專利名稱：一種納米氟化鎂的超聲化學(xué)制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種超聲化學(xué)法制備納米氟化鎂(MgF2)的方法。
背景技術(shù)：
熱壓氟化鎂在中波紅外波段(波長3m 5m)、2mm厚時其紅外透過率可達(dá)90%以上，在所有紅外材料中自身透過率是最高的。熱壓氟化鎂還具有一定的機(jī)械強(qiáng)度和抗熱壓沖擊性，耐化學(xué)腐蝕以及各向同性等諸多特點(diǎn)，而且其介電常數(shù)和介電損耗較小，是良好的中波紅外窗口、整流罩材料和中紅外/毫米波(微波)復(fù)合天線罩材料。因此，自上世紀(jì)60年代以來，熱壓氟化鎂就廣泛地用作中波紅外制導(dǎo)導(dǎo)彈整流罩中。近年來，超音速紅外成像 制導(dǎo)武器成為新一代制導(dǎo)武器發(fā)展的趨勢?，F(xiàn)有的氟化鎂整流罩已不能滿足導(dǎo)彈在大氣層內(nèi)高速飛行時所引起的氣動加熱效應(yīng)以及氣動壓力對材料機(jī)械性能的要求。氟化鎂作為一種陶瓷材料，其納米化是提高材料力學(xué)性能的重要途徑，因此納米氟化鎂的制備已經(jīng)成為當(dāng)前該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。目前，國內(nèi)外關(guān)于納米氟化鎂的制備方法的文獻(xiàn)報道較少，其中主要有微波輔助沉淀法溶膠-凝膠法、微乳液法和直接沉淀法等。Mariusz Pietrowski用微波輔助制備法，以硝酸鎂和氟化銨為原料得到了直徑在025 O. 36微米，產(chǎn)物的幾何形態(tài)是均勻的球形，純度可達(dá)99. 995%，但實(shí)驗(yàn)條件要求比較高，工藝較復(fù)雜，制備出的納米氟化鎂粒徑較大，所需的反應(yīng)時間較長；康奈爾大學(xué)化學(xué)研究院的Anthony A> Rywak> James M等用溶膠凝膠法獲得了納米晶氟化鎂粉末，但實(shí)驗(yàn)的整個過程時間過長，制備的量較小，實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性差，而且成本較高，晶體沒有規(guī)則的形貌；東北師范大學(xué)的曹敏花博士以lmol/L氯化鎂和10%氫氟酸為原料，采用CTAB/水/環(huán)己烷/正戊醇的四元微乳體系得到60-100nm的氟化鎂納米棒，該方法合成的粒子較小，但形態(tài)不好，納米棒不適合熱壓成光學(xué)元件；當(dāng)前報道的直接沉淀法制備納米氟化鎂其反應(yīng)條件控制較為苛刻，產(chǎn)量很小，難以實(shí)用化。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)中各種納米氟化鎂的制備方法所存在的問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種合成工藝簡單、實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性好、原料廉價易得的納米氟化鎂的超聲化學(xué)制備方法。現(xiàn)將本發(fā)明構(gòu)思及技術(shù)解決方案敘述如下本發(fā)明通過對四方相氟化鎂MgF2納米粒子反應(yīng)條件對產(chǎn)物形貌影響的研究，提供了超聲化學(xué)法合成球形氟化鎂納米粒子的方法，包括以下步驟步驟1:配制濃度為I 1. 5mol/L的MgCl2和O.1 O. 5mol/L的NaF溶液；步驟2 :將四口反應(yīng)器放入超聲頻率為25 80kHz超聲波清洗器中，加熱至70 80°C，將MgCl2溶液加入到反應(yīng)器中并通入氮?dú)猓美淠亓餮b置使蒸發(fā)的溶液回流到反應(yīng)器中；
步驟3 :用滴定管按I 2mL/min的速度將NaF溶液滴入MgCl2溶液中，滴加的同時通過電動攪拌裝置進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，在該溫度下反?yīng)2h，從滴加開始計時；步驟4 :從反應(yīng)器中倒出混合液，在常溫下靜置12h，得到的沉淀利用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌；步驟5 :離心過濾后得到的前驅(qū)置于恒溫干燥箱中，在80°C溫度下干燥6h，可得到MgF2粉體。本發(fā)明方法同現(xiàn)有技術(shù)相比，方法簡單易行，成本低，可制得粒徑均勻的高純納米顆粒，表征結(jié)果詳見附圖。


圖1 :為本發(fā)明所得樣品的XRD衍射2 :為本發(fā)明樣品的紅外光譜圖3 :為本發(fā)明樣品的掃描電鏡4 :為本發(fā)明樣品的透射電鏡圖
具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做進(jìn)一步說明實(shí)施例1 :步驟1:配制濃度為lmol/L的MgCl2和O. lmol/L的NaF溶液；步驟2 :將四口反應(yīng)器放入超聲頻率為40kHz超聲波清洗器中，加熱至70°C，將MgCl2溶液加入到反應(yīng)器中并通入氮?dú)?，利用冷凝回流裝置使蒸發(fā)的溶液回流到反應(yīng)器中；步驟3 :用滴定管按lmL/min的速度將NaF溶液滴入MgCl2溶液中，滴加的同時通過電動攪拌裝置進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，在該溫度下反?yīng)2h，從滴加開始計時；步驟4 :從反應(yīng)器中倒出混合液，在常溫下靜置12h，得到的沉淀利用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌；步驟5 :離心過濾后得到的前驅(qū)置于恒溫干燥箱中，在80°C溫度下干燥6h，可得到MgF2粉體。實(shí)施例2 步驟1:配制濃度為1. 5mol/L的MgCl2和O. 5mol/L的NaF溶液；步驟2 :將四口反應(yīng)器放入超聲頻率為80kHz超聲波清洗器中，加熱至80°C，將MgCl2溶液加入到反應(yīng)器中并通入氮?dú)?，利用冷凝回流裝置使蒸發(fā)的溶液回流到反應(yīng)器中；步驟3 :用滴定管按2mL/min的速度將NaF溶液滴入MgCl2溶液中，滴加的同時通過電動攪拌裝置進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁谠摐囟认路磻?yīng)2h，從滴加開始計時；步驟4 :從反應(yīng)器中倒出混合液，在常溫下靜置12h，得到的沉淀利用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌；步驟5 :離心過濾后得到的前驅(qū)置于恒溫干燥箱中，在80°C溫度下干燥6h，可得到MgF2粉體。參見圖1 :為所得樣品的XRD衍射圖，橫坐標(biāo)表示掃描角度，縱坐標(biāo)表示衍射峰強(qiáng)度。相分析表明本方法所得到的氟化鎂為四方相結(jié)構(gòu)。
表I是根據(jù)X射線衍射寬化法,采用Debye-Scherrer方程,估算出來的納米MgF2晶粒在不同晶面(110)、(101)、(111)、(210)、(211)、(220)、(002)和(112)的晶粒尺寸。由表可見本方法所制備的MgF2粉末的晶粒尺度達(dá)納米級。參見圖2 :為樣品的紅外光譜，其形狀及吸收帶的位置與純氟化鎂相符，在波長2. 92 μ m和6. 02 μ m存在H2O的吸收帶，由于樣品中的水分所致。參見圖3 :為所得樣品的SEM。從圖3可以看出，該方法制備的MgF2粒子的形貌既有球形粒子，又有方形粒子，并存在團(tuán)聚現(xiàn)象，團(tuán)聚粒子的尺寸小于lOOnm。參見圖4 :為本發(fā)明樣品的TEM圖，從圖中也可清晰地看出MgF2粒子的團(tuán)聚現(xiàn)象，且氟化鎂顆粒呈透明狀，說明其具有較好的透光性。表I MgF2不同晶面的晶粒尺寸
權(quán)利要求
1.一種納米氟化鎂的超聲化學(xué)制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟1:配制濃度為I 1. 5mol/L的MgCl2和O.1 O. 5mol/L的NaF溶液；步驟2 :將四口反應(yīng)器放入超聲頻率為25 80kHz超聲波清洗器中，加熱至70 80°C， 將MgCl2溶液加入到反應(yīng)器中并通入氮?dú)?，利用冷凝回流裝置使蒸發(fā)的溶液回流到反應(yīng)器中；步驟3 :用滴定管按I 2mL/min的速度將NaF溶液滴入MgCl2溶液中，滴加的同時通過電動攪拌裝置進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，在該溫度下反?yīng)2h，從滴加開始計時；步驟4 :從反應(yīng)器中倒出混合液，在常溫下靜置12h，得到的沉淀利用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌；步驟5 :離心過濾后得到的前驅(qū)置于恒溫干燥箱中，在80°C溫度下干燥6h，可得到MgF2 粉體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超聲化學(xué)法制備納米氟化鎂MgF2的方法。包括以下步驟配制MgCl2和NaF溶液；將四口反應(yīng)器放入超聲波清洗器中加熱，將MgCl2溶液加入到反應(yīng)器中并通入氮?dú)?，利用冷凝回流裝置使蒸發(fā)的溶液回流到反應(yīng)器中；用滴定管將NaF溶液滴入MgCl2溶液中，滴加的同時通過電動攪拌裝置進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，在該溫度下反?yīng)2h，從滴加開始計時；從反應(yīng)器中倒出混合液，在常溫下靜置12h，得到的沉淀利用蒸餾水和無水乙醇反復(fù)洗滌；離心過濾后得到的前驅(qū)置于恒溫干燥箱中，在80℃溫度下干燥6h，可得到MgF2粉體。本發(fā)明方法同現(xiàn)有技術(shù)相比，合成工藝簡單、實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性好、原料廉價易得，可制得粒徑均勻的高純納米顆粒。
文檔編號B82Y30/00GK103011211SQ20121057031
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者李平, 吳婉娥, 王海洋 申請人:中國人民解放軍第二炮兵工程大學(xué)