專利名稱：鋁電解電容用陽極箔的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋁電解電容用陽極箔的制造方法，特別是關(guān)于改進(jìn)中高壓用陽極箔的 漏電流特性的鋁電解電容用陽極箔的制造方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著裝置的小型化和高可靠性，迅速提高了對(duì)于鋁電解電容器的小型化 和高可靠性的要求。因此，對(duì)于鋁電解電容用陽極箔(以下稱作陽極箔)而言，就有必要提 高靜電容量并且改進(jìn)漏電流特性。以往，就中高壓用的陽極箔的制造方法，在日本專利特開昭59-89796號(hào)公報(bào)(專 利文獻(xiàn)1)提出以下的制造方法將鋁箔放在純水中煮的第一處理，第一處理后將鋁箔放入 磷酸，醋酸，檸檬酸，琥珀酸等弱酸性液體中浸漬的第二處理，第二處理后將鋁箔在硼酸化 學(xué)轉(zhuǎn)化液中進(jìn)行生成的第三處理。另外，為了改進(jìn)陽極箔的漏電流特性，日本專利特開平6-275473號(hào)公報(bào)(專利文 獻(xiàn)2)提出了以下的陽極箔的制造方法將鋁箔放在純水煮后，在碳原子為奇數(shù)的直鏈飽和 二元羧酸或者反式直鏈不飽和二元羧酸組成的有機(jī)酸或者其鹽水溶液中實(shí)施浸漬，之后在 己二酸銨水溶液中進(jìn)行生成處理。還有，日本專利特開平10-223483號(hào)公報(bào)(專利文獻(xiàn)3)提出的制造方法是將鋁箔 放在硼酸類化學(xué)轉(zhuǎn)化液中實(shí)施生成處理之后，在磷酸，硼酸，有機(jī)酸或者其鹽的化學(xué)轉(zhuǎn)化液 中實(shí)施一定時(shí)間的浸漬后，施加電壓的方式進(jìn)行再生成處理。日本專利特開平2-128415號(hào) 公報(bào)(專利文獻(xiàn)4)提出了以下的制造方法當(dāng)利用檸檬酸，硼酸，磷酸，己二酸的化學(xué)轉(zhuǎn)化 液，通過多次的階段施加陽極氧化電壓來進(jìn)行生成處理的時(shí)候，在生成處理過程的每個(gè)階 段之間進(jìn)行檸檬酸，磷酸水溶液中浸漬的去級(jí)處理。在中高壓鋁電解電容用陽極箔的制造方法，主要是用腐蝕處理方式形成在鋁箔上 的坑，如何有效地利用為表面積，由此提高陽極箔的靜電容量，并且形成氧化膜缺陷少的氧 化膜降低漏電流。在專利文獻(xiàn)1的制造方法中，用純水煮的方式產(chǎn)生的水和皮膜上結(jié)合弱酸，此弱 酸變?yōu)榉€(wěn)定的物質(zhì)，由此能獲得漏電流特性穩(wěn)定的電極箔。但是，因?yàn)槿跛峋哂腥芙馑推?膜的作用，所以增加在后道步驟中形成的氧化膜的缺陷，不能滿足漏電流特性。另外，如專利文獻(xiàn)2的制造方法，將鋁箔放在直鏈飽和二元羧酸或者直鏈不飽和 二元羧酸的水溶液中浸漬后進(jìn)行生成處理，由此以純水煮方式產(chǎn)生的水和皮膜的表面上結(jié) 合直鏈二元羧酸，此直鏈二元羧酸在生成處理過程中抑制水和皮膜溶解于化學(xué)轉(zhuǎn)化液，由 此使漏電流特性更良好。但是，通常受到籠罩在氧化膜的電壓影響促進(jìn)氧化膜的結(jié)晶，由結(jié)晶的形成使氧 化膜的體積縮小，氧化膜中間產(chǎn)生氧化膜缺陷。所以專利文獻(xiàn)2的制造方法，沒有充分有效 地降低由于籠罩電壓而結(jié)晶的氧化膜產(chǎn)生的氧化膜缺陷幾率。因此，專利文獻(xiàn)2比專利文 獻(xiàn)1雖然提高漏電流特性，難以得到高可靠性的陽極箔。
另外，如專利文獻(xiàn)3的制造方法，將生成處理后的鋁箔以熱處理的方式進(jìn)行去極 處理，之后放入再生成處理的化學(xué)轉(zhuǎn)化液經(jīng)過一定時(shí)間的浸漬后施加電壓進(jìn)行再生成處 理。由此使氧化膜缺陷暴露出來，之后經(jīng)過再生成處理修復(fù)氧化膜缺陷，這樣可以降低漏電 流。但是，因?yàn)樗吞幚砗笫褂娩X難以溶解的硼酸類化學(xué)轉(zhuǎn)化液進(jìn)行規(guī)定電壓為止的生成 處理，所以腐蝕處理方式在鋁箔上形成的有些細(xì)的坑被氧化膜埋沒。結(jié)果，用腐蝕處理方式 在鋁箔上形成的實(shí)際的坑相比，其能利用的有效表面積變少，由此難以得到高靜電容量的 陽極箔。另外，為了修復(fù)氧化膜的結(jié)晶所產(chǎn)生的氧化膜缺陷，進(jìn)行去極處理或者酸處理。熱 處理方式進(jìn)行的去級(jí)處理過程中同時(shí)形成熱氧化膜，此熱氧化膜堵塞氧化膜缺陷的開口 部。所以去級(jí)處理之后進(jìn)行的再生成處理中，化學(xué)轉(zhuǎn)化液難以浸透，由此無法充分地進(jìn)行再 生成處理，導(dǎo)致氧化膜缺陷沒有完全修復(fù)，難以得到高可靠性的滿意的漏電流。另外，如果進(jìn)行酸處理，可以充分地?cái)U(kuò)大氧化膜缺陷的開口部。但是在硼酸類化學(xué) 轉(zhuǎn)化液中形成的氧化膜比較容易溶解于酸溶液，導(dǎo)致過量地溶解氧化膜。由此難以得到高 可靠性的滿意的漏電流。另一面，如專利文獻(xiàn)4的制造方法，當(dāng)利用多階段施加陽極氧化電壓來進(jìn)行生成 處理的時(shí)候，雖然在每個(gè)階段之間進(jìn)行去極處理的方式使漏電流的特性得到改進(jìn)。但是，去 極處理進(jìn)行到達(dá)到最后陽極氧化電壓為止，所以發(fā)生水和皮膜的溶解或者脫水 變質(zhì)的現(xiàn) 象。由此，在下一個(gè)階段中形成的氧化膜成為結(jié)晶性能低的氧化膜，難以得到高靜電容量的 陽極箔。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，抑制氧化膜缺陷的發(fā)生，由此提高漏電流特性的同時(shí)有效地利 用以腐蝕處理的方式在鋁箔上形成的坑的直徑，提高靜電容量的鋁電解電容用陽極箔的制 造方法。本發(fā)明的鋁電解電容用陽極箔的制造方法工序包括將腐蝕過的鋁箔放在高溫的 純水中浸漬，使鋁箔表面上形成水和皮膜的高溫純水浸漬步驟；其水和皮膜表面上附著有 機(jī)酸的附著有機(jī)酸步驟，使鋁箔的最后生成處理的電壓達(dá)到規(guī)定的陽極氧化電壓為止至少 分2個(gè)階段進(jìn)行生成處理的生成處理步驟，所述生成處理步驟之后還具備去極處理步驟以 及再生成處理步驟。并且本發(fā)明的特征為，在生成處理步驟中，最初生成處理使用磷酸或者 磷酸鹽水溶液的化學(xué)轉(zhuǎn)化液，最后生成處理使用與磷酸鹽水溶液不同的化學(xué)轉(zhuǎn)化液。最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓低于最后生成處理電壓。并且，最后 生成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓與最后生成處理電壓之差小于最后生成處理電壓 的20%。最后生成處理的化學(xué)轉(zhuǎn)化液使用硼酸類水溶液。去極處理步驟在磷酸水溶液或者草酸水溶液中進(jìn)行酸浸漬。根據(jù)本發(fā)明，將鋁箔放在高溫的純水中進(jìn)行浸漬，使鋁箔表面上形成水和皮膜。其 水和皮膜在鋁箔表面近處的水和皮膜比較緊密，與鋁箔表面遠(yuǎn)離的水和皮膜比較疏松。鋁 箔表面上形成的水和皮膜表面附著有機(jī)酸，在生成處理步驟中的最初生成處理的化學(xué)轉(zhuǎn)化 液使用磷酸鹽水溶液。在最初生成處理中使用的磷酸鹽水溶液化學(xué)轉(zhuǎn)化液對(duì)鋁變?yōu)檠趸X的效率比較
4低，但是要形成具有同樣耐電壓的氧化膜，比使用硼酸化學(xué)轉(zhuǎn)化液對(duì)鋁原子的溶解度高。結(jié) 果，腐蝕處理所形成的坑直徑在最初生成處理中變粗大，坑難以被氧化膜埋沒，由此減少無 效的坑直徑，把坑的直徑有效地利用為表面積，提高陽極箔的靜電容量。在最初生成處理，前面的附著有機(jī)酸步驟中水和皮膜表面附著有機(jī)酸，其有機(jī)酸 在化學(xué)轉(zhuǎn)化液中保護(hù)水和皮膜防止水和皮膜的溶解，所以沒有溶解水和皮膜的條件下也可 以只溶解鋁箔的鋁原子。即，在水和皮膜和鋁箔表面之間形成缺陷少的氧化膜的同時(shí)擴(kuò)大 坑直徑，由此沒有惡化漏電流也能提高靜電容量。最后生成處理的電壓以規(guī)定的陽極氧化電壓進(jìn)行生成處理，由此氧化膜整體籠罩 高電壓促進(jìn)氧化膜的結(jié)晶，提高陽極箔的靜電容量。并且，在最后生成處理中使用的硼酸類化學(xué)轉(zhuǎn)化液降低擴(kuò)大坑直徑的效果，但是 與使用磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化液相比不易溶解氧化鋁和氫氧化鋁。由此，硼酸類化學(xué)轉(zhuǎn)化液中籠 罩在氧化膜的電壓比磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化液中籠罩在氧化膜的電壓高。所以，最后生成處理的 化學(xué)轉(zhuǎn)化液使用硼酸類水溶液，能有效地促進(jìn)氧化膜的結(jié)晶。在最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理，其電壓低于最后生成處理電壓。并且 最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓與最后生成處理電壓之差控制在最后生成處 理電壓的20%以內(nèi)。如果，最后生成處理電壓和最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓之差超過 最后生成處理電壓的20%，就會(huì)減小最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理提高靜電容量 的效果，因此不適合于適用。為了使最后生成處理電壓和最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓之差小 于最后生成處理電壓的20%以內(nèi)，需要在最初生成處理和最后生成處理之間設(shè)置中間生成處理。另外，生成處理步驟之后的去極處理步驟使用磷酸水溶液或者草酸水溶液進(jìn)行酸 浸漬。因?yàn)?，在磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化液中形成的氧化膜比在硼酸類化學(xué)轉(zhuǎn)化液中形成的氧化膜 對(duì)酸的溶解度低。所以，本發(fā)明中，80%以上的氧化膜在磷酸鹽水溶液化學(xué)轉(zhuǎn)化液中形成， 剩下的氧化膜在硼酸類化學(xué)轉(zhuǎn)化液中形成。由此，去極處理步驟中沒有溶解多余的氧化膜 也能擴(kuò)大缺陷的開口部，提高再生成處理步驟中的氧化膜缺陷的修復(fù)功能，獲得漏電流特 性優(yōu)良的陽極箔。


圖1表示本發(fā)明實(shí)施方式形態(tài)中陽極箔的制造方法工序的流程圖。
具體實(shí)施例方式圖1表示本發(fā)明陽極箔的制造方法工序的流程圖。圖1中，將腐蝕過的鋁箔放在高溫純水中浸漬(S1)，使鋁箔表面上形成水和皮膜。 此水和皮膜，與鋁箔表面近處的水和皮膜比較緊密，與鋁箔表面遠(yuǎn)離的水和皮膜比較疏松。其次，將形成水和皮膜的鋁箔放在有機(jī)酸水溶液中浸漬，使水和皮膜的表面上附 著有機(jī)酸的附著有機(jī)酸步驟(S2)。有機(jī)酸具有保護(hù)水和皮膜的作用，防止在下個(gè)階段的生 成處理步驟中水和皮膜被化學(xué)轉(zhuǎn)化液溶解的現(xiàn)象。
有機(jī)酸可以使用直鏈飽和二元羧酸、直鏈不飽和二元羧酸、芳香族羧酸等。例如， 丙二酸、琥珀酸、戊二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、苯甲酸、安息香酸等。其次，在最初生成處理(S3)中，將附著有機(jī)酸的鋁箔放入磷酸鹽水溶液的化學(xué)轉(zhuǎn) 化液，比規(guī)定陽極氧化電壓低的電壓進(jìn)行生成處理。因?yàn)殇X箔的水和皮膜表面上附著有機(jī) 酸，所以沒有溶解水和皮膜，并且，最初生成處理的化學(xué)轉(zhuǎn)化液使用磷酸鹽水溶液，這樣可 以擴(kuò)大坑直徑的同時(shí)形成氧化膜。由此，在水和皮膜和鋁箔表面之間形成氧化膜缺陷少的 氧化膜的同時(shí)擴(kuò)大坑直徑，在沒有惡化漏電流的條件下提高靜電容量。其次，在中間生成處理(S4)中，使用磷酸鹽水溶液的化學(xué)轉(zhuǎn)化液，生成處理電壓 比最初生成處理的電壓高，比最后生成處理的電壓低的條件下進(jìn)行生成處理。由此，可以實(shí) 現(xiàn)符合陽極氧化電壓的擴(kuò)大坑直徑的效果，使腐蝕處理形成的坑有效地轉(zhuǎn)化為靜電容量。其次，在最后生成處理(S5)中，使用不同于磷酸鹽水溶液的化學(xué)轉(zhuǎn)化液，施加規(guī) 定的陽極氧化電壓的條件下進(jìn)行生成處理。由此最后生成處理，使氧化膜整體籠罩高電壓 促進(jìn)氧化膜的結(jié)晶，提高靜電容量。另外，不同于磷酸鹽水溶液的化學(xué)轉(zhuǎn)化液可以使用己二酸類水溶液、草酸類水溶 液、硼酸類水溶液等。最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓低于最后生成處理電壓。并且，最后 生成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓與最后生成處理電壓之差小于最后生成處理電壓 的20%。最后生成處理的化學(xué)轉(zhuǎn)化液使用硼酸類水溶液。由此，有效地將整體的氧化膜轉(zhuǎn) 換成為結(jié)晶的陽極氧化膜。其次，在去級(jí)處理步驟(S6)中，其去級(jí)處理步驟在最后生成處理之后進(jìn)行，這樣 能進(jìn)一步減少在陽極氧化膜中間產(chǎn)生的空洞。去極處理步驟在磷酸水溶液或者草酸水溶液 中進(jìn)行酸浸漬。在磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化液中形成的氧化膜與硼酸類化學(xué)轉(zhuǎn)化液中形成的氧化膜 相比，對(duì)酸的溶解度比較低。因此，使用磷酸鹽水溶液的去極處理步驟中沒有溶解多余的氧 化膜也可以擴(kuò)大缺陷開口部，提高再生成處理步驟中的氧化膜缺陷修復(fù)功能，獲得漏電流 特性優(yōu)良的陽極箔。相繼，進(jìn)行再生成處理(S7)。另外，由重復(fù)進(jìn)行去級(jí)處理步驟(S6)以及再生成處理步驟(S7)，可以進(jìn)一步減少 陽極氧化膜中間的空洞，結(jié)果，能獲得漏電流特性優(yōu)良的陽極箔。第三次以后的去極處理步 驟可以進(jìn)行熱處理。其次，說明具體的實(shí)施例。(實(shí)施例1)高溫純水浸漬步驟(S1)腐蝕處理后的鋁箔的平均坑直徑為0.8 ym，將此鋁箔放 在98°C的純水中進(jìn)行10分鐘浸漬的第一步驟，由此在鋁箔的表面上形成水和皮膜。附著有機(jī)酸步驟(S2)將形成水和皮膜的鋁箔放在濃度為5g/l的丙二酸水溶液 中進(jìn)行浸漬。其處理溫度為85°C、處理時(shí)間為5分鐘。由此在水和皮膜表面上附著有機(jī)酸。最初生成處理(S3)經(jīng)過前面步驟的鋁箔，放在磷酸1銨濃度為3g/l，溫度為 90°C的化學(xué)轉(zhuǎn)化液，施加15分鐘250V的陽極氧化電壓條件下進(jìn)行最初生成處理。中間生成處理(S4)經(jīng)過前面步驟的鋁箔，放在磷酸1銨濃度為0. 5g/l，溫度為 90°C的化學(xué)轉(zhuǎn)化液，施加15分鐘420V的陽極氧化電壓條件下進(jìn)行中間生成處理。
6
最后生成處理(S5)經(jīng)過前面步驟的鋁箔，放在硼酸濃度為50g/l，硼酸銨濃度為 0. 5g/l的化學(xué)轉(zhuǎn)化液，施加25分鐘600V的陽極氧化電壓條件下進(jìn)行最后生成處理。去極處理步驟(S6)經(jīng)過前面步驟的鋁箔，放在磷酸濃度為100mg/l，溫度為70°C 的水溶液，進(jìn)行3分鐘的浸漬處理。再生成處理步驟(S7)經(jīng)過前面步驟的鋁箔，放在硼酸濃度為50g/l，硼酸銨濃度 為0. 5g/l的化學(xué)轉(zhuǎn)化液中施加10分鐘600V的陽極氧化電壓進(jìn)行再生成處理步驟。經(jīng)過再生成處理步驟的鋁箔，進(jìn)行干燥而制造陽極箔(S8)。(實(shí)施例2)實(shí)施例1中，除中間生成處理(S4)條件改為施加15分鐘480V的陽極氧化電壓外， 實(shí)施例2的其他步驟與實(shí)施例1同樣的方式制造陽極箔。(實(shí)施例3)實(shí)施例1中，除中間生成處理(S4)條件改為施加15分鐘540V的陽極氧化電壓外， 實(shí)施例3的其他步驟與實(shí)施例1同樣的方式制造陽極箔。(實(shí)施例4)實(shí)施例2中，除附著有機(jī)酸步驟(S2)的丙二酸水溶液代替為5g/l濃度的富馬酸 水溶液實(shí)施浸漬處理之外，實(shí)施例4的其他步驟與實(shí)施例2同樣的方式制造陽極箔。(實(shí)施例5)實(shí)施例4中，除重復(fù)進(jìn)行去級(jí)處理步驟(S6)以及再生成處理步驟(S7)之外，實(shí)施 例5的其他步驟與實(shí)施例4同樣的方式制造陽極箔。(實(shí)施例6)實(shí)施例2中，除去級(jí)處理步驟(S6)的化學(xué)轉(zhuǎn)化液濃度為100mg/l的磷酸水溶液代 替為150mg/l濃度的草酸水溶液，70°C的條件下進(jìn)行3分鐘的浸漬處理外，實(shí)施例6的其他 步驟與實(shí)施例2同樣的方式制造陽極箔。(實(shí)施例7)實(shí)施例2中，除去級(jí)處理步驟(S6)的化學(xué)轉(zhuǎn)化液濃度為100mg/l的磷酸水溶液， 70°C溫度中進(jìn)行3分鐘的浸漬處理代替為在500°C溫度中進(jìn)行2分鐘的熱處理外，實(shí)施例7 的其他步驟與實(shí)施例2同樣的方式制造陽極箔。(比較例1)實(shí)施例2中，除沒有進(jìn)行在丙二酸水溶液中進(jìn)行浸漬處理的附著有機(jī)酸步驟(S2) 外，比較例1的其他步驟與實(shí)施例2同樣的方式制造陽極箔。(比較例2)比較例1中，除最初生成處理(S3)的磷酸一銨濃度為3g/l的化學(xué)轉(zhuǎn)化液和中間 生成處理(S4)的磷酸一銨濃度為0. 5g/l的化學(xué)轉(zhuǎn)化液、分別代替為50g/l濃度的硼酸， 0. 5g/l濃度的硼酸銨的化學(xué)轉(zhuǎn)化液進(jìn)行最初生成處理(S3)和中間生成處理(S4)外，比較 例2的其他步驟與比較例1同樣的方式制造陽極箔。(比較例3)比較例1中，除去級(jí)處理步驟(S6)的磷酸水溶液濃度為100mg/l，70°C溫度條件下 進(jìn)行3分鐘浸漬處理代替為在500°C溫度中進(jìn)行2分鐘的熱處理外，比較例3的其他步驟與 比較例1同樣的步驟制造陽極箔。
如表1所示，測(cè)定按照實(shí)施例1-7以及比較例1-3工序制造的陽極箔的靜電容量 以及漏電流的結(jié)果。表1的漏電流值是在50g/l濃度的硼酸，0. 5g/l濃度的硼酸銨電解液 中施加5分鐘600V電壓的條件下測(cè)的電流值。表 1 由表1可知，按照實(shí)施例1-7的工序制造的陽極箔，首先在鋁箔表面上形成水和皮 膜后，其水和皮膜表面上附著有機(jī)酸，具有水和皮膜和有機(jī)酸的鋁箔放在磷酸類水溶液中 進(jìn)行最初生成處理。由此工序制造的陽極箔沒有惡化漏電流也能提高靜電容量。最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓低于最后生成處理電壓。并且，最后 生成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓和最后生成處理電壓之差控制在最后生成處理電 壓的20%以內(nèi)，由此能進(jìn)一步提高靜電容量。最后生成處理后的去極處理步驟中，在磷酸水溶液中進(jìn)行浸漬，由此能進(jìn)一步提 高漏電流特性。將去極處理步驟和再生成處理步驟重復(fù)進(jìn)行2次以上，由此可以充分地修復(fù)氧化 膜缺陷，能獲得進(jìn)一步降低陽極箔漏電流的效果。在此，調(diào)查腐蝕處理的鋁箔平均坑直徑的影響。(實(shí)施例8)實(shí)施例4中，除使用腐蝕處理的鋁箔平均坑直徑為0. 6 ii m、0. 8 ii m、1. 0 ii m的鋁箔 外，實(shí)施例8的其他步驟與實(shí)施例4同樣的方式制造陽極箔。(比較例4)比較例3中，除使用腐蝕處理的鋁箔平均坑直徑為0. 6 ii m、0. 8 ii m、1. 0 ii m的鋁箔 外，比較例4的其他步驟與比較例3同樣的方式制造陽極箔。表2所示，測(cè)定按照上述實(shí)施例8以及比較例4的工序制造的陽極箔的靜電容量 以及漏電流的結(jié)果。
表2 由表2可知，實(shí)施例8陽極箔的靜電容量以及漏電流值的特性出色于比較例4的 陽極箔。即，本發(fā)明中、由于進(jìn)行鋁箔的生成處理步驟，因此沒有受到腐蝕處理在鋁箔形成 的坑直徑的影響也可以提高陽極箔的靜電容量。另外，坑的直徑越細(xì)陽極箔靜電容量的提 高率也高。相對(duì)于此結(jié)果比較例4的陽極箔的坑直徑被氧化膜堵塞，無法充分地引出靜電容量。其次，調(diào)查變更中間生成處理(S4)電壓和最后生成處理(S5)電壓的影響。(實(shí)施例9)實(shí)施例4中，除中間生成處理(S4)電壓和最后生成處理(S5)電壓采用表3所表 示的電壓外，實(shí)施例9的其他步驟與實(shí)施例4同樣的方式制造陽極箔。(比較例5)比較例3中，除中間生成處理(S4)電壓和最后生成處理(S5)電壓采用表3所表 示的電壓外，比較例5的其他步驟與比較例3同樣的方式制造陽極箔。表3表示，測(cè)定按照實(shí)施例9以及比較例5的工序制造的陽極箔的靜電容量以及 漏電流的結(jié)果。表 3 由表3可知，實(shí)施例9陽極箔的靜電容量以及漏電流值的特性出色于比較例5的 陽極箔。本發(fā)明中進(jìn)行鋁箔的生成處理步驟，由此沒有受到最后生成處理電壓的影響，也可 以提高陽極箔的靜電容量的特性。根據(jù)以上本發(fā)明的實(shí)施形態(tài)，陽極箔的制造方法包括將腐蝕過的鋁箔放在高溫
9純水中浸漬，由此使所述的鋁箔表面上形成水和皮膜的高溫純水浸漬步驟；在此水和皮膜 的表面上附著有機(jī)酸的附著有機(jī)酸步驟；將鋁箔至少分2個(gè)階段達(dá)到規(guī)定的陽極氧化電壓 為止進(jìn)行生成處理的生成處理步驟；生成處理步驟后還具有去極處理步驟以及再生成處理 步驟。在生成處理步驟中，最初生成處理使用磷酸或者磷酸鹽水溶液的化學(xué)轉(zhuǎn)化液，最后生 成處理使用與所述磷酸鹽水溶液不同的化學(xué)轉(zhuǎn)化液進(jìn)行生成處理，由此可以抑制產(chǎn)生氧化 膜缺陷，提高陽極箔的漏電流特性的同時(shí)有效地利用腐蝕處理在鋁箔上形成的坑，增加靜 電容量。在最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理，其電壓低于最后生成處理電壓。并且 最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓與最后生成處理電壓之差控制在最后生成處 理電壓的20%以內(nèi)。最后生成處理中使用硼酸類水溶液。由此，容易把整體的氧化膜轉(zhuǎn)換 成為結(jié)晶的陽極氧化膜。最后生成處理步驟后的去極處理步驟在磷酸水溶液或者草酸水溶液中進(jìn)行酸浸 漬，由此沒有溶解多余的氧化膜也可以擴(kuò)大氧化膜缺陷的開口部，提高再生成處理步驟的 修復(fù)氧化膜缺陷的功能，獲得漏電流特性優(yōu)良的陽極箔。根據(jù)本發(fā)明的鋁電解電容用陽極箔的制造方法獲得的陽極箔，具有靜電容量高， 漏電流特性良好的優(yōu)點(diǎn)，可以提供小型化，高可靠性的鋁電解電容。
權(quán)利要求
一種鋁電解電容用陽極箔的制造方法工序包括將腐蝕過的鋁箔放在高溫純水中浸漬，使鋁箔表面上形成水和皮膜的高溫純水浸漬步驟；在此水和皮膜的表面上附著有機(jī)酸的附著有機(jī)酸步驟；將所述鋁箔至少分2個(gè)階段達(dá)到規(guī)定陽極氧化電壓為止進(jìn)行生成處理的生成處理步驟；所述的生成處理步驟之后還具備去極處理步驟以及再生成處理步驟；其特征在于所述的生成處理步驟中，最初生成處理使用磷酸鹽水溶液的化學(xué)轉(zhuǎn)化液，最后生成處理使用與所述磷酸鹽水溶液不同的化學(xué)轉(zhuǎn)化液進(jìn)行生成處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁電解電容用陽極箔的制造方法，其特征在于 所述最后生成處理的化學(xué)轉(zhuǎn)化液使用硼酸類水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鋁電解電容用陽極箔的制造方法，其特征在于最后生成處理的前一個(gè)階段的生成處理，其電壓低于最后生成處理電壓；所述最后生 成處理的前一個(gè)階段的生成處理電壓與所述最后生成處理電壓之差控制在所述最后生成 處理電壓的20%以內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁電解電容用陽極箔的制造方法，其特征在于 所述最后生成處理后的去極處理步驟使用磷酸水溶液或者草酸水溶液進(jìn)行酸浸漬。
全文摘要
本發(fā)明的鋁電解電容用陽極箔的制造方法工序包括腐蝕過的鋁箔放在高溫純水中浸漬，使鋁箔表面上形成水和皮膜的高溫純水浸漬步驟，在此水和皮膜的表面上附著有機(jī)酸的附著有機(jī)酸步驟，鋁箔至少分2個(gè)階段進(jìn)行生成處理的生成處理步驟，生成處理步驟后還具有去極處理步驟以及再生成處理步驟。在生成處理步驟中，最初施加電壓的化學(xué)轉(zhuǎn)化液使用磷酸鹽水溶液，最后生成處理的化學(xué)轉(zhuǎn)化液使用與磷酸鹽水溶液不同的液體進(jìn)行生成處理。
文檔編號(hào)C25D11/04GK101930851SQ20091016268
公開日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2009年8月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月18日
發(fā)明者川口文明, 松田勝則, 栗原直美, 鈴木隆史 申請(qǐng)人:松下電器產(chǎn)業(yè)株式會(huì)社