一種二氧化鈦納米帶的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的二氧化鈦納米帶的制備方法，步驟包括：將硫酸氧鈦、甘氨酸和硝酸在去離子水中混合，或者將硫酸氧鈦和甘氨酸在去離子水中混合，然后經(jīng)干燥分解，得到非晶金屬絡(luò)合物，將非晶金屬絡(luò)合物與雙氧水溶液反應(yīng)，得到鈦酸納米帶，再將制得的鈦酸納米帶于350～500℃熱處理分解1h，得二氧化鈦納米帶。本發(fā)明方法與已有的制備鈦酸納米帶的堿熱法相比，無需高溫高壓條件，過程簡單、適合規(guī)?；苽?。所得到的鈦酸納米帶的厚度薄，比表面積高?？蓮V泛應(yīng)用于光催化、光電轉(zhuǎn)換、鋰離子電池負(fù)極、氣體傳感器等領(lǐng)域。
【專利說明】一種二氧化鈦納米帶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種T12納米帶的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]T12是一種非常重要的多功能半導(dǎo)體材料，在光催化、光電轉(zhuǎn)換、鋰離子電池負(fù)極、氣體傳感器等領(lǐng)域均具有潛在的應(yīng)用前景。功能材料的性能與其成分和微結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。二維納米結(jié)構(gòu)具有較薄的厚度，可縮短電荷在其內(nèi)部的擴(kuò)散距離；一維納米結(jié)構(gòu)可加強(qiáng)電荷傳輸。具有一定寬度及長寬比的帶狀納米結(jié)構(gòu)(納米帶)可在一定程度上結(jié)合一維納米材料和二維納米材料的優(yōu)勢，成為一種重要的功能納米材料。
[0003]鈦酸是一種制備納米結(jié)構(gòu)T12的常用前驅(qū)體。迄今，T12納米帶大多通過對鈦酸納米帶進(jìn)行熱處理而獲得。其他一維、二維、三維納米結(jié)構(gòu)的T12也可以通過相應(yīng)結(jié)構(gòu)的鈦酸制備而得。目前，鈦酸納米帶的典型制備技術(shù)為:以T12粉或Ti粉作為原料，在強(qiáng)堿性溶液(通常為濃NaOH溶液)中進(jìn)行水熱處理得到鈦酸鈉納米帶；然后，將鈦酸鈉納米帶進(jìn)行酸交換，得到鈦酸納米帶。這種制備方法的條件相對苛刻，高壓過程也具有潛在的危險，酸交換過程需要消耗大量鹽酸，且所得到納米帶的厚度較大，比表面積較小，不利于獲得高的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種過程簡單，可得到厚度薄、比表面積高的二氧化鈦納米帶的制備方法。
[0005]本發(fā)明的二氧化鈦納米帶的制備方法，其步驟如下:
1)將硫酸氧鈦、甘氨酸和硝酸在去離子水中混合，或者將硫酸氧鈦和甘氨酸在去離子水中混合，硝酸與甘氨酸的比值為O~1.71 mL/g，硫酸氧鈦與甘氨酸的比值為0.5~1.0g/g，然后將裝有上述混合溶液的坩堝置于300~500 0C馬弗爐中加熱分解，得到非晶金屬絡(luò)合物；
2)將上述非晶金屬絡(luò)合物與質(zhì)量濃度為30%的H2O2在室溫至80°C下反應(yīng)24~168h,每克絡(luò)合物使用20~800 mL H2O2,得到鈦酸納米帶；
3)將步驟2)制得的鈦酸納米帶于350~500°C熱處理分解lh，得二氧化鈦納米帶。
[0006]本發(fā)明公開的方法無需高溫高壓條件，過程簡單，適合規(guī)模化制備。所得到的二氧化鈦納米帶的厚度薄，比表面積高?？蓮V泛應(yīng)用于光催化、光電轉(zhuǎn)換、鋰離子電池負(fù)極、氣體傳感器等領(lǐng)域。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為實(shí)施例1制備的鈦酸納米帶的粉末X射線衍射圖譜； 圖2為實(shí)施例1制備的鈦酸納米帶的掃描透射電子顯微鏡照片；
圖3為實(shí)施例1制備的鈦酸納米帶的透射電子顯微鏡照片；圖4為實(shí)施例1制備的鈦酸納米帶的高分辨透射電子顯微鏡照片；
圖5為實(shí)施例1制備的T12納米帶的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；
圖6為實(shí)施例1制備的T12納米帶的粉末X射線衍射圖譜；
圖7為實(shí)施例1制備的T12納米帶的透射電子顯微鏡照片 圖8為實(shí)施例2制備的T12納米帶的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；
圖9為實(shí)施例3制備的T12納米帶的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0008]以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，但本發(fā)明不僅僅局限于下述實(shí)施例。
[0009]實(shí)施例1
1)將1.25g硫酸氧鈦、0.6 mL硝酸和1.75 g甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡(luò)合物；
2)將非晶金屬絡(luò)合物研磨后，取0.5 g加入400 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，室溫靜置72 h，收集得到鈦酸納米帶。
[0010]圖1為本例制得鈦酸納米帶的X射線衍射圖譜，經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)卡片對照可知，所得產(chǎn)物的物相為單相的氫鈦酸。 圖2~圖4分別為所獲的鈦酸納米帶的掃描透射電子顯微照片、透射電子顯微照片和高分辨透射電子顯微照片，可以看到產(chǎn)物為納米帶結(jié)構(gòu)，且一端較尖，厚度薄(I~2 nm)。經(jīng)低溫氮?dú)馕揭幻摳綔y試可計(jì)算出產(chǎn)物的比表面積為193 m2/g。
[0011]3)將鈦酸納米帶在空氣中于400 °C熱處理I小時，得到T12納米帶。圖5為所得產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡，可以看出其保留了先前鈦酸的納米帶結(jié)構(gòu)；圖6為產(chǎn)物的X射線衍射圖譜，經(jīng)檢索可知，所得產(chǎn)物為銳鈦礦Ti02。圖7的透射電子顯微鏡照片更為清楚地顯示，所得銳鈦礦T12為厚度數(shù)納米的納米帶結(jié)構(gòu)。
[0012]實(shí)施例2
1)將1.25g硫酸氧鈦、0.6 mL硝酸和1.75 g和甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡(luò)合物；
2)將非晶金屬絡(luò)合物研磨后，取0.5 g加入400 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，室溫靜置72 h，收集得到鈦酸納米帶。
[0013]3)將鈦酸納米帶在空氣中于350 °C熱處理I小時，得到T12納米帶，其形貌如圖8的場發(fā)射掃描電子顯微鏡所不。
[0014]實(shí)施例3
1)將1.25g硫酸氧鈦和1.75 g甘氨酸加入10 mL去離子水中，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、分解(釋放出大量氣體)后，得到黑色非晶金屬絡(luò)合物；
2)將非晶金屬絡(luò)合物研磨后，取0.5 g加入400 mL質(zhì)量濃度為30%的雙氧水中，室溫靜置72 h，收集得到鈦酸納米帶。
[0015]3)將鈦酸納米帶在空氣中于500 °C熱處理I小時，得到T12納米帶，其形貌如圖9的場發(fā)射掃描電子顯微鏡所不。
【權(quán)利要求】
1.一種二氧化鈦納米帶的制備方法,其步驟如下: 1)將硫酸氧鈦、甘氨酸和硝酸在去離子水中混合，或者將硫酸氧鈦和甘氨酸在去離子水中混合，硝酸與甘氨酸的比值為O~1.71 mL/g，硫酸氧鈦與甘氨酸的比值為0.5~1.0g/g，然后將裝有上述混合溶液的坩堝置于300~500 0C馬弗爐中加熱分解，得到非晶金屬絡(luò)合物； 2)將上述非晶金屬絡(luò)合物與質(zhì)量濃度為30%的H2O2在室溫至80°C下反應(yīng)24~168h,每克絡(luò)合物使用20~800 mL H2O2,得到鈦酸納米帶； 3)將步驟2)制得的 鈦酸納米帶于350~500°C熱處理分解lh，得二氧化鈦納米帶。
【文檔編號】B82Y40/00GK104030348SQ201410202600
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年5月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月14日
【發(fā)明者】吳進(jìn)明, 文偉 申請人:浙江大學(xué)