面積，設(shè)置電流為20暈安,沉積時間為25分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎳磷合金納米管陣列的電化學(xué)制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)陽極氧化鋁模板的預(yù)處理及金電極的制備:將陽極氧化鋁模板分別利用無水乙醇和去離子水超聲清洗20分鐘，晾干；采用多靶材濺射系統(tǒng)在陽極氧化鋁模板的背面濺射一層20納米的金膜； 2)電解液的配制:以硫酸鎳(NiSO4*61120)、硼酸(H3B03)、次亞磷酸鈉(NaH2PO2 -H2O)為原料，在室溫下用去離子水溶解，配制含有各物質(zhì)濃度為50克/升硫酸鎳，15克/升硼酸，35克/升次亞磷酸鈉的水溶液20毫升作為電解液； 3)電沉積反應(yīng)回路的搭建:利用雙面導(dǎo)電膠帶將陽極氧化鋁模板噴金面粘接在銅片上，銅片的另一端與電源負(fù)極連接，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陰極；電源正極連接石墨電極，作為電化學(xué)沉積反應(yīng)的陽極；將陽極氧化鋁模板與石墨電極浸沒于所配制的電解液中，兩電極之間的距離為8厘米； 4)鎳磷納米管的電沉積組裝:采用恒流制備鎳磷納米管，恒流法為小電流密度沉積，小電流密度沉積的工藝參數(shù)為:電流密度設(shè)定為ImA/cm2，根據(jù)陽極氧化鋁模板的面積，設(shè)置電流為I毫安，沉積時間為 120分鐘。
【文檔編號】C25D3/56GK103806040SQ201310557953
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】張漫漫, 李本強(qiáng), 薛新, 江新兵, 于偉 申請人:西安交通大學(xué)