一種納米多孔鋁及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米多孔鋁及其制備方法，涉及多孔金屬材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明以金屬鋰為陽極，鋁箔為陰極，在有機(jī)電解槽中通過鋰離子在鋁箔中的脫嵌過程，制得納米多孔鋁。本發(fā)明采用電解法制備出的納米多孔鋁，孔隙率高（40～60%），孔徑為0.5-22nm，制備過程的能量利用率高，工藝簡單，穩(wěn)定性高而且可以連續(xù)制備。
【專利說明】一種納米多孔鋁及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多孔金屬材料制備領(lǐng)域，尤其涉及的是一種納米多孔鋁及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔金屬材料是在20世紀(jì)80年代后期迅速發(fā)展起來的，具有非常優(yōu)異的物理特性和良好的力學(xué)性能，因此在高端【技術(shù)領(lǐng)域】獲得了廣泛的應(yīng)用，尤其是多孔鋁，由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)而具有許多優(yōu)異的物理性能，首先，作為結(jié)構(gòu)材料，多孔鋁材料具有輕質(zhì)、高比強(qiáng)度的特點(diǎn)；其次，作為功能材料，多孔鋁具有能量吸收性好、換熱散熱能力高、吸聲性好、滲透性好和電磁波吸收性好等多種物理性能。因此，在環(huán)保、能源和航空航天等高端【技術(shù)領(lǐng)域】，多孔鋁獲得了廣泛的應(yīng)用，也因而受到學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的普遍關(guān)注。
[0003]現(xiàn)有的制備多孔金屬的方法主要有熔體發(fā)泡法、鑄造法、粉末冶金法和物理或化學(xué)沉積等。發(fā)泡法雖然工藝簡單、成本較低，但是發(fā)泡過程不易控制；鑄造法得到的產(chǎn)品孔隙分布均勻、孔隙率高，但該法的生產(chǎn)成本高、力學(xué)性能低；粉末冶金法可以對孔隙率在較寬范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整，而且可以得到均勻的孔隙率，然而這種方法的工藝太過復(fù)雜；物理或化學(xué)沉積法雖然也能得到連貫性好且分布均勻、孔隙率大的產(chǎn)品，但生產(chǎn)成本卻太高。
[0004]對于多孔鋁材料，高孔隙率、大小均勻而且可控的孔徑一直是技術(shù)的壁壘和研究的關(guān)鍵，隨著科技的進(jìn)步及生產(chǎn)工藝研究的發(fā)展，多孔金屬鋁材料面臨著向多樣化、大型化及孔隙細(xì)微化等方向發(fā)展的趨勢，如何尋求一種新的制備方法，其工藝簡單、操作容易、成本低廉，可以獲得孔隙率高、孔徑細(xì)微化且大小均勻可控、穩(wěn)定性高的制備工藝則是科學(xué)工作者一直努力的方向。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)在制備多孔鋁中存在的問題，提供了一種納米多孔鋁及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0007]一種納米多孔鋁的制備方法，其步驟如下:
[0008](I)陽極采用金屬鋰，陰極采用鋁箔，電解液采用鋰離子電池用電解液，電解池采用密閉體系；
[0009](2)以恒定電流給電解池通電，通過檢測設(shè)備，檢測到當(dāng)充電電壓平臺上升后，停止通電；
[0010](3)改變外電路，將電解池改為原電池,在恒定電流下放電,通過檢測設(shè)備,檢測到當(dāng)放電電壓下滑后，停止放電；
[0011](4)收集電解池底部生成的產(chǎn)品，清洗烘干，得到納米多孔鋁。
[0012]所述的鋁箔的厚度為I~100 μ m。
[0013]所述鋰離子電池用電解液為無機(jī)鋰鹽或有機(jī)鋰鹽和EC、DMC、EMC、DEC、PC中的一種或多種的任意組合；其中無機(jī)鋰鹽為LiPF6、LiBF4, LiClO4或LiAsF6，有機(jī)鋰鹽為LiBOB、LiODFB, LiTFS1、LiBET1、LiFSI 或 LiFNFSI。
[0014]所述的制備方法制得的納米多孔鋁。
[0015]所述納米多孔鋁的外形為粉末狀，粉體粒徑為0.2-10 μ m，多孔鋁的單個(gè)的金屬鋁粉體顆?？讖綖?.5~22nm，納米多孔鋁的孔隙率為40%~60%。
[0016]本發(fā)明通過電解法制備納米多孔鋁金屬材料，產(chǎn)物孔隙率高、孔徑均勻，材料粒徑、孔隙率和孔徑大小還可以通過調(diào)節(jié)電流密度等條件加以控制，制備工藝簡單、成本低而且可以連續(xù)生產(chǎn)，原料金屬鋰?yán)寐矢?，可重?fù)利用而且損耗小，過程節(jié)能環(huán)保，電能經(jīng)過儲(chǔ)備后可循環(huán)利用，制備過程無廢棄物產(chǎn)生。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明提供的電解法制備多孔鋁在實(shí)施例1中所用到的電解槽結(jié)構(gòu)示意圖；其中:1-電源，2-導(dǎo)線，3-電解池，4-陽極(金屬鋰)，5_陰極(招箔)，6_電解液。
[0018]圖2為實(shí)施例1中在電解槽內(nèi)通過電解法制備的多孔鋁的SHM圖。
[0019]圖3為本發(fā)明提供的電解法制備多孔鋁在實(shí)施例2中所用到的扣式模擬電解池結(jié)構(gòu)示意圖；其中:7_陽極蓋，8-陽極(金屬鋰)，9_隔膜，10-陰極(鋁箔)，11-墊片，12-彈片，13-密封圈，14-電解液，15-陰極蓋。
[0020]圖4為實(shí)施例2中在扣式電池內(nèi)通過電解法制備的多孔鋁的SHM圖。
[0021]圖5為本發(fā)明提供的電解法制備多孔鋁在實(shí)施例3中所用到的軟包裝電解池結(jié)構(gòu)示意圖；其中:16_陰極極耳，17-陽極極耳，18-電解液，19-鋁塑膜，20-陰極(鋁箔)，21-隔膜，22-陽極(金屬鋰)。
[0022]圖6為實(shí)施例3中在軟包裝電解池內(nèi)通過電解法制備的多孔鋁的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0024]實(shí)施例1
[0025]陽極采用金屬鋰板，陰極采用鋁箔，以1.0moI/L的LiPF6/EC_PC_DMC (體積比1:1:3)作為電解液，電解池采用密閉體系(如圖1)。在0.20-0.46V電壓范圍內(nèi)以恒定直流電給電解池通電，通過檢測設(shè)備，檢測到當(dāng)充電電壓平臺上升至上限電壓后，停止通電。改變外電路，將電解池改為原電池，再以恒定直流電放電，通過檢測設(shè)備，檢測到當(dāng)放電電壓降至下限電壓，自行停止放電。收集電解池底部生成的產(chǎn)品，用丙酮清洗二次、酒精清洗一次、去離子水清洗一次后烘干，得到納米多孔鋁。放入新的鋁箔，重復(fù)操作。通過掃描電子顯微鏡觀測(如圖2)，制備的產(chǎn)品由微米級顆粒疏松地堆砌而成起，粉體顆粒由大量納米級金屬微粒和微孔形成多孔結(jié)構(gòu)，多孔鋁的粉體粒徑分布在0.5-2 μ m，經(jīng)孔容孔徑測試儀測試其孔隙率為47%。
[0026]實(shí)施例2
[0027]以Φ 16.0*0.2mm規(guī) 格的金屬鋰片作為陽極，Φ 16.0*0.016 μ m大小的鋁箔作為陰極，以1.0moI/L的LiPF6/EC-DEC-EMC (體積比1:1:1)作為電解液，采用Celgard2400為電池隔膜，在氬氣保護(hù)手套箱中組裝成CR2032型扣式電池作為模擬電解池(如圖3)。在設(shè)定的0.20-0.46V電壓范圍內(nèi)按照實(shí)施例1的步驟用直流電對模擬電解池進(jìn)行充、放電，放電完畢后將外殼撤除，取出陰極生成的粉末，用丙酮清洗二次、酒精清洗一次、去離子水清洗一次后烘干，得到納米多孔鋁。通過掃描電子顯微鏡觀測(如圖4)，多孔鋁的粉體粒徑分布在1-5 μ m，經(jīng)孔容孔徑測試儀測試其孔隙率為54%。
[0028]實(shí)施例3
[0029]以長*寬*厚=337.0mm*23.5mm*0.5mm大小的鋰帶做陽極，長*寬*厚=307.0mm*22.5mm*0.2mm大小的招箔做陰極，卷繞成方形內(nèi)芯，裝入招塑膜外殼，注入
1.0moI/L的LiPF6/EC-DMC-EMC(體積比1:1:1)作為電解液，封裝成軟包裝電解池(如圖5)。在設(shè)定的0.20-0.46V電壓范圍內(nèi)按照實(shí)施例1的步驟用直流電對電解池進(jìn)行充、放電，放電完畢后將外殼拆除，取出陰極生成的粉末，用丙酮清洗二次、酒精清洗一次、去離子水清洗一次后烘干，得到納米多孔鋁。通過掃描電子顯微鏡觀測(如圖6)，多孔鋁的粉體粒徑分布在2-10 μ m，經(jīng)孔容孔徑測試儀測試其孔隙率為60%。
[0030]應(yīng)當(dāng)理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)或變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng) 屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種納米多孔鋁的制備方法，其特征是，其步驟如下: (1)陽極采用金屬鋰，陰極采用鋁箔，電解液采用鋰離子電池用電解液，電解池采用密閉體系； (2)以恒定電流給電解池通電，通過檢測設(shè)備，檢測到當(dāng)充電電壓平臺上升后，停止通電； (3)改變外電路，將電解池改為原電池，在恒定電流下放電，通過檢測設(shè)備，檢測到當(dāng)放電電壓下滑后，停止放電； (4)收集電解池底部生成的產(chǎn)品，清洗烘干，得到納米多孔鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述鋁箔的厚度為I~100μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是，所述鋰離子電池用電解液為無機(jī)鋰鹽或有機(jī)鋰鹽和EC、DMC、EMC、DEC、PC中的一種或多種的任意組合；其中無機(jī)鋰鹽為LiPF6、LiBF4' LiClO4 或 LiAsF6,有機(jī)鋰鹽為 LiBOB, LiODFB, LiTFS1、LiBET1、LiFSI 或 LiFNFSI。
4.根據(jù)權(quán)利要 求1~3任一所述的制備方法制得的納米多孔鋁。
【文檔編號】B82Y40/00GK103806017SQ201410060410
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】王紅強(qiáng), 張曉輝, 李慶余, 黃有國, 殷進(jìn)超, 范海林, 胡思江 申請人:黃岡師范學(xué)院