專利名稱：硫、氟共摻雜二氧化鈦納米管的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及硫、氟共摻雜二氧化鈦納米管的制備方法，屬于半導體光電催化技術
領域。
背景技術：
Ti02是一種n型半導體型材料，化學性質穩(wěn)定、耐光腐蝕；具有較大的禁帶寬度、氧 化還原電位高、光催化反應驅動力大、光催化活性高等優(yōu)點；可使一些吸熱的化學反應在被 光輻射的Ti02表面得到實現和加速；加之Ti02廉價、易得、無毒無害、成本低，故光催化研究 以1102最為活躍。但在大規(guī)模實用化、商業(yè)化的工業(yè)化應用進程中，1102光催化技術長期以 來未有大的突破，原因在于(1)1102對太陽能的利用率較低；(2)半導體載流子的復合率很 高，因此量子效率較低；(3)1102粉末的直接使用，存在催化劑易凝聚、易中毒失活和難分離回 收等缺點；而固定相體系又存在固定化條件相對苛刻和光催化活性下降等不足。因此，提高 1102的光催化活性和對太陽光的利用率是當前光催化研究中最為重要的研究課題。
研究表明，二氧化鈦納米管具有較高的活性比表面積，從而具有較高的光催化活 性；而S、F共摻雜產生了一定的協(xié)同作用，能顯著提高Ti(^的可見光催化活性。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提出一種具有高可見光響應的，性質穩(wěn)定的硫、氟共摻雜二氧化 鈦納米管的制備方法。 硫、氟共摻雜二氧化鈦納米管的制備方法，包括以下步驟 1)將純鈦片磨拋至表面無劃痕，用丙酮和去離子水超聲清洗，干燥； 2)將O. 5M H2S04+0. 5wt% HF配制成電解液，調節(jié)電解液pH值為1. 0 5. 0，以步
驟1)的鈦片為陽極，鎳板作陰極，在15V 25V穩(wěn)壓直流電源下，磁力攪拌進行陽極氧化反
應，反應結束后，用蒸餾水清洗，置于空氣中干燥，得到無定型1102納米管； 3)將制得的無定型Ti(^納米管放入673-973K加熱爐中，于空氣氛圍中煅燒，自然冷卻。 本發(fā)明制備方法中，通過改變陽極氧化的電壓和電解液的pH值可以控制納米管 的管徑；通過改變氧化時間可以控制納米管的管長。
本發(fā)明的優(yōu)點 1、采用陽極氧化法制備二氧化鈦納米管，工藝簡單，成本低，易于控制；
2、納米管的結構具有較高的活性比表面積，能夠有效的提高光電轉化效率；
3、本發(fā)明的二氧化鈦納米管可以用于太陽能利用、光電轉化以及環(huán)境領域的有機 污染物的降解。
圖1是硫、氟共摻雜二氧化鈦納米管的SEM形貌圖。
具體實施例方式
下面通過實例進一步說明本發(fā)明。
實例 1)將純鈦片磨拋至表面無劃痕，用丙酮和去離子水超聲清洗，干燥； 2)將O. 5M H2S04+0. 5wt% HF配制成電解液，調節(jié)電解液pH值為1. 5，以步驟1)的
鈦片為陽極，鎳板作陰極，在20V穩(wěn)壓直流電源下，磁力攪拌進行陽極氧化反應120分鐘，反
應結束后，用蒸餾水清洗，置于空氣中干燥，得到無定型Ti02納米管； 3)將制得的無定型Ti02納米管放入673t:加熱爐中，于空氣氛圍中煅燒2小時， 自然冷卻，得到硫、氟共摻雜二氧化鈦納米管。其形貌如圖l所示，由圖可見，制得的硫、氟 共摻雜二氧化鈦納米管具有明顯的管狀結構。 將本例制得的硫、氟共摻雜二氧化鈦納米管進行光電催化降解酸性橙實驗。結果 表明，當反應進行到180min時，硫摻雜濃度0. 47at. %的共摻雜樣品對八07的去除率達到了 98. 1%。
權利要求
硫、氟共摻雜二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)將純鈦片磨拋至表面無劃痕，用丙酮和去離子水超聲清洗，干燥；2)將0.5M H2SO4+0.5wt％HF配制成電解液，調節(jié)電解液pH值為1.0～5.0，以步驟1)的鈦片為陽極，鎳板作陰極，在15V～25V穩(wěn)壓直流電源下，磁力攪拌進行陽極氧化反應，反應結束后，用蒸餾水清洗，置于空氣中干燥，得到無定型TiO2納米管；3)將制得的無定型TiO2納米管放入673-973K加熱爐中，于空氣氛圍中煅燒，自然冷卻。
全文摘要
本發(fā)明公開的硫、氟共摻雜二氧化鈦納米管的制備方法，其步驟包括將0.5MH2SO4+0.5wt％HF配制成電解液，采用陽極氧化法以鈦片為陽極，鎳板作陰極，在鈦片上生長二氧化鈦納米管，然后在673-973K加熱爐中，于空氣氛圍中煅燒后自然冷卻。本發(fā)明制備工藝簡單，成本低，易于控制；制得的硫、氟共摻雜二氧化鈦納米管與常規(guī)的二氧化鈦膜相比具有更大的比表面積和更強的吸附能力，能有效提高光電轉化效率，顯著提高TiO2的可見光催化活性。本發(fā)明的二氧化鈦納米管可以在太陽能利用、光電轉換、光催化和光電催化降解有機物等領域得到有效的應用。
文檔編號B82B3/00GK101717983SQ20091015695
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月24日 優(yōu)先權日2009年12月24日
發(fā)明者張興旺, 雷樂成, 高文立 申請人:浙江大學