釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球及其制備方法，該材料可作為在鋰離子或其他電化學(xué)器件的材料，其中，中空微球形貌結(jié)構(gòu)均一，由大量釩氧化物納米線一端指向中心，一端呈發(fā)射狀圍繞而成，且納米線直徑30～100nm，長(zhǎng)度1～3μm，中空微球外圍直徑3～5μm，其中心孔直徑1～2μm，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明利用前驅(qū)溶液離子調(diào)控，結(jié)合一步水熱法，獲得了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的前驅(qū)溶液離子調(diào)控，結(jié)合一步水熱法，本發(fā)明具有原料廉價(jià)、工藝簡(jiǎn)單環(huán)保、產(chǎn)量大、材料電化學(xué)性能優(yōu)異的特點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料與電化學(xué)器件【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球及其制備方法，該材料可作為在鋰離子或其他電化學(xué)器件的材料。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著石油危機(jī)的日益嚴(yán)峻，便攜式能源體系，尤其是車(chē)載能源體系面臨挑戰(zhàn)。鋰離子二次電子作為一種較為成熟的小型便攜式能源體系，被認(rèn)為有望取代石油，成為下一代車(chē)在能源。但在鋰離子電池正極材料方面，現(xiàn)有電極材料LiCoO2, LiFePO4的充放電容量較低，難以實(shí)現(xiàn)快速充放電。因此需要開(kāi)發(fā)新型正極材料，來(lái)滿足對(duì)電池高容量、高功率的需求。在新型正極材料的研究中，釩系材料因具有較高的容量，能夠?qū)崿F(xiàn)高功率運(yùn)行備受矚目。
[0003]然而，釩系材料在高度脫嵌鋰條件下，存在嚴(yán)重的體積效應(yīng)，造成電極的循環(huán)穩(wěn)定性大幅度下降。針對(duì)釩系材料體積效應(yīng)，釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，可有效緩沖釩氧化物的體積變化，同時(shí)納米線表面的碳層有效保護(hù)了釩氧化物在電解液中不被溶解，提高其循環(huán)穩(wěn)定性，將是提高釩氧化物類(lèi)材料穩(wěn)定性的有效途徑。
[0004]另外，利用前驅(qū)溶液離子調(diào)控法，結(jié)合一步水熱法，獲得了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，僅需要控制前驅(qū)體中的正負(fù)離子，反應(yīng)時(shí)間與溫度，即可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物可控合成，方法簡(jiǎn)單，利于市場(chǎng)化推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，具有優(yōu)良電化學(xué)性能的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球及其制備方法，該材料可作為在鋰離子或其他電化學(xué)器件的材料。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，其中，中空微球形貌結(jié)構(gòu)均一，由大量釩氧化物納米線一端指向中心，一端呈發(fā)射狀圍繞而成，且納米線直徑30?lOOnm，長(zhǎng)度I?3 μ m，中空微球外圍直徑3?5 μ m，其中心孔直徑I?2μπι，其為下述制備方法所得產(chǎn)物，包括如下步驟:
[0007]I)稱(chēng)取0.36g五氧化二釩和0.55?0.65g 一水草酸，加入30?40mL去離子水，在恒溫水浴鍋中磁力攪拌，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液；
[0008]2)再將0.30?1.0g十二烷基硫酸鈉加入到步驟I)得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在40?60°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，得到均勻透明的藍(lán)綠色前驅(qū)液；
[0009]3)將步驟2)的前驅(qū)液靜置I小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在160?200°C的烘箱中水熱反應(yīng)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物；
[0010]4)將步驟3)得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次；[0011]5)將步驟4)洗滌的產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球。
[0012]按上述方案，步驟I)和步驟2)所述的水浴溫度為40~60°C。
[0013]按上述方案，步驟3)所述的水熱反應(yīng)時(shí)間為18~24小時(shí)。
[0014]按上述方案，步驟5)所述的干燥溫度為80°C，干燥時(shí)間12~24小時(shí)。
[0015]所述的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的制備方法，包括如下步驟:
[0016]I)稱(chēng)取0.36g五氧化二I凡和0.55~0.65g 一水草酸，加入30~40mL去尚子水，在恒溫水浴鍋中磁力攪拌，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液；
[0017]2)再將0.30~1.0g十二烷基硫酸鈉加入到步驟I)得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在40~60°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，得到均勻透明的藍(lán)綠色前驅(qū)液；
[0018]3)將步驟2)的前驅(qū)液靜置I小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在160~200°C的烘箱中水熱反應(yīng)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物；
[0019]4)將步驟3)得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次；
[0020]5)將步驟4)洗滌的產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球。
[0021]釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球作為鋰離子電池正極活性材料的應(yīng)用。
[0022]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明利用前驅(qū)溶液離子調(diào)控，結(jié)合一步水熱法，獲得了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，該材料作為鋰離子電池電極材料或其他電化學(xué)器件的材料，具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的前驅(qū)溶液離子調(diào)控，結(jié)合一步水熱法，本發(fā)明具有原料廉價(jià)、工藝簡(jiǎn)單環(huán)保、產(chǎn)量大、材料電化學(xué)性能優(yōu)異的特點(diǎn)。該方法提供了制備其他仿生結(jié)構(gòu)、仿生材料的一種策略，并具有大規(guī)模應(yīng)用的潛力。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的XRD圖；
[0024]圖2是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的TG-DSC圖；
[0025]圖3是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的EDS面掃描圖；
[0026]圖4是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的SHM圖，插入圖為栗子花照片；
[0027]圖5是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的--Μ圖，插入圖為選取電子衍射花樣圖；
[0028]圖6是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的形成機(jī)理圖；
[0029]圖7是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球在100mA/g電流密度下和2-3V電壓區(qū)間內(nèi)的循環(huán)性能曲線圖；
[0030]圖8是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球在不同電流密度下和2-3V電壓區(qū)間的倍率性能圖；
[0031]圖9是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球在1000mA/g和2000mA/g電流密度下和2-3V電壓區(qū)間內(nèi)的循環(huán)性能曲線圖；
[0032]圖10是實(shí)施例1的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的鋰離子脫嵌機(jī)理圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0034]實(shí)施例1:
[0035]I)稱(chēng)取0.36g五氧化二釩和0.61g 一水草酸，加入33mL去離子水，在40°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌12小時(shí)，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0036]2)再將0.50g十二烷基硫酸鈉加入到步驟I得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在40°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0037]3)將步驟2的前驅(qū)液靜置I小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到50mL的反應(yīng)釜中，在180°C的烘箱中水熱反應(yīng)24小時(shí)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物。
[0038]4)將步驟3得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次。
[0039]5)將步驟4洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥12?24小時(shí)，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球(產(chǎn)品)。
[0040]本發(fā)明中釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球物相由X-射線衍射儀確定。如圖1所示，X-射線衍射圖譜表明，經(jīng)干燥后得到的栗子花狀中空微球?yàn)榧兿嗟腣O2 (B)，JCPDS 卡片 N0.00-081-2392，a=12.093 A，b=3.7021 A, c=6.4330 A，β =106.97°，C2/m空間群。如圖2所示，能譜面分布分析(EDS)表明釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的釩、氧、碳三種元素均勻分布。如圖3所示，熱重(TG/DSC)分析測(cè)試表明栗子花狀中空微球的碳含量為6.26%ο場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試圖4表明，產(chǎn)物中空微球形貌結(jié)構(gòu)均一，由大量釩氧化物納米線一端指向中心，一端呈發(fā)射狀圍繞而成，納米線直徑30?IOOnm,長(zhǎng)度I?3 μ m,中空微球外圍直徑3?5 μ m,中心孔直徑I?2 μ m。進(jìn)一步信息可從圖5透射電子顯微鏡(TEM)獲得，栗子花狀中空微球中心內(nèi)部是空的，高分辨率投射電鏡得到的晶格條紋和選區(qū)電子衍射花樣(SAED)進(jìn)一步表明，栗子花狀中空微球中納米線為一維格子，條紋清晰，并在最外層有2nm厚的碳層。說(shuō)明釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球具有較高的結(jié)晶度。N2吸附脫附(BET)曲線表明釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的比表面積為22m2/g，比普通納米線高近一倍。其形成機(jī)理如圖6所示，中空微球是由釩氧化物納米線在水熱環(huán)境下直接圍繞在十二烷基硫酸鈉球狀膠束表明形成。
[0041]本發(fā)明制備的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球作為鋰離子電池正極活性材料，鋰離子電池的制備方法其余步驟與通常的制備方法相同。正極片的制備方法如下，采用釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球作為活性材料，乙炔黑作為導(dǎo)電齊U，聚四氟乙烯作為粘結(jié)劑，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的質(zhì)量比為70:20:10;將它們按比例充分混合后，加入少量異丙醇，研磨均勻，在對(duì)輥機(jī)上壓約0.5mm厚的電極片；壓好的正極片置于80°C的烘箱干燥24小時(shí)后備用。以IM的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)中作為電解液，鋰片為負(fù)極，Celgard2325為隔膜，CR2025型不銹鋼為電池外殼組裝成扣式鋰離子電池。
[0042]本發(fā)明中釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球產(chǎn)物作為電極材料，如圖7所示，釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球在100mA/g電流密度下和2-3V電壓區(qū)間內(nèi)的循環(huán)性能，初始容量為205mAh/g，經(jīng)過(guò)100次循環(huán)后，容量為185mAh/g，容量保持率為90.3%。如圖8所示，在100、200、500、1000和200011^/^的電流密度下，在2-3￥電壓區(qū)間內(nèi)的倍率性能，容量的恢復(fù)率達(dá)到93%。如圖9所示，在1000和2000mA/g的電流密度下和2-3V電壓區(qū)間內(nèi)的循環(huán)性能，在1000次循環(huán)后，容量保持率分別為75%和80%。
[0043]以上電化學(xué)性能證明，釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球具有優(yōu)異的電化學(xué)性能，釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球結(jié)構(gòu)與性能的提高密切相關(guān)。第一，在鋰離子嵌入脫出時(shí)，中空微球可以提供一個(gè)自膨脹自收縮的緩沖，可有效的釋放應(yīng)力，保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，并且抑制納米線的自團(tuán)聚，極大改善了電化學(xué)循環(huán)性能，如圖10所示，釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的鋰離子脫嵌機(jī)理圖。第二，釩氧化物納米線表面有2nm碳層的包覆，提高了材料的電導(dǎo)率，同時(shí)防止了釩氧化物納米線在循環(huán)過(guò)程中在電解液中的溶解。第三，與單純納米線相比具有較高的比表面積，提高了納米線與電解液的接觸面積，增大了材料的電化學(xué)位點(diǎn)。這表明釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球可有效地提高電化學(xué)性能，其在鋰離子電池或電化學(xué)器件上有較大的應(yīng)用潛力。
[0044]實(shí)施例2:
[0045]I)稱(chēng)取0.36g五氧化二釩和0.56g 一水草酸，加入33mL去離子水，在50°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌12小時(shí)， 形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0046]2)再將0.50g十二烷基硫酸鈉加入到步驟I得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在40°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0047]3)將步驟2的前驅(qū)液靜置I小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到50mL的反應(yīng)釜中，在180°C的烘箱中水熱反應(yīng)24小時(shí)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物。
[0048]4)將步驟3得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次。
[0049]5)將步驟4洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥12~24小時(shí)，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球(產(chǎn)品)。
[0050]以本實(shí)施例所得的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球?yàn)槔?000mA/g電流密度下和2-3V電壓區(qū)間內(nèi)進(jìn)行的恒流充放電測(cè)試結(jié)果表明，其首次放電比容量可達(dá)170mAh/g，100次循環(huán)后為155mAh/g，其容量保持率達(dá)91.2%。
[0051]實(shí)施例3:
[0052]I)稱(chēng)取0.36g五氧化二釩和0.61g 一水草酸，加入35mL去離子水，在60°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌12小時(shí)，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0053]2)再將0.40g十二烷基硫酸鈉加入到步驟I得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在60°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0054]3)將步驟2的前驅(qū)液靜置I小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到50mL的反應(yīng)釜中，在200°C的烘箱中水熱反應(yīng)18小時(shí)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物。
[0055]4)將步驟3得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次。
[0056]5)將步驟4洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥12~24小時(shí)，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球(產(chǎn)品)。[0057]以本實(shí)施例所得的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球?yàn)槔?000mA/g高電流密度下和2-3V電壓區(qū)間內(nèi)的循環(huán)性能測(cè)試結(jié)果表明，其首次放電比容量可達(dá)170mAh/g, 1000次循環(huán)后為128mAh/g，其容量保持率達(dá)75.3%。
[0058]實(shí)施例4:
[0059]I)稱(chēng)取0.36g五氧化二釩和0.61g 一水草酸，加入33mL去離子水，在40°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌12小時(shí)，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0060]2)再將1.0g十二烷基硫酸鈉加入到步驟I得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在50°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0061]3)將步驟2的前驅(qū)液靜置I小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到50mL的反應(yīng)釜中，在160°C的烘箱中水熱反應(yīng)24小時(shí)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物。
[0062]4)將步驟3得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次。
[0063]5)將步驟4洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥12?24小時(shí)，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球(產(chǎn)品)。
[0064]以本實(shí)施例所得的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球?yàn)槔?00mA/g電流密度下和2-3V電壓區(qū)間內(nèi)進(jìn)行的恒流充放電測(cè)試結(jié)果表明，其首次放電比容量可達(dá)190mAh/g, 100次循環(huán)后為175mAh/g，其容量保持率達(dá)92.1%, 200次循環(huán)后為155mAh/g，其容量保持率達(dá)82%。
[0065]實(shí)施例5:
[0066]I)稱(chēng)取0.36g五氧化二釩和0.65g 一水草酸，加入38mL去離子水，在40°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌12小時(shí)，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0067]2)再將0.50g十二烷基硫酸鈉加入到步驟I得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在60°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0068]3)將步驟2的前驅(qū)液靜置I小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到50mL的反應(yīng)釜中，在180°C的烘箱中水熱反應(yīng)18小時(shí)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物。
[0069]4)將步驟3得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次。
[0070]5)將步驟4洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥12?24小時(shí)，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球(產(chǎn)品)。
[0071]以本實(shí)施例所得的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球?yàn)槔?00mA/g電流密度下和2-3V電壓區(qū)間內(nèi)進(jìn)行的恒流充放電測(cè)試結(jié)果表明，其首次放電比容量可達(dá)175mAh/g,200次循環(huán)后為150mAh/g，其容量保持率達(dá)85.7%。
[0072]實(shí)施例6:
[0073]I)稱(chēng)取0.36g五氧化二釩和0.61g 一水草酸，加入33mL去離子水，在60°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌12小時(shí)，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0074]2)再將0.30g十二烷基硫酸鈉加入到步驟I得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在40°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液。
[0075]3)將步驟2的前驅(qū)液靜置I小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到50mL的反應(yīng)釜中，在200°C的烘箱中水熱反應(yīng)20小時(shí)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物。
[0076]4)將步驟3得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次。
[0077]5)將步驟4洗滌的產(chǎn)物在80°C下干燥12?24小時(shí)，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球(產(chǎn)品)。
[0078]以本實(shí)施例所得的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球?yàn)槔?000mA/g高電流密度下和2-3V電壓區(qū)間內(nèi)進(jìn)行的恒流充放電測(cè)試結(jié)果表明，其首次放電比容量可達(dá)138mAh/g，1000次循環(huán)后為108mAh/g，其容量保持率達(dá)78.3%。
【權(quán)利要求】
1.釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，其中，中空微球形貌結(jié)構(gòu)均一，由大量釩氧化物納米線一端指向中心，一端呈發(fā)射狀圍繞而成，且納米線直徑30?lOOnm，長(zhǎng)度I?3 μ m,中空微球外圍直徑3?5 μ m,其中心孔直徑I?2 μ m,其為下述制備方法所得產(chǎn)物，包括如下步驟: 1)稱(chēng)取0.36g五氧化二I凡和0.55?0.65g 一水草酸,加入30?40mL去離子水,在恒溫水浴鍋中磁力攪拌，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液； 2)再將0.30?1.0g十二烷基硫酸鈉加入到步驟I)得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在40?60°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，得到均勻透明的藍(lán)綠色前驅(qū)液； 3)將步驟2)的前驅(qū)液靜置I小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在160?200°C的烘箱中水熱反應(yīng)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物； 4)將步驟3)得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次； 5)將步驟4)洗滌的產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球。
2.按權(quán)利要求1所述的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，其特征在于步驟I)和步驟2)所述的水浴溫度為40?60°C。
3.按權(quán)利要求1或2所述的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，其特征在于步驟3)所述的水熱反應(yīng)時(shí)間為18?24小時(shí)。
4.按權(quán)利要求1或2所述的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，其特征在于步驟5)所述的干燥溫度為80°C，干燥時(shí)間12?24小時(shí)。
5.權(quán)利要求1所述的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球的制備方法，包括如下步驟: 1)稱(chēng)取0.36g五氧化二I凡和0.55?0.65g 一水草酸,加入30?40mL去離子水,在恒溫水浴鍋中磁力攪拌，形成均勻透明的藍(lán)綠色溶液； 2)再將0.30?1.0g十二烷基硫酸鈉加入到步驟I)得到的均勻透明藍(lán)綠色溶液中，在40?60°C的恒溫水浴鍋中磁力攪拌使其溶解，得到均勻透明的藍(lán)綠色前驅(qū)液； 3)將步驟2)的前驅(qū)液靜置I小時(shí)，將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在160?200°C的烘箱中水熱反應(yīng)，待自然冷卻至室溫后，得到黑色產(chǎn)物； 4)將步驟3)得到的黑色產(chǎn)物，離心分離，用乙醇和去離子水清洗各三次； 5)將步驟4)洗滌的產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得到了釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球。
6.按權(quán)利要求5所述的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，其特征在于步驟I)和步驟2)所述的水浴溫度為40?60°C。
7.按權(quán)利要求5或6所述的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，其特征在于步驟3)所述的水熱反應(yīng)時(shí)間為18?24小時(shí)。
8.按權(quán)利要求5或6所述的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球，其特征在于步驟5)所述的干燥溫度為80°C，干燥時(shí)間12?24小時(shí)。
9.權(quán)利要求1所述的釩氧化物納米線圍繞而成的栗子花狀中空微球作為鋰離子電池正極活性材料的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK103811741SQ201410066733
【公開(kāi)日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】麥立強(qiáng), 牛朝江, 孟甲申 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)