專利名稱：納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及粉體納米復(fù)合材料制備裝置，具體為一種納米粒子制備及與粉體
材料原位復(fù)合裝置。
背景技術(shù)：
納米科技的興起是當(dāng)代自然科學(xué)的標(biāo)志性進展之一。就材料學(xué)和固體物理學(xué)定 義，尺寸小于100納米的顆粒即屬納米材料范疇，此時材料表現(xiàn)出量子尺寸效應(yīng)、量子隧道 效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子耦合效應(yīng)等常規(guī)體相材料不具備的特性。利用納米材料獨特的力學(xué)、 光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、催化性能來發(fā)展新型功能材料與器件是當(dāng)前材料、化學(xué)、化工、生物、醫(yī)藥 等諸多領(lǐng)域的前沿?zé)狳c。 納米催化是納米技術(shù)的重要分支。納米顆粒/團簇擁有高表面/體相原子比，表面 原子因配位飽和度低而具有高反應(yīng)活性，導(dǎo)致納米顆粒的催化活性遠高于體相材料。納米 催化技術(shù)具有極為廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，但依應(yīng)用領(lǐng)域和反應(yīng)類型不同，其發(fā)展現(xiàn)狀迥異。在石 油化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域，應(yīng)用負載型納米催化劑催化多種氣相、液相反應(yīng)已得到工業(yè)化應(yīng)用； 而對于主要涉及固相或固/氣反應(yīng)的粉體材料，多相納米催化尚處于應(yīng)用基礎(chǔ)研究階段， 其中一個重要原因在于缺乏成熟的納米復(fù)合材料制備技術(shù)。目前，制備粉體納米復(fù)合材料 的技術(shù)手段主要包括濕化學(xué)法和機械球磨法，而采用的前驅(qū)體添加相為過渡金屬化合物或 元素態(tài)過渡金屬粉末。采用濕化學(xué)法或有機化合物前驅(qū)體時，可制得納米團簇均勻分布的 復(fù)合材料，但同時會在體系中引入相當(dāng)量的有機配體，造成體系加熱過程中產(chǎn)生碳氫化合 物污染物；采用無機化合物前驅(qū)體時，添加相多與基體材料反應(yīng)生成雜質(zhì)相，對復(fù)合材料的 功能性帶來負面影響；直接采用過渡金屬粉末與基體相混合球磨雖可解決上述問題，但受 限于球磨技術(shù)自身局限性，難于獲得理想的納米相復(fù)合結(jié)構(gòu)(復(fù)合相顆粒大，彌散分布程 度低)，導(dǎo)致復(fù)合材料性能欠佳。綜合上述分析，發(fā)展適用于粉體材料的高效、無污染納米顆 粒復(fù)合技術(shù)是納米技術(shù)領(lǐng)域亟待解決的一個關(guān)鍵課題。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的在于提供一種納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置。該裝 置結(jié)合運用離子束/磁控濺射和反彈盤技術(shù)來制備納米粒子，并實現(xiàn)納米粒子與粉體材料 的原位相復(fù)合，該技術(shù)/裝置普遍適用于制備各種粉體納米復(fù)合材料，具有制備效率高、可 調(diào)控納米復(fù)合相結(jié)構(gòu)、制得復(fù)合材料無污染物等技術(shù)特點，在能源材料領(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用 前景。 本實用新型的技術(shù)方案是 —種納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，該裝置包括納米顆粒制備系統(tǒng)、 納米顆粒/粉體材料復(fù)合系統(tǒng)及進樣/取樣系統(tǒng)，其中 納米顆粒制備系統(tǒng)設(shè)有真空室、離子源、轉(zhuǎn)靶，離子源一端伸入真空室內(nèi)，轉(zhuǎn)靶設(shè) 置于真空室內(nèi)、與離子源的濺射方向相對應(yīng)，離子源另一端連有離子源電源和高純氬氣體鋼瓶； 復(fù)合系統(tǒng)設(shè)有反彈盤，反彈盤設(shè)置于真空室內(nèi)的下方，與轉(zhuǎn)靶反射的方向相對 應(yīng)； 進樣/取樣系統(tǒng)設(shè)有手套操作箱，真空室一側(cè)的密封艙門伸到手套操作箱中，手 套操作箱上連有機械泵、循環(huán)凈化系統(tǒng)和高純惰性氣體鋼瓶。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，反彈盤驅(qū)動采用機械、壓電陶 瓷振蕩或電磁激勵模式。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，反彈盤采用機械、壓電陶瓷振 蕩或電磁激勵，反彈盤在濺射過程可軸向震動、軸向小角度傾轉(zhuǎn)或徑向往復(fù)運動，具有多維 /多模式運動特征。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，真空室上連有分子泵和機械泵。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，密封艙門所在的真空室開口處 設(shè)有樣品傳輸機構(gòu)，可往復(fù)移動的樣品傳輸機構(gòu)分別與手套操作箱和反彈盤相對應(yīng)。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，離子源伸入真空室內(nèi)的一端前 部設(shè)置離子源擋板。 所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，真空室內(nèi)設(shè)有紅外加熱單元。 本實用新型的有益效果是 1、本實用新型裝置結(jié)合運用離子束濺射或磁控濺射技術(shù)和反彈盤技術(shù)，在制備納 米粒子的同時完成納米粒子與粉體材料的原位相復(fù)合，實現(xiàn)無污染粉體納米復(fù)合材料制備。 2、本實用新型采用離子束濺射或磁控濺射過渡金屬靶材可以用于制備過渡金屬 納米粒子。 3、本實用新型采用反彈盤技術(shù)實現(xiàn)納米粒子與粉體材料的原位相復(fù)合，避免在催 化相復(fù)合過程中弓I入有害雜質(zhì)。 4、本實用新型裝置配備手套操作箱，用于提供進樣、取樣及后續(xù)樣品操作過程中 的無污染操作環(huán)境。 5、本實用新型提供的裝置具有制備效率高、可調(diào)控納米復(fù)合相結(jié)構(gòu)、制得復(fù)合材 料無污染物等技術(shù)特點，普遍適用于制備各種粉體納米復(fù)合材料，在能源材料領(lǐng)域具有廣 闊應(yīng)用前景。
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進一步說明。


圖1為本實用新型裝置的原理結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1真空室；2紅外加熱單元；3離 子源；4離子源擋板；5轉(zhuǎn)靶；6手套操作箱；7水/氧探頭；8密封艙門；9總控電源；10高純 氬(Ar)氣體鋼瓶；11反彈盤；12分子泵；13樣品傳輸機構(gòu)；14機械泵；15循環(huán)凈化系統(tǒng)； 16高純惰性氣體鋼瓶。
具體實施方式如
圖1所示，本實用新型納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置由納米顆粒制 備系統(tǒng)、納米顆粒/粉體材料復(fù)合系統(tǒng)及進樣/取樣系統(tǒng)三部分組成，其中[0025] 納米顆粒制備系統(tǒng)主要由離子束/磁控濺射源和轉(zhuǎn)靶系統(tǒng)組成，包括真空室1、紅 外加熱單元2、離子源3、離子源擋板4、轉(zhuǎn)靶5等，離子源3 —端伸入真空室1內(nèi)，該端的前 部設(shè)置離子源擋板4，轉(zhuǎn)靶(可轉(zhuǎn)動的靶材)5設(shè)置于真空室1內(nèi)、與離子源3的濺射方向相 對應(yīng)，離子源3另一端連有離子源電源和高純氬(Ar)氣體鋼瓶10。另外，真空室1內(nèi)設(shè)有 紅外加熱單元2，其作用是加熱烘烤真空室，以獲取高真空度。 本實用新型中，真空室1上還連有分子泵12和機械泵14，分子泵12的作用是對真 空室連續(xù)抽氣以獲取高真空度，機械泵14的作用是對真空室連續(xù)抽氣，為分子泵開啟提供 前級真空，機械泵14和分子泵12由真空管線和閥門連接。 復(fù)合系統(tǒng)主要由反彈盤11組成，反彈盤11設(shè)置于真空室1內(nèi)的下方，與轉(zhuǎn)靶5反 射的方向相對應(yīng)，反彈盤與低頻電源連接，反彈盤驅(qū)動可采用機械、壓電陶瓷振蕩、電磁激 勵等多種激勵模式，反彈盤在濺射過程可軸向震動、軸向小角度傾轉(zhuǎn)、徑向往復(fù)運動等，具 有多維/多模式運動特征。 進樣/取樣系統(tǒng)的主要構(gòu)成為配備循環(huán)凈化系統(tǒng)的手套操作箱6，真空室l一側(cè)的 密封艙門8伸到手套操作箱6中，手套操作箱6上連有機械泵、循環(huán)凈化系統(tǒng)15和高純惰 性氣體鋼瓶16。應(yīng)用手套操作箱可盡量降低進樣、取樣及樣品操作過程中的水/氧污染，手 套操作箱與真空室由密閉艙門連接。 本實用新型中，密封艙門8所在的真空室1開口處設(shè)有樣品傳輸機構(gòu)13，可往復(fù)移 動的樣品傳輸機構(gòu)13分別與手套操作箱6和反彈盤11相對應(yīng)。 本實用新型的工作過程如下 打開密封艙門8，將粉體材料由手套操作箱6經(jīng)樣品傳輸機構(gòu)13轉(zhuǎn)移至真空室1， 并預(yù)置于反彈盤11中。關(guān)閉密封艙門8后，順次開啟機械泵14和分子泵12，將真空室1抽真 空至5X10—4Pa，由高純氬(Ar)氣體鋼瓶10充入真空室高純氬氣(體積純度^99. 99996%) 至約5X10—2Pa，后接通濺射離子源3。離子濺射系統(tǒng)開始工作后，打開離子源擋板4，離子 源產(chǎn)生的Ar離子束轟擊靶材5，濺射出的靶材原子/離子在出射動能作用下沉積于粉體材 料表面。濺射過程中，反彈盤11采取震動、轉(zhuǎn)動或平動等多維/多模式運動，帶動粉體材料 隨機運動。完成納米復(fù)合材料制備后，關(guān)閉離子源3和總控電源9，由高純氬(Ar)氣體鋼瓶 10充高純氬氣入真空室1至IX 105Pa，打開密閉艙門8取樣及后續(xù)樣品操作。手套操作箱 6由高純惰性氣體鋼瓶16通入高純惰性氣體(如氬氣)，并配備水/氧探頭7和循環(huán)凈化 系統(tǒng)15，以維持操作箱內(nèi)的低水/氧指標(biāo)。 結(jié)果表明，本實用新型采用離子束濺射或磁控濺射過渡金屬靶材，濺射出的原子 /離子在出射動能作用下沉積到預(yù)置于反彈盤中的粉體材料表面完成原位相復(fù)合，耙材原 子/離子在飛行及沉積過程中產(chǎn)生自發(fā)團聚生成納米顆粒，反彈盤在濺射過程中由機械、 壓電陶瓷振蕩、電磁激勵等多種方式激勵，產(chǎn)生軸向震動、軸向小角度傾轉(zhuǎn)、徑向往復(fù)等多 維/多模式運動。粉體材料在反彈盤帶動下產(chǎn)生隨機運動，確保納米顆粒與粉體材料的均 勻相復(fù)合。裝置配備手套操作箱，用于提供進樣、取樣及后續(xù)樣品操作過程中的無污染操作 環(huán)境，采用該裝置可根本解決當(dāng)前納米相復(fù)合技術(shù)中引入惰性副產(chǎn)物、有害雜質(zhì)等問題。同 時，可通過更換靶材、調(diào)節(jié)離子束能量/束流密度、濺射/沉積時間、反彈盤轉(zhuǎn)速/震蕩頻率 等制備條件簡便、快速地制取具有不同組分、可控顯微結(jié)構(gòu)特征的系列均勻復(fù)合樣品，為提 高復(fù)合材料性能提供了重要設(shè)施條件。
權(quán)利要求一種納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于，該裝置包括納米顆粒制備系統(tǒng)、納米顆粒/粉體材料復(fù)合系統(tǒng)及進樣/取樣系統(tǒng)，其中納米顆粒制備系統(tǒng)設(shè)有真空室、離子源、轉(zhuǎn)靶，離子源一端伸入真空室內(nèi)，轉(zhuǎn)靶設(shè)置于真空室內(nèi)、與離子源的濺射方向相對應(yīng)，離子源另一端連有離子源電源和高純氬氣體鋼瓶；復(fù)合系統(tǒng)設(shè)有反彈盤，反彈盤設(shè)置于真空室內(nèi)的下方，與轉(zhuǎn)靶反射的方向相對應(yīng)；進樣/取樣系統(tǒng)設(shè)有手套操作箱，真空室一側(cè)的密封艙門伸到手套操作箱中，手套操作箱上連有機械泵、循環(huán)凈化系統(tǒng)和高純惰性氣體鋼瓶。
2. 按照權(quán)利要求1所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于反彈盤采用機械、壓電陶瓷振蕩或電磁激勵，反彈盤在濺射過程中軸向震動、軸向小角度傾轉(zhuǎn)或徑向往復(fù)運動，具有多維/多模式運動特征。
3. 按照權(quán)利要求1所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于真空室上連有分子泵和機械泵。
4. 按照權(quán)利要求1所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于密封艙門所在的真空室開口處設(shè)有樣品傳輸機構(gòu)，可往復(fù)移動的樣品傳輸機構(gòu)分別與手套操作箱和反彈盤相對應(yīng)。
5. 按照權(quán)利要求1所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于離子源伸入真空室內(nèi)的一端前部設(shè)置離子源擋板。
6. 按照權(quán)利要求1所述的納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，其特征在于真空室內(nèi)設(shè)有紅外加熱單元。
專利摘要本實用新型涉及粉體納米復(fù)合材料制備裝置，具體為一種納米粒子制備及與粉體材料原位復(fù)合裝置，實現(xiàn)納米粒子的制備，以及納米粒子與粉體材料的原位復(fù)合，普遍適用于制備各種粉體納米復(fù)合材料。該裝置包括納米顆粒制備系統(tǒng)、納米顆粒/粉體材料復(fù)合系統(tǒng)及進樣/取樣系統(tǒng)，納米顆粒制備系統(tǒng)設(shè)有真空室、離子源、轉(zhuǎn)靶，離子源一端伸入真空室內(nèi)，轉(zhuǎn)靶設(shè)置于真空室內(nèi)、與離子源的濺射方向相對應(yīng)，離子源另一端連有離子源電源和高純氬氣體鋼瓶；復(fù)合系統(tǒng)設(shè)有反彈盤，反彈盤設(shè)置于真空室內(nèi)的下方，與轉(zhuǎn)靶反射的方向相對應(yīng)；進樣/取樣系統(tǒng)設(shè)有手套操作箱，真空室一側(cè)的密封艙門伸到手套操作箱中，手套操作箱上連有機械泵、循環(huán)凈化系統(tǒng)和高純惰性氣體鋼瓶。
文檔編號B82B3/00GK201512407SQ20092024764
公開日2010年6月23日 申請日期2009年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月28日
發(fā)明者康向東, 王平 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所