專利名稱：一種金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及復(fù)合材料及其制備技術(shù)，尤其涉及一種金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
納米金屬粒子具有量子效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子隧道效應(yīng)，因此在催化、濾光、光吸收、電磁波吸收等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但納米粒子制備困難且代價(jià)不菲，獨(dú)立的納米顆?；瘜W(xué)性質(zhì)活潑且有強(qiáng)烈的團(tuán)聚趨勢(shì)，這在一定程度上限制了納米材料的應(yīng)用。用相對(duì)低廉的方法制備納米金屬粒子，并防止它們相互團(tuán)聚的技術(shù)在納米材料領(lǐng)域具有實(shí)際意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料及其制備方法。金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料具有第一金屬導(dǎo)體，在第一金屬導(dǎo)體下部表面包覆有納米粒級(jí)的金屬微粒，所述的第一金屬導(dǎo)體為金屬絲、金屬片、金屬板或金屬膜。所述的金屬為Cu、Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Rh、Os、Ir、Mo、W、Nb、Ta、Zr 或 Hf。所述的納米粒級(jí)的金屬微粒的粒徑小于100納米。金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料的制備方法的步驟如下
1)去除第一金屬導(dǎo)體表面的油污和氧化膜，再用廣2M稀鹽酸或稀硝酸清洗，去離子水淋洗后干燥；
2)調(diào)節(jié)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器，使其產(chǎn)生正弦波函數(shù)信號(hào)，峰值為600 IOOOmV,頻率為 50Hz ；然后在函數(shù)信號(hào)發(fā)生器輸出電壓的正極(負(fù)極)與二極管的正極(負(fù)極)相接，二極管的另一極與示波器的信號(hào)通道相接，觀察示波器圖形，顯示獲得的電源是峰值為450 800mV，頻率為50HZ的半正弦波載波直流電源；
3)將打磨清洗好的第一金屬導(dǎo)體的一端與信號(hào)發(fā)生器輸出電壓的負(fù)極相接，將第二金屬導(dǎo)體的一端與二極管負(fù)極相接，第一金屬導(dǎo)體和第二金屬導(dǎo)體的另一端同時(shí)插入濃度為 0. 1 0. 2M的與金屬導(dǎo)體相同的金屬鹽溶液中通電1. 5 3min，第一金屬導(dǎo)體下部表面在載波直流電的作用下形成金屬銀微粒層；
4)將第一金屬導(dǎo)體取下，去離子水清洗、干燥后即得到金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料。所述的金屬鹽溶液是可溶性的硝酸鹽或鹽酸鹽。本發(fā)明所提出的金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料在催化、濾光、光吸收、電磁波吸收等領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，也可用于制作電化學(xué)探測(cè)電極。本發(fā)明提出的制備方法的特色，是用程序控制的載波直流電在基材表面鍍上一層納米金屬微粒；工業(yè)電鍍使用的是恒壓直流電，在工件上形成厚度均勻電鍍層。本發(fā)明使用載波直流電用于電鍍，并在金屬基材表面形成納米金屬顆粒，這是本發(fā)明的特色。作為電源使用的函數(shù)信號(hào)發(fā)生器是商業(yè)產(chǎn)品，只要能產(chǎn)生峰值為600至IOOOmV,頻率為50Hz正弦波函數(shù)信號(hào)，對(duì)型號(hào)無特殊要求。連接在電源正極(負(fù)極)上的二極管起濾波作用，以保證電源的正負(fù)極穩(wěn)定，二極管的技術(shù)參數(shù)應(yīng)與輸出電壓匹配，無其它特殊要求。本發(fā)明提出的金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料制備方法具有方便實(shí)用，價(jià)格低廉的特點(diǎn)。


圖1金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料結(jié)構(gòu)示意圖2金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料制備裝置結(jié)構(gòu)示意圖(二極管正極和信號(hào)發(fā)生器正極連接方式)。
具體實(shí)施例方式金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料具有第一金屬導(dǎo)體1，在第一金屬導(dǎo)體1下部表面包覆有納米粒級(jí)的金屬微粒2，所述的第一金屬導(dǎo)體1為金屬絲、金屬片、金屬板或金屬膜。所述的金屬為Cu、Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Rh、Os、Ir、Mo、W、Nb、Ta、Zr 或 Hf。所述的納米粒級(jí)的金屬微粒2的粒徑小于100納米。金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料的制備方法的步驟如下
1)去除第一金屬導(dǎo)體1表面的油污和氧化膜，再用廣2M稀鹽酸或稀硝酸清洗，去離子水淋洗后干燥；
2)調(diào)節(jié)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6，使其產(chǎn)生正弦波函數(shù)信號(hào)，峰值為600 IOOOmV,頻率為 50Hz ；然后在函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的正極(負(fù)極)與二極管5的正極(負(fù)極)相接，二極管5的另一極與示波器的信號(hào)通道相接，觀察示波器圖形，顯示獲得的電源是峰值為450 800mV，頻率為50HZ的半正弦波載波直流電源；
3)將打磨清洗好的第一金屬導(dǎo)體1的一端與信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的負(fù)極相接，將第二金屬導(dǎo)體3的一端與二極管5負(fù)極相接，第一金屬導(dǎo)體1和第二金屬導(dǎo)體3的另一端同時(shí)插入濃度為0. 1 0. 2M的與金屬導(dǎo)體相同的金屬鹽溶液中通電1. 5 3min，第一金屬導(dǎo)體1下部表面在載波直流電的作用下形成金屬銀微粒層2 ；
4)將第一金屬導(dǎo)體1取下，去離子水清洗、干燥后即得到金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料。所述的金屬鹽溶液是可溶性的硝酸鹽或鹽酸鹽
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明電極的制備作詳細(xì)說明。實(shí)施例1
1)去除第一銅絲表面的油污和氧化膜，再用IM稀鹽酸或稀硝酸清洗，去離子水淋洗
后；
2)調(diào)節(jié)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6(瑞特電子SG1005A)，使其產(chǎn)生正弦波函數(shù)信號(hào)，峰值為 600mV,頻率為50Hz ；然后在函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的正極與二極管5 (肖特基二極管 MBR1045)的正極相接，二極管5的負(fù)極與示波器(Tektronix TDS1002)的信號(hào)通道相接，觀察示波器圖形，顯示獲得的電源是峰值為450mV，頻率為50HZ的半正弦波載波直流電源；
3)將打磨清洗好的第一銅絲的一端與信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的負(fù)極相接，將第二銅絲的一端與二極管5負(fù)極相接，兩根銅絲的另一端同時(shí)插入濃度為0. IM的硝酸銅溶液中通電1. 5min，第一銅絲下部表面在載波直流電的作用下形成金屬銅微粒層；
4)將第一銅絲取下，去離子水清洗、干燥后即得到銅/納米銅微粒復(fù)合材料。實(shí)施例2
1)去除第一銀板表面的油污和氧化膜，再用2M稀鹽酸或稀硝酸清洗，去離子水淋洗后干燥；
2)調(diào)節(jié)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6，使其產(chǎn)生正弦波函數(shù)信號(hào)，峰值為IOOOmV,頻率為50Hz；然后在函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的負(fù)極與二極管5的負(fù)極相接，二極管5的正極與示波器的信號(hào)通道相接，觀察示波器圖形，顯示獲得的電源是峰值為800mV，頻率為50HZ的半正弦波載波直流電源；
3)將打磨清洗好的第一銀板的一端與二極管5正極相接，將第二銀板的一端與信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的正極相接，第一銀板和第二銀板的另一端同時(shí)插入濃度為0. 2M硝酸銀溶液中通電3min，第一銀板下部表面在載波直流電的作用下形成金屬銀微粒層；
4)將第一銀板取下，去離子水清洗、干燥后即得到銀/納米銀微粒復(fù)合材料。實(shí)施例3
1)去除第一金膜表面的油污和氧化膜，再用廣2M稀鹽酸或稀硝酸清洗，去離子水淋洗后干燥；
2)調(diào)節(jié)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6，使其產(chǎn)生正弦波函數(shù)信號(hào)，峰值為600 IOOOmV,頻率為 50Hz ；然后在函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的正極與二極管5的正極相接，二極管5的負(fù)極與示波器的信號(hào)通道相接，觀察示波器圖形，顯示獲得的電源是峰值為450 800mV，頻率為 50HZ的半正弦波載波直流電源；
3)將打磨清洗好的第一金膜的一端與信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的負(fù)極相接，將第二金膜的一端與二極管5負(fù)極相接，第一金膜和第二金膜的另一端同時(shí)插入濃度為0. IM氯化金溶液中通電1. 5 3min，第一金膜下部表面在載波直流電的作用下形成金屬金微粒層；
4)將第一金膜取下，去離子水清洗、干燥后即得到金/納米金微粒復(fù)合材料。實(shí)施例4
1)去除第一鈀絲表面的油污和氧化膜，再用廣2M稀鹽酸或稀硝酸清洗，去離子水淋洗后干燥；
2)調(diào)節(jié)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6，使其產(chǎn)生正弦波函數(shù)信號(hào)，峰值為600 IOOOmV,頻率為 50Hz ；然后在函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的正極與二極管5的正極相接，二極管5的負(fù)極與示波器的信號(hào)通道相接，觀察示波器圖形，顯示獲得的電源是峰值為450 800mV，頻率為 50HZ的半正弦波載波直流電源；
3)將打磨清洗好的第一鈀絲的一端與信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的負(fù)極相接，將第二鈀絲的一端與二極管5負(fù)極相接，第一鈀絲和第二鈀絲的另一端同時(shí)插入濃度為0. IM氯化鈀溶液中通電1. 5，第一鈀絲下部表面在載波直流電的作用下形成金屬鈀微粒層；
4)將第一鈀絲取下，去離子水清洗、干燥后即得到鈀/納米鈀微粒復(fù)合材料。實(shí)施例5
1)去除第一銥絲表面的油污和氧化膜，再用IM稀鹽酸或稀硝酸清洗，去離子水淋洗后干燥；
2)調(diào)節(jié)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6，使其產(chǎn)生正弦波函數(shù)信號(hào)，峰值為600 IOOOmV,頻率為50Hz ；然后在函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的負(fù)極與二極管5的負(fù)極相接，二極管5的正極與示波器的信號(hào)通道相接，觀察示波器圖形，顯示獲得的電源是峰值為450 800mV，頻率為 50HZ的半正弦波載波直流電源；
3)將打磨清洗好的第一銥絲的一端與二極管5正極相接，將第二銥絲的一端與信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的正極相接，第一銥絲和第二銥絲的另一端同時(shí)插入濃度為0. IM氯化銥溶液中通電3min，第一銥下部表面在載波直流電的作用下形成金屬銥微粒層；
4)將第一銥絲取下，去離子水清洗、干燥后即得到銥/納米銥微粒復(fù)合材料。
實(shí)施例6
1)去除第一銠片表面的油污和氧化膜，再用IM稀鹽酸或稀硝酸清洗，去離子水淋洗后干燥；
2)調(diào)節(jié)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6，使其產(chǎn)生正弦波函數(shù)信號(hào)，峰值為600 IOOOmV,頻率為 50Hz ；然后在函數(shù)信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的正極與二極管5的正極相接，二極管5的負(fù)極與示波器的信號(hào)通道相接，觀察示波器圖形，顯示獲得的電源是峰值為450 800mV，頻率為 50HZ的半正弦波載波直流電源；
3)將打磨清洗好的第一銠片的一端與信號(hào)發(fā)生器6輸出電壓的負(fù)極相接，將第二銠片的一端與二極管5負(fù)極相接，第一銠片和第二銠片的另一端同時(shí)插入濃度為0. IM氯化銠溶液中通電3min，第一銠片下部表面在載波直流電的作用下形成金屬銠微粒層；
4)將第一銠片取下，去離子水清洗、干燥后即得到銠/納米銠微粒復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料，其特征在于具有第一金屬導(dǎo)體(1 )，在第一金屬導(dǎo)體(1)下部表面包覆有納米粒級(jí)的金屬微粒(2)，所述的第一金屬導(dǎo)體(1)為金屬絲、金屬片、金屬板或金屬膜。
2.如權(quán)利要求1所述的一種金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料，其特征在于所述的金屬為 Cu、Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Rh、Os、Ir、Mo、W、Nb、Ta、Zr 或 Hf。
3.如權(quán)利要求1所述的一種金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料，其特征在于所述的納米粒級(jí)的金屬微粒(2)的粒徑小于100納米。
4.一種金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于它的步驟如下1)去除第一金屬導(dǎo)體(1)表面的油污和氧化膜，再用廣2M稀鹽酸或稀硝酸清洗，去離子水淋洗后干燥；2)調(diào)節(jié)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器(6)，使其產(chǎn)生正弦波函數(shù)信號(hào)，峰值為600 IOOOmV,頻率為 50Hz ；然后在函數(shù)信號(hào)發(fā)生器(6)輸出電壓的正極(負(fù)極)與二極管(5)的正極(負(fù)極)相接， 二極管(5)的另一極與示波器的信號(hào)通道相接，觀察示波器圖形，顯示獲得的電源是峰值為 450 800mV，頻率為50HZ的半正弦波載波直流電源；3)將打磨清洗好的第一金屬導(dǎo)體(1)的一端與信號(hào)發(fā)生器(6)輸出電壓的負(fù)極相接， 將第二金屬導(dǎo)體(3)的一端與二極管(5)負(fù)極相接，第一金屬導(dǎo)體(1)和第二金屬導(dǎo)體(3) 的另一端同時(shí)插入濃度為0. 1 0. 2M的與金屬導(dǎo)體相同的金屬鹽溶液中通電1. 5 3min， 第一金屬導(dǎo)體(1)下部表面在載波直流電的作用下形成金屬銀微粒層(2);4)將第一金屬導(dǎo)體(1)取下，去離子水清洗、干燥后即得到金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料。
5.如權(quán)利要求4所述的一種金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的金屬鹽溶液是可溶性的硝酸鹽或鹽酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料及其制備方法。這一復(fù)合材料包括金屬，以及金屬表面附著的納米級(jí)金屬顆粒。金屬/納米金屬微粒復(fù)合材料在催化、濾光、光吸收、電磁波吸收等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。發(fā)明提出的制備方法有效的避免了納米顆粒團(tuán)聚這一難題，而且價(jià)格低廉，操作方便，具有廣闊的市場(chǎng)前景。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102409365SQ201110331150
公開日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月27日
發(fā)明者丁茜, 葉瑛, 夏枚生, 張海燕, 潘依雯, 陳雪剛 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)