專利名稱：一種自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及三維微納器件技術(shù)領(lǐng)域，是三維立體自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制作方法，特別涉及一種基于離子干法刻蝕對基底材料的濺射，使濺射出的物質(zhì)均勻附著在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)上，從而制備自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)。通過對基底材料與多層膜材料組成的控制，所制備的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的物質(zhì)種類和結(jié)構(gòu)具有精確的可設(shè)計(jì)與可調(diào)制性，具有工藝簡單、靈活、大面積、可均勻制備的特點(diǎn)。
背景技術(shù)：
隨著納米技術(shù)的發(fā)展，對低維材料物性的研究越來越廣泛，特別是對一維納米線的研究已經(jīng)大規(guī)模展開，關(guān)于各種材料體系與結(jié)構(gòu)的納米線的文章層出不窮。通過化學(xué)氣相沉積方法生長的納米線的結(jié)構(gòu)一般比較簡單，為實(shí)心圓柱或截面為多邊形的柱體，物質(zhì)結(jié)構(gòu)一般也比較單一，很難出現(xiàn)多層不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)，而且存在納米材料的空間分布與尺寸均一性等問題。人們采用電化學(xué)的方法可以制備出不同材質(zhì)的多層金屬結(jié)構(gòu)(納米線長度方向的多層)，但是由于該方法的局限性，制備出的多層納米線結(jié)構(gòu)僅限于某幾種金屬。 Aric Sanders等人在η型的氮化鎵自支撐納米線上外延生長了 ρ型的氮化鎵,制備出了同心雙層納米線結(jié)構(gòu)(Nanotechnology 22(2011)465703)。Oliver Hayden等人利用激光脈沖沉積方法在P型的Si納米線上沉積了一層η型的CdS殼層結(jié)構(gòu)，制成了納米LED (Adv. Mater. 2005，17，NO. 6，March 22.)。到目前為止，同心的多層納米線的制備方法非常有限。 所制備的納米結(jié)構(gòu)都比較簡單。因此急需尋找一種簡易的靈活性高的制備自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的方法，以滿足新型微納米結(jié)構(gòu)與電子器件快速發(fā)展的要求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于結(jié)合目前新材料和新技術(shù)的發(fā)展，提供一種制備自支撐的多層微納米結(jié)構(gòu)的方法。利用離子束干法刻蝕時(shí)多層膜基底材料在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)上的再沉積效應(yīng)，通過對多層膜基底材料與離子束刻蝕參數(shù)的調(diào)控，來制備具有不同尺寸、材質(zhì)、 形貌與空間分布得自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法的技術(shù)解決方案包括下列步驟
步驟S1:選取平整襯底并清洗；
步驟S2 :在平整襯底上制備多層膜結(jié)構(gòu)，得到多層膜基底；
步驟S3 :在多層膜基底表面上制備自支撐母體納米結(jié)構(gòu)，得到多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系；
步驟S4:將多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系放入到離子刻蝕系統(tǒng)的樣品腔中，對多層膜基底自支撐母 體納米結(jié)構(gòu)體系進(jìn)行離子束干法刻蝕；刻蝕過程中，除了被自支撐母體納米結(jié)構(gòu)覆蓋的部分之外，多層膜基底表面的物質(zhì)會(huì)從上至下依次的在離子束的轟擊下濺射出來，再沉積在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)上，從而形成自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)；
步驟S5 :通過對所得到的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行熱處理，用于對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的微結(jié)構(gòu)或形狀進(jìn)行調(diào)控；
步驟S6 :得到自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的成品。
本發(fā)明的有益效果本發(fā)明依次通過平整襯底的選取與清洗，平整襯底上多層膜結(jié)構(gòu)的制備，多層膜基底上自支撐母體納米結(jié)構(gòu)的生長，離子束刻蝕多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)，以及自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的熱退火處理這一系列的工藝過程。這些過程的有機(jī)結(jié)合，其特點(diǎn)在于平整襯底、多層膜結(jié)構(gòu)以及自支撐母體納米結(jié)的種類不限，能滿足多領(lǐng)域不同的需求，生長與加工手段、方法多種多樣，具有高度的靈活性與實(shí)際應(yīng)用價(jià)值；采用離子束對多層膜基底的轟擊產(chǎn)生的濺射與再沉積效應(yīng)，形成多層膜自支撐微納米結(jié)構(gòu)， 不需要高溫、高壓及超高真空環(huán)境，工藝簡單、經(jīng)濟(jì)、可控性好；采用熱退火對獲得的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行加工后處理，可進(jìn)一步調(diào)制，提高所加工的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的性能。通過這一技術(shù)制備的自支撐三維微納米結(jié)構(gòu)圖形復(fù)雜、材料種類齊全，整個(gè)工藝過程具有大面積、高可控、可設(shè)計(jì)、和高效的特點(diǎn)。這一技術(shù)可克服現(xiàn)有異質(zhì)結(jié)構(gòu)三維微納結(jié)構(gòu)制備中存在的工藝較復(fù)雜、條件較苛刻，均勻性與可控性較差的特點(diǎn)。本發(fā)明大大拓展了三維微納米結(jié)構(gòu)的制備范圍，為新型多功能三維微納米結(jié)構(gòu)與器件的加工應(yīng)用提供了新方法。


圖I是本發(fā)明制備自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的流程圖。
圖2a、圖2b、圖2c是本發(fā)明離子束干法刻蝕再沉積制備的微納米錐狀結(jié)構(gòu)。
圖中各符號(hào)的含義如下
I，平整襯底；
2，多層膜結(jié)構(gòu)；
3，多層膜基底；
4，自支撐母體納米結(jié)構(gòu)；
5，自支撐母體納米結(jié)構(gòu)上沉積的外殼；
6，自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)
7，熱處理后的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)；
a,自支撐母體納米結(jié)構(gòu)與多層膜基底間的夾角。
具體實(shí)施方式
為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。
圖I示出制備自支撐多層納米結(jié)構(gòu)的流程圖，其中包括平整襯底I、多層膜結(jié)構(gòu) 2、多層膜基底3、自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4,在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)上沉積的外殼5、自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6,熱處理后的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)7 ；自支撐母體納米結(jié)構(gòu)與多層膜基底間的夾角a。
所述自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法包括下列步驟
步驟SI :選取平整襯底I并清洗；
步驟S2 :在平整襯底I上制備多層膜結(jié)構(gòu)2，得到多層膜基底3 ；
步驟S3 :在多層膜基底3的表面上制備自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4，得到多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系；
步驟S4:將多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系放入到離子刻蝕系統(tǒng)的樣品腔中，對多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系進(jìn)行離子束干法刻蝕；刻蝕過程中，除了被自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4覆蓋的部分外，多層膜基底3表面的物質(zhì)會(huì)從上至下依次的在離子束的轟擊下濺射出來，再沉積在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4上，從而形成自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6 ；
步驟S5 :通過對所得到的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6進(jìn)行熱處理，用于對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6的微結(jié)構(gòu)或形狀進(jìn)行調(diào)控；
步驟S6 :得到自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6的成品。
步驟SI中的平整襯底I和多層膜結(jié)構(gòu)的材料是半導(dǎo)體、導(dǎo)體或絕緣體中的一種或者是幾種的組合，所述半導(dǎo)體是Si，GaAs, InP或GaN中的一種或者是幾種的組合，所述導(dǎo)體是Au, Ag, Co, Ni, Cu, Pt, CoPt中的一種或者是幾種的組合,所述絕緣體SiO2, Si3N4, Al2O3, HfO2中的一種或者是幾種的組合。
步驟S2中平整襯底I上多層膜結(jié)構(gòu)2的制備方法包括熱蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)、離子束輔助誘導(dǎo)沉積、原子層沉積、磁控濺射、旋涂、電鍍、化學(xué)氣相沉積、激光誘導(dǎo)沉積以及外延沉積方法中的一種或者幾種方法的組合；多層膜結(jié)構(gòu)的層數(shù)N1 ^ O。
步驟S3中自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4是實(shí)心的結(jié)構(gòu)，或是空心的結(jié)構(gòu)；自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4是與多層膜基底3垂直或者成一夾角的自支撐母體納米線、納米薄膜片狀結(jié)構(gòu)、或者是他們的組合；自支撐母體納米線與多層膜基底3的夾角a為O < a < 90° ;自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4的生長方法包括聚焦電子束/離子束輔助的化學(xué)氣相沉積直寫生長；或是通過曝光工藝，結(jié)合金屬沉積，溶脫工藝步驟制備出納米掩模結(jié)構(gòu)，然后通過深刻蝕的方法制備出的納米結(jié)構(gòu)。
步驟S2和步驟S3的順序是能調(diào)換的先制備多層膜基底3，然后再制備自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4，或先制備自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4，再制備多層膜基底3。
步驟S4中的離子干法刻蝕使用的離子束設(shè)備包括反應(yīng)離子刻蝕系統(tǒng)，電感耦合反應(yīng)離子刻蝕系統(tǒng)，聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)以及離子束刻蝕系統(tǒng)；所述刻蝕過程是利用能量大于100電子伏特(eV)的離子來轟擊多層膜基底，使多層膜基底3表面的原子濺射出來， 從而達(dá)到刻蝕濺射與再沉積的效果；當(dāng)多層膜基底3的第一層物質(zhì)先濺射出來時(shí)，濺射出的部分產(chǎn)物附著在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4的表面；當(dāng)?shù)谝粚佣鄬幽せ?的物質(zhì)被刻蝕完后，最靠近表面的第二層物質(zhì)裸露出來，經(jīng)過離子束的轟擊濺射出來形成自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4表面的第二層物質(zhì)，依次類推，獲得自支撐多層微納結(jié)構(gòu)4 ;所形成的自支撐多層納米結(jié)構(gòu)6的外殼層數(shù)N2彡I。
步驟S4中的離子束干法刻蝕中，通過調(diào)整離子能量、離子種類、離子束與多層膜基底3的夾角以及刻蝕時(shí)間的刻蝕參數(shù)，來控制多層膜基底3材料的濺射速率及濺射物質(zhì)在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4上的再沉積速率；此外，通過對自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4與多層膜基底3間夾角的設(shè)計(jì)與調(diào)整，來控制被濺射料在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4不同方位的再沉積速率，形成具有不同于自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4的形狀的新微納結(jié)構(gòu)。
步驟S5對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6的是否進(jìn)行熱處理的判斷步驟包括
步驟S51 :當(dāng)未達(dá)到所需求自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6的微結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和形狀的閾值時(shí)，對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6進(jìn)行熱處理，則執(zhí)行步驟S52 ;當(dāng)達(dá)到所需自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6的微結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和形狀的閾值時(shí)，不對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6進(jìn)行熱處理，則執(zhí)行步驟S4;
步驟S52 :調(diào)整對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6的退火溫度、時(shí)間、氣氛、溫度的升降速率，得到符合需求微結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和形狀的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6。
本發(fā)明的方法包括步驟
(I)對平整襯底I進(jìn)行清洗處理；選取表面平整襯底1，并對平整襯底I依次采用丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗，然后用氮?dú)鈽尨蹈?，置于熱板上將水汽去除，獲得干凈平整襯底I。
(2)多層膜結(jié)構(gòu)2的生長；
在清洗干凈的平整襯底I上制備多層膜結(jié)構(gòu)2。根據(jù)所需要的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6的物質(zhì)組成和不同物質(zhì)層的厚度的薄膜物質(zhì)，設(shè)計(jì)制備所需的多層膜結(jié)構(gòu)2。所需要的厚度Tm滿足關(guān)系式Tm = (Td/Vd)*Ve，其中Td為自支撐母體納米線4上所需包裹的這一種薄膜材料的厚度，Vd與\分別為這一種薄膜材料在自支撐母體納米線3上再沉積的速率以及從多層膜基底3上被刻蝕速率。參數(shù)Tm，td，Vd與Ve可通過特定條件下加工后，采用原子力顯微鏡，臺(tái)階儀以及掃描電子顯微鏡測量獲得。如在垂直于基底的鎢混合物納米線上，以鎢混合物納米線為軸心，依次均勻包裹Td_A12(B納米的Al2O3,和Td_M納米的NbN，形超導(dǎo)體/ 絕緣體/超導(dǎo)體(SIS)結(jié)構(gòu)。在特定的離子束條件下，根據(jù)Al2O3與NbN的刻蝕速率Vaim3 與Ve-M以及Al2O3與NbN在鎢混合物納米線上的再沉積速率Vd_A12()3及Vd_NbN，計(jì)算出Al2O3與 NbN薄膜的厚度。
(3)自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4的制備；
在多層膜基底3上制備出自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4，根據(jù)應(yīng)用需求，生長特定的材質(zhì)、尺寸與形貌自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4，獲得多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系。自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4可以是實(shí)心的，也可以是空心的。所述的自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4的截面形狀不限，包括圓形、橢圓形、三角形等多邊形結(jié)構(gòu)。制備方法多種多樣，包括通過化學(xué)氣相沉積方法直接生長的，例如電子束/離子束輔助沉積生長的W，Pt，Au，Co，SiO2, C納米結(jié)構(gòu)等； 或通過曝光工藝，結(jié)合金屬沉積，溶脫等工藝制備出金屬掩模，然后通過電化學(xué)沉積的方法制備出的各種金屬、半導(dǎo)體或絕緣體自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4 ;或通過多層膜基底3上掩模圖形的制備，然后采用化學(xué)氣相沉積的方法制備自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4 ；
(4)離子束刻蝕形成自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6 ；
將長有自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4的多層膜基底3放入到離子束刻蝕系統(tǒng)的樣品腔中進(jìn)行離子束刻蝕?？涛g過程中，除了被自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4覆蓋的部分外，多層膜基底3 表面的物質(zhì)會(huì)從上至下依次的在離子束的轟擊下濺射出來，再沉積在自支撐母體納米結(jié)構(gòu) 4上，從而形成自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6。設(shè)定刻蝕所用的功率、氣體種類、氣體流量、刻蝕時(shí)間工藝參數(shù)，進(jìn)行基于濺射與再沉積的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6的制備。如在牛津儀器 (Oxford Instrument)的反應(yīng)刻蝕(RIE-plasma-lab-800-Plus)系統(tǒng)中，制備2納米三氧化二鋁(Al2O3)與10納米氮化鈮(NbN)薄膜的鎢混合物納米線超導(dǎo)體/三氧化二鋁絕緣體/ 氮化鈮(超導(dǎo)體(SIS)結(jié)構(gòu)時(shí)，選取刻蝕所用的具體參數(shù)如下氬氣(Ar)流量為40標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘(sccm)，氣壓為30毫托(mTorr)，功率為100W，對多層膜基底上的Al2O3與NbN薄膜材料從上至下依次刻蝕，這一條件下三氧化二鋁具有的刻蝕速率是2納米/分鐘，氮化鈮的刻蝕速率是5納米/分鐘，相應(yīng)刻蝕工藝下兩種材料在鎢混合物納米線上的再沉積速率分別為O. 25納米/分鐘和I納米/分鐘，則在這一條件下，依次在超導(dǎo)鎢混合物納米線上均勻包裹2納米厚的三氧化二鋁與10納米厚的氮化鈮，形超同心薄膜的鎢混合物納米線超導(dǎo)體/Al2O3絕緣體/NbN超導(dǎo)體結(jié)構(gòu)需要在平整襯底上沉積的Al2O3與NbN薄膜的厚度分別為8納米和50納米。
(5)對所得到的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6進(jìn)行熱退火處理，采用不同的退火條件， 包括溫度、氣氛以及升溫與降溫速率，對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6的微結(jié)構(gòu)或形狀進(jìn)行調(diào)控；退火處理的目的是改善自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)6的微結(jié)構(gòu)、組成、形狀、內(nèi)部應(yīng)力以及缺陷情況等，形成成品自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)7。
[實(shí)施例I]
Si襯底上多晶/單晶雙層同心Si錐陣列的制備。包括以下步驟
(I)硅襯底I的清洗；
依次用丙酮、酒精、去離子水依次將硅襯底超聲一段時(shí)間(5min_10min)，用氮?dú)鈽寣⒐杌妆砻娲蹈刹⒃?20攝氏度-200攝氏度的熱板上烘烤10-20分鐘。
(2)垂直于Si襯底I的單晶硅自支撐母體納米線4的制備；
在(I)處理后的硅襯底I上旋涂一層電子束光刻膠聚甲基苯烯酸甲酯PMMA(495， 5% ),4000轉(zhuǎn)/分鐘，然后用電子束曝光的方法在PMMA光刻膠上曝光出圓孔陣列，所用的電子束加速電壓為10千伏，曝光劑量為100微安/平方厘米；然后在甲級異丁基酮異丙醇 MIBK IPA = I 3的顯影液中顯影40秒、在IPA的定影液中定影30秒，形成具有電子束光刻膠聚甲基苯烯酸甲酯PMMA的圓孔陣列的Si襯底。然后采用熱蒸發(fā)在具有PMMA圓孔陣列的Si襯底I上沉積20納米的金屬鉻。將沉積好金屬鉻的樣品寢泡在丙酮里溶脫， 去掉多于的光刻膠以及光刻膠上的金屬，獲得硅襯底上的鉻金屬圓盤圖案陣列，作為深刻蝕自支撐母體納米線制備的掩模圖案。然后通過電感耦合反應(yīng)離子刻蝕(ICP)方法對具有鉻金屬圓盤圖案陣列的Si襯底進(jìn)行深刻蝕?？涛g參數(shù)氣溫-110°C，氣壓12mTorr，反應(yīng)離子功率(RIE) 4W，電感耦合功率(ICP) 700W, SF6氣流量45標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，O2氣流量6標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，在鉻金屬掩膜的作用下，加工30分鐘后，得到單晶Si襯底上直徑為350納米，高2微米的Si納米線陣列，得到單晶硅自支撐母體納米線4。單個(gè)垂直于Si襯底的自支撐母體Si納米線如圖2a所示。
(3)非晶/單晶雙層同心Si錐陣列的制備；
將步驟(2)中獲得單晶Si襯底I上的自支撐母體Si納米線4陣列體系放入到反應(yīng)離子束刻蝕系統(tǒng)，在Ar等離子體環(huán)境下進(jìn)行刻蝕，刻蝕參數(shù)-.Ar氣流量40標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，氣壓30豪托，功率100W。加工過程中，每一循環(huán)設(shè)定為刻蝕I分鐘后冷卻2分鐘。亥Ij蝕過程中，Si襯底I物質(zhì)濺射后再沉積附著在自支撐母體Si納米線4的周圍；同時(shí)4的頂部被刻蝕成錐狀，當(dāng)整個(gè)加工時(shí)間為120分鐘時(shí)，獲得如圖2b所示的頂端為錐形的非晶Si外殼5/單晶Si自支撐母體納米線4的雙層同心納米柱6 ;繼續(xù)增加時(shí)間，被濺射物質(zhì)繼續(xù)再沉積附著在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)4的周圍，而4的根部不斷有再沉積的發(fā)生而尖端部分不斷有刻蝕的進(jìn)行，最終整個(gè)納米線變成微納錐狀結(jié)構(gòu)，當(dāng)整個(gè)加工時(shí)間為200分鐘時(shí)獲得如圖2c所示的非晶Si外殼5/單晶Si自支撐母體納米線4的雙層同心錐陣列6。
(4)非晶/單晶雙層同心Si錐陣列的熱退火處理
將步驟⑶中獲得的非晶/單晶雙層同心Si錐陣列放入到快速熱退火爐中，Ar氣流量12標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，從常溫上升到800攝氏度所用時(shí)間設(shè)定為2分鐘，800攝氏度恒溫處理20分鐘，然后自然冷卻；處理過程中，非晶外殼層的微結(jié)構(gòu)向多晶態(tài)轉(zhuǎn)化，得到多晶 /單晶雙層同心Si錐陣列7。
以上所述，僅為本發(fā)明中的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉該技術(shù)的人在本發(fā)明所揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可理解想到的變換或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的包含范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，其包括下列步驟步驟Si:選取平整襯底并清洗；步驟S2 :在平整襯底上制備多層膜結(jié)構(gòu)，得到多層膜基底；步驟S3 :在多層膜基底表面上制備自支撐母體納米結(jié)構(gòu)，得到多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系；步驟S4 :將多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系放入到離子刻蝕系統(tǒng)的樣品腔中，對多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系進(jìn)行離子束干法刻蝕；刻蝕過程中，除了被自支撐母體納米結(jié)構(gòu)覆蓋的部分之外，多層膜基底表面的物質(zhì)會(huì)從上至下依次的在離子束的轟擊下濺射出來，再沉積在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)上，從而形成自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)；步驟S5 :通過對所得到的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行熱處理，用于對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的微結(jié)構(gòu)或形狀進(jìn)行調(diào)控；步驟S6 :得到自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的成品。
2.如權(quán)利要求I所述自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟SI中的平整襯底和多層膜結(jié)構(gòu)的材料是半導(dǎo)體、導(dǎo)體或絕緣體中的一種或者是幾種的組合，所述半導(dǎo)體是Si,GaAs, InP或GaN中的一種或者是幾種的組合,所述導(dǎo)體是Au, Ag, Co,Ni, Cu,Pt, CoPt中的一種或者是幾種的組合，所述絕緣體SiO2, Si3N4, Al2O3, HfO2中的一種或者是幾種的組合。
3.如權(quán)利要求I所述自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟S2中平整襯底上多層膜結(jié)構(gòu)的制備方法包括熱蒸發(fā)、電子束蒸發(fā)、離子束輔助誘導(dǎo)沉積、原子層沉積、磁控濺射、旋涂、電鍍、化學(xué)氣相沉積、激光誘導(dǎo)沉積以及外延沉積方法中的一種或者幾種方法的組合；多層膜結(jié)構(gòu)的層數(shù)N1 ^ O。
4.如權(quán)利要求I所述自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟S3中自支撐母體納米結(jié)構(gòu)是實(shí)心的結(jié)構(gòu)，或是空心的結(jié)構(gòu)；自支撐母體納米結(jié)構(gòu)是與多層膜基底垂直或者成一夾角的自支撐母體納米線、納米薄膜片狀結(jié)構(gòu)、或者是他們的組合；自支撐母體納米線與多層膜基底的夾角a為O < a < 90° ;自支撐母體納米結(jié)構(gòu)的生長方法包括聚焦電子束/離子束輔助的化學(xué)氣相沉積直寫生長；或是通過曝光工藝，結(jié)合金屬沉積，溶脫工藝步驟制備出納米掩模結(jié)構(gòu)，然后通過深刻蝕的方法制備出的納米結(jié)構(gòu)。
5.如權(quán)利要求I所述自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟S2和步驟 S3的順序是能調(diào)換的先制備多層膜基底，然后再制備自支撐母體納米結(jié)構(gòu)，或先制備自支撐母體納米結(jié)構(gòu)，再制備多層膜基底。
6.如權(quán)利要求I所述自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟S4中的離子干法刻蝕使用的離子束設(shè)備是反應(yīng)離子刻蝕系統(tǒng)，電感耦合反應(yīng)離子刻蝕系統(tǒng)，聚焦離子束刻蝕系統(tǒng)以及離子束刻蝕系統(tǒng)中的一種設(shè)備；所述刻蝕過程是利用能量大于IOOeV的離子來轟擊多層膜基底，使多層膜基底表面的原子濺射出來，從而達(dá)到刻蝕濺射與再沉積的效果；當(dāng)?shù)谝粚游镔|(zhì)先濺射出來，濺射出的部分產(chǎn)物附著在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)的表面； 當(dāng)?shù)谝粚佣鄬幽せ孜镔|(zhì)被刻蝕完后，最靠近表面的第二層物質(zhì)裸露出來，經(jīng)過離子束的轟擊派射出來形成自支撐母體納米結(jié)構(gòu)表面的第二層物質(zhì)，依次類推，獲得自支撐多層微納結(jié)構(gòu)；所形成的自支撐多層納米結(jié)構(gòu)的外殼層數(shù)N2 ^ I。
7.如權(quán)利要求I所述自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟S4中的離子束干法刻蝕中，通過調(diào)整離子能量、離子種類、離子束與多層膜基底的夾角以及刻蝕時(shí)間的刻蝕參數(shù)，來控制多層膜基底材料的濺射速率及濺射物質(zhì)在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)上的再沉積速率；此外，通過對自支撐母體納米結(jié)構(gòu)與多層膜基底間夾角的設(shè)計(jì)與調(diào)整，來控制被濺射料在自支撐母體納米結(jié)構(gòu)不同方位的再沉積速率，形成具有不同于自支撐母體納米結(jié)構(gòu)的形狀的新微納結(jié)構(gòu)。
8.如權(quán)利要求I所述自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，步驟S5對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的是否進(jìn)行熱處理的判斷步驟包括步驟S51 :當(dāng)未達(dá)到所需求自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的微結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和形狀時(shí)，對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行熱處理，則執(zhí)行步驟S52;當(dāng)達(dá)到所需自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的微結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和形狀時(shí)，不對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行熱處理，則只執(zhí)行步驟S4 ； 步驟S52 :調(diào)整對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的退火溫度、時(shí)間、氣氛、溫度的升降速率，得到符合需求微結(jié)構(gòu)、化學(xué)組成和形狀的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)。
全文摘要
本發(fā)明是一種自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其包括步驟平整襯底的選取與清洗；在平整襯底上生長多層膜結(jié)構(gòu)，形成多層膜基底；在多層膜基底上制備自支撐母體納米結(jié)構(gòu)，形成多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系；對多層膜基底自支撐母體納米結(jié)構(gòu)體系進(jìn)行離子束干法刻蝕，獲得自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)；對自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行熱退火處理；得到自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)成品。本發(fā)明的制備方法是基于干法刻蝕中多層膜基底材料的再沉積現(xiàn)象使多層膜基底上自支撐納米結(jié)構(gòu)包裹一層基底材料的現(xiàn)象來制備不位于多層膜基底平面內(nèi)的自支撐多層微納米結(jié)構(gòu)，具有工藝簡單、易行、低成本、靈活性好、可控性高、大面積加工以及可制備的結(jié)構(gòu)材料廣泛的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102976264SQ201210540029
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者顧長志, 崔阿娟, 李無瑕, 劉哲 申請人:中國科學(xué)院物理研究所