一種藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，制備方法如下：（1）采用弱堿性沉淀劑滴定銦和錫化合物水溶液，使其均勻沉淀。（2）將ITO前驅(qū)體水洗3次，醇洗2次，干燥后進(jìn)行研磨，放入坩堝進(jìn)入馬弗爐煅燒處理，得到黃色I(xiàn)TO。（3）將煅燒得到的黃粉加入乙二醇進(jìn)行乳化分散后入高壓釜進(jìn)行熱處理，離心得到藍(lán)色I(xiàn)TO沉淀，用乙醇洗滌，干燥后得到藍(lán)色I(xiàn)TO粉體。本發(fā)明采用弱堿性沉淀劑進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)速度，得到的前驅(qū)體顆粒較細(xì)；避開(kāi)了保護(hù)氣體燒結(jié)，設(shè)備要求簡(jiǎn)單，粉體不需攤薄。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化銦錫(ITO)作為一種性能優(yōu)良的透明導(dǎo)電材料使其在電子顯示器、透明電極、太陽(yáng)能電池、電致熒光器件、防靜電等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。在這些領(lǐng)域中，ITO靶材合成的好壞影響著其實(shí)際的應(yīng)用，而靶材的原料ITO粉體的制備也尤為重要。制備出高性能的ITO粉體將有助于ITO靶材的燒結(jié)并減少缺陷。另外，ITO還具有高透明和紅外阻隔的特性，這一性能使其在透明隔熱和透明抗靜電涂料方面得到了廣泛應(yīng)用。
[0003]目前，藍(lán)色I(xiàn)TO粉體的制備方法主要有兩種:保護(hù)氣氛煅燒法和溶劑熱法。專(zhuān)利號(hào)CN101439870A公開(kāi)了一種以乙醇為溶劑溶劑熱合成的藍(lán)色I(xiàn)TO粉體。保護(hù)氣氛煅燒法主要是采用還原性氣體對(duì)粉體進(jìn)行保護(hù)燒結(jié)，使粉體表面產(chǎn)生氧空位，形成藍(lán)色粉體。這種方法合成的粉體結(jié)晶度好，但是對(duì)設(shè)備要求比較高，大量燒結(jié)容易產(chǎn)生粉體粒徑不均、性能不一致的缺點(diǎn)，不易量產(chǎn)。專(zhuān)利號(hào)CN101306834A公開(kāi)了一種在真空或惰性氣體保護(hù)的煅燒爐中合成藍(lán)色I(xiàn)TO粉體的方法。溶劑 熱法主要通過(guò)采用醇類(lèi)為溶劑在高壓釜中進(jìn)行反應(yīng)，此方法具有反應(yīng)溫度低、粉體性能均一的優(yōu)點(diǎn)，但是其結(jié)晶度較差，氫氧化物脫水進(jìn)入溶劑使溶劑浪費(fèi)，反應(yīng)壓力不穩(wěn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可節(jié)約成本，有利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0006]I)將銦化合物和錫化合物按金屬離子摩爾比10:1的比例溶解到蒸餾水中，制得中間產(chǎn)物A，然后將摩爾濃度為0.2~lmol/L的堿性沉淀劑溶解于蒸餾水中制成堿性溶液，再將制成的所述堿性溶液滴加到所述中間產(chǎn)物A中，并不斷攪拌，控制反應(yīng)溫度為60°C，PH=7.1時(shí)停止滴加，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，制得白色氧化銦錫前驅(qū)體；
[0007]2)將步驟I)中制得的所述白色氧化銦錫前驅(qū)體依次進(jìn)行水洗、乙醇洗滌，然后再放入干燥箱中進(jìn)行烘干，烘干后再進(jìn)行研磨，得到中間產(chǎn)物B ；
[0008]3)將步驟2)中制得的所述中間產(chǎn)物B裝入坩堝中，然后放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，制得黃色氧化銦錫粉體；
[0009]4)將乙二醇加入到步驟3)中制得的所述黃色氧化銦錫粉體中，至所述黃色氧化銦錫粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，乳化剪切后加入到高壓釜中，控制填充度在80%，進(jìn)行熱處理，然后再離心分離得到藍(lán)色沉淀物，并將乙二醇收集；
[0010]5)將步驟4)中得到的所述藍(lán)色沉淀物依次進(jìn)行乙醇洗滌、烘干，即得到所述藍(lán)色納米氧化銦錫粉體。[0011]本發(fā)明的有益效果是:
[0012]1、弱堿性沉淀劑進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)速度，得到的前驅(qū)體顆粒較細(xì)；
[0013]2、避開(kāi)了保護(hù)氣體燒結(jié)，設(shè)備要求簡(jiǎn)單，粉體不需攤??；
[0014]3、避免了直接溶劑熱中反應(yīng)產(chǎn)生的結(jié)晶水對(duì)壓力和溶劑的影響，使溶劑可以重復(fù)利用，節(jié)約了成本，有利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
[0015]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。
[0016]進(jìn)一步，所述堿性沉淀劑為氨水、尿素或碳酸氫銨的水溶液中的任意一種。
[0017]進(jìn)一步,在步驟I)中，所述滴加速度為10~50ml/min。
[0018]進(jìn)一步，在步驟2)中，所述進(jìn)行水洗的次數(shù)為三次；所述乙醇洗滌的次數(shù)為兩次。
[0019]進(jìn)一步，在步驟2)中，所述進(jìn)行烘干的烘干溫度為60~80°C。
[0020]進(jìn)一步，在步驟3)中，所述進(jìn)行煅燒的溫度為300~700°C，煅燒的時(shí)間為I小時(shí)。
[0021]進(jìn)一步，在步驟4)中，所述進(jìn)行熱處理的工藝條件為在270°C下熱處理6小時(shí)。
[0022]進(jìn)一步，在步驟5)中，所述乙醇洗滌的次數(shù)為三次。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]圖1為本發(fā)明合成`藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的XRD圖；
[0024]圖2為本發(fā)明合成藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的激光粒度圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0026]實(shí)施例1
[0027]一種藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0028]I)將InCl3和無(wú)水SnCl4與蒸餾水配制成金屬離子濃度為0.2mol/L溶液，然后將摩爾濃度為0.2mol/L的氨水溶解于蒸餾水中制成堿性溶液，再將制成的所述堿性溶液以10ml/min的滴加速度滴加到所述0.2mol/L溶液中，并不斷攪拌，控制反應(yīng)溫度為60°C，PH=7.1時(shí)停止滴加，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，制得白色氧化銦錫前驅(qū)體；
[0029]2)將步驟I)中制得的所述白色氧化銦錫前驅(qū)體依次進(jìn)行水洗三次、乙醇洗滌兩次，然后再放入干燥箱中進(jìn)行烘干，烘干溫度為60°C，烘干后再進(jìn)行研磨，得到中間產(chǎn)物B ；
[0030]3)將步驟2)中制得的所述中間產(chǎn)物B裝入坩堝中，然后放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，進(jìn)行煅燒的溫度為300°C，煅燒的時(shí)間為I小時(shí)，制得黃色氧化銦錫粉體；
[0031]4)將乙二醇加入到步驟3)中制得的所述黃色氧化銦錫粉體中，至所述黃色氧化銦錫粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，乳化剪切后加入到高壓釜中，控制填充度在80%，在270°C下熱處理6小時(shí)，然后再離心分離得到藍(lán)色沉淀物，并將乙二醇收集；
[0032]5)將步驟4)中得到的所述藍(lán)色沉淀物進(jìn)行乙醇洗滌三次，然后烘干，即得到所述藍(lán)色納米氧化銦錫粉體。
[0033]經(jīng)過(guò)檢測(cè)所得粉體為純立方相，激光粒度儀測(cè)試其粒徑在75納米左右。由于煅燒溫度較低，入釜反應(yīng)前粉體團(tuán)聚較小，所以此條件合成的粉體粒徑較小。
[0034]實(shí)施例2[0035]一種藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0036]I)將InCl3和無(wú)水SnCl4與蒸餾水配制成金屬離子濃度為0.2mol/L溶液，然后將摩爾濃度為lmol/L的尿素溶解于蒸餾水中制成堿性溶液，再將制成的所述堿性溶液以50ml/min的滴加速度滴加到所述0.2mol/L溶液中，并不斷攪拌，控制反應(yīng)溫度為60°C，PH=7.1時(shí)停止滴加，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，制得白色氧化銦錫前驅(qū)體；
[0037]2)將步驟I)中制得的所述白色氧化銦錫前驅(qū)體依次進(jìn)行水洗三次、乙醇洗滌兩次，然后再放入干燥箱中進(jìn)行烘干，烘干溫度為80°C，烘干后再進(jìn)行研磨，得到中間產(chǎn)物B ；
[0038]3)將步驟2)中制得的所述中間產(chǎn)物B裝入坩堝中，然后放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，進(jìn)行煅燒的溫度為700°C，煅燒的時(shí)間為I小時(shí)，制得黃色氧化銦錫粉體；
[0039]4)將乙二醇加入到步驟3)中制得的所述黃色氧化銦錫粉體中，至所述黃色氧化銦錫粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，乳化剪切后加入到高壓釜中，控制填充度在80%，在270°C下熱處理6小時(shí)，然后再離心分離得到藍(lán)色沉淀物，并將乙二醇收集；
[0040]5)將步驟4)中得到的所述藍(lán)色沉淀物進(jìn)行乙醇洗滌三次，然后烘干，即得到所述藍(lán)色納米氧化銦錫粉體。
[0041]經(jīng)過(guò)檢測(cè)所得粉體為純立方相，激光粒度儀測(cè)試其粒徑在120納米左右。
[0042]實(shí)施例3
[0043]一種藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0044]I)將InCl3和無(wú)水SnCl4與蒸餾水配制成金屬離子濃度為0.2mol/L溶液，然后將摩爾濃度為0.5mol/L的碳酸氫銨的水溶液溶解于蒸餾水中制成堿性溶液，再將制成的所述堿性溶液以10~50ml/min的滴加速度滴加到所述濃度為0.2mol/L溶液中，并不斷攪拌，控制反應(yīng)溫度為60°C，PH=7.1時(shí)停止滴加`，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，制得白色氧化銦錫前驅(qū)體；
[0045]2)將步驟I)中制得的所述白色氧化銦錫前驅(qū)體依次進(jìn)行水洗三次、乙醇洗滌兩次，然后再放入干燥箱中進(jìn)行烘干，烘干溫度為70°C，烘干后再進(jìn)行研磨，得到中間產(chǎn)物B ;
[0046]3)將步驟2)中制得的所述中間產(chǎn)物B裝入坩堝中，然后放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，進(jìn)行煅燒的溫度為500°C，煅燒的時(shí)間為I小時(shí)，制得黃色氧化銦錫粉體；
[0047]4)將乙二醇加入到步驟3)中制得的所述黃色氧化銦錫粉體中，至所述黃色氧化銦錫粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，乳化剪切后加入到高壓釜中，控制填充度在80%，在270°C下熱處理6小時(shí)，然后再離心分離得到藍(lán)色沉淀物，并將乙二醇收集；
[0048]5)將步驟4)中得到的所述藍(lán)色沉淀物進(jìn)行乙醇洗滌三次，然后烘干，即得到所述藍(lán)色納米氧化銦錫粉體。
[0049]經(jīng)過(guò)檢測(cè)所得粉體為純立方相，激光粒度儀測(cè)試其粒徑在100納米左右。
[0050]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1至實(shí)施例3制得的藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的XRD圖；從圖1中可以看出，所合成粉體為純立方相結(jié)構(gòu)，沒(méi)有其他雜峰存在，說(shuō)明反應(yīng)過(guò)程徹底、均一。
[0051]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1至實(shí)施例3制得的藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的的激光粒度圖:從圖2可以看出粉體的粒徑分布在40~120nm之間，平均粒徑在75nm左右。
[0052]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將銦化合物和錫化合物按金屬離子摩爾比10:1的比例溶解到蒸餾水中，制得中間產(chǎn)物A，然后將摩爾濃度為0.2~lmol/L的堿性沉淀劑溶解于蒸餾水中制成堿性溶液，再將制成的所述堿性溶液滴加到所述中間產(chǎn)物A中，并不斷攪拌，控制反應(yīng)溫度為60°C，PH=7.1時(shí)停止滴加，繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，制得白色氧化銦錫前驅(qū)體； 2)將步驟I)中制得的所述白色氧化銦錫前驅(qū)體依次進(jìn)行水洗、乙醇洗滌，然后再放入干燥箱中進(jìn)行烘干，烘干后再進(jìn)行研磨，得到中間產(chǎn)物B ; 3)將步驟2)中制得的所述中間產(chǎn)物B裝入坩堝中，然后放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒，制得黃色氧化銦錫粉體； 4)將乙二醇加入到步驟3)中制得的所述黃色氧化銦錫粉體中，至所述黃色氧化銦錫粉體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，乳化剪切后加入到高壓釜中，控制填充度在80%，進(jìn)行熱處理，然后再離心分離得到藍(lán)色沉淀物，并將乙二醇收集； 5)將步驟4)中得到的所述藍(lán)色沉淀物依次進(jìn)行乙醇洗滌、烘干，即得到所述藍(lán)色納米氧化銦錫粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，其特征在于，所述堿性沉淀劑為氨水、尿素或碳酸氫銨的水溶液中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，其特征在于，在步驟1)中，所述滴加速度為10~50ml/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述進(jìn)行水洗的次數(shù)為三次；所述乙醇洗滌的次數(shù)為兩次。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，其特征在于，在步驟2)中，所述進(jìn)行烘干的烘干溫度為60~80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，其特征在于，在步驟3)中，所述進(jìn)行煅燒的溫度為300~700°C，煅燒的時(shí)間為I小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，其特征在于，在步驟4)中，所述進(jìn)行熱處理的工藝條件為在270°C下熱處理6小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的藍(lán)色納米氧化銦錫粉體的制備方法，其特征在于，在步驟5)中，所述乙醇洗滌的次數(shù)為三次。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK103771499SQ201410035408
【公開(kāi)日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年1月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月24日
【發(fā)明者】馮志強(qiáng), 李寧, 盛振宏, 劉力娜, 徐斌, 王茂智, 王曉華 申請(qǐng)人:煙臺(tái)佳隆納米產(chǎn)業(yè)有限公司