專利名稱：一種炭氣凝膠微波輻射氧化改性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種炭氣凝膠的微波輻射氧化改性的方法，屬于電子材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
炭氣凝膠是一種由納米級(3 25nm)球狀顆粒連接而成的多孔材料，因其具有獨
特的聲、光、電、熱性質(zhì)而受到全世界研究者們的廣泛關(guān)注。炭氣凝膠具有豐富開放的孔洞
結(jié)構(gòu)和大的比表面積，是目前合成出的惟一具有導(dǎo)電性的氣凝膠，其多孔、輕質(zhì)、大比表面
積的特點以及優(yōu)良的電導(dǎo)率更使其在電化學(xué)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。若能綜合利用炭氣
凝膠豐富開放的孔洞結(jié)構(gòu)以及優(yōu)良的導(dǎo)電性能，其可以作為一個納米反應(yīng)容器和理想的負(fù)
載基體，與其它材料復(fù)合后用于復(fù)合導(dǎo)電材料及其電池等儲能系統(tǒng)領(lǐng)域。 炭氣凝膠是有機(jī)氣凝膠在惰性氣氛中經(jīng)高溫炭化而成，其氧含量非常低，這導(dǎo)致
炭氣凝膠在水性介質(zhì)中的分散性以及分散穩(wěn)定性很差，使得它與其他材料很難均勻混合從
而限制了其應(yīng)用。
目前對碳材料的氧化改性方法有 (1)氣相氧化法改性用空氣、氧氣、臭氧、二氧化碳和水蒸氣等升溫氧化，所需的 氧化溫度在50(TC以上，在碳材料表面產(chǎn)生一定的刻蝕形成孔結(jié)構(gòu)并生成含氧官能團(tuán)，該方 法對實驗裝置要求高，能耗也高。 (2)液相氧化改性用硝酸、硫酸、雙氧水、高錳酸鉀、次氯酸等對碳材料進(jìn)行氧化 改性可以提高其表面的含氧酸性基團(tuán)的含量，從而提高碳材料在水性介質(zhì)中的分散性。傳 統(tǒng)的液相氧化法是通過在酸性溶液中加熱回流法來實現(xiàn)氧化改性的，這種方法工藝復(fù)雜， 反應(yīng)時間長，成本高，而且氧化處理強(qiáng)度太大容易對碳材料的結(jié)構(gòu)造成破外，而導(dǎo)致其導(dǎo)電 性能的下降。目前也出現(xiàn)了用微波輻射法來改性活性碳纖維(公開號101302668)和碳納 米管(公開號10298325)的方法，但是前者由于硝酸濃度低，因此改性反應(yīng)時間長，反應(yīng)溫 度較高，反應(yīng)過程中溶液沸騰，危險性大，后者要在負(fù)壓的條件下進(jìn)行微波輻射，對微波反 應(yīng)裝置有特殊的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對炭氣凝膠在水中分散性差，但一般的氧化改性方法存在工藝復(fù)雜，反
應(yīng)時間長，成本高，開發(fā)了一種炭氣凝膠微波輻射氧化改性的方法，步驟為 (1)將炭氣凝膠與一定摩爾濃度的氧化劑混合，攪拌使其混合均勻。
(2)將步驟(1)攪拌均勻的混合物在微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波輻射，然后自然冷卻
至室溫。 (3)將步驟(2)中冷卻的混合物進(jìn)行分離，并用蒸餾水洗至濾液的pH值為6 7， 然后將分離得到的濾餅烘干，即得到改性后的炭氣凝膠。 所述的炭材料的微波輻射氧化改性方法，其特征在于步驟(1)中所述的氧化劑為硝酸、硫酸、雙氧水、次氯酸、高錳酸鉀中的一種或其混合物。 所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在步驟(1)中所述的氧化劑摩爾濃度為2mol/L 18mol/L 所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在于步驟(2)中所述的微波反應(yīng)器的額定頻率為300MHz 6. 4GHz，輸出功率為100W 2kW。 所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在于步驟(2)中所述的微波輻射的時間為5秒到10分鐘。 所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在于步驟(3)中的濾餅在100 120。C下干燥2 8小時。 所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在于步驟(2)中所述的微波輻射方式有交替輻射法和持續(xù)輻射法。其中交替輻射方式為輻射5秒 1分鐘，停止1分鐘 3分鐘，反復(fù)操作2 5次。 所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在于該方法獲得的改性炭氣凝膠可以用于復(fù)合導(dǎo)電材料和電池等儲能系統(tǒng)領(lǐng)域。 本發(fā)明采用的微波輻射，強(qiáng)化了氧化劑對炭氣凝膠的氧化改性，含氧基團(tuán)的引入可以改善炭氣凝膠在水性介質(zhì)中的分散性，同時對其電導(dǎo)率的損失很小。該方法可以大大縮短反應(yīng)時間、提高生產(chǎn)效率、反應(yīng)過程中無溫度梯度，反應(yīng)均勻，本實驗體系中，微波對炭氣凝膠加熱速率很快，微波輻射縮短了反應(yīng)時間的同時，也節(jié)約了能耗，降低了成本。優(yōu)良的分散性和電導(dǎo)率使得炭氣凝膠可以更好的應(yīng)用到復(fù)合導(dǎo)電材料及其電池等儲能系統(tǒng)領(lǐng)域。


圖1為按實施例二得到的改性炭氣凝膠在水中的分散性圖
圖2為按實施例二得到炭氣凝膠的電導(dǎo)率隨微波輻射時間圖
具體實施例方式
下面通過實驗實施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要指出的是本實施例只用于對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容做出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
具體實施方式
一 (1)將lg炭氣凝膠粉末和50mL濃度為10mol/L的硝酸溶液混合，攪拌使其均勻混合；(2)將步驟(1)攪拌均勻的混合物置于微波爐于900W功率下輻射30秒，然后自然冷卻至室溫；(3)將步驟(2)中冷卻的混合物用5#砂芯漏斗真空抽濾，并用蒸餾水反復(fù)沖洗直至濾液的pH值為6 7，然后在12(TC下烘干4小時，即得到改性的炭氣凝膠。
具體實施方式
二 (1)將lg炭氣凝膠粉末和50mL濃度為12mol/L的硝酸溶液混合，攪拌使其均勻混合；(2)將步驟(1)攪拌均勻的混合物置于微波爐于450W功率下輻射10 50秒，然后自然冷卻至室溫；(3)將步驟(2)中冷卻的混合物用5#砂芯漏斗真空抽濾，并用蒸餾水反復(fù)沖洗直至濾液的pH值為6 7，然后在12(TC下烘干4小時，即得到改性的炭氣凝膠。
具體實施方式
三(1)將lg炭氣凝膠粉末和50mL濃度為12mol/L的硝酸溶液混合，攪拌使其均勻混合；(2)將步驟(1)攪拌均勻的混合物置于微波爐于900W功率下輻射IO秒，然后自然冷卻至室溫；(3)將步驟(2)中冷卻的混合物用5#砂芯漏斗真空抽濾，并用蒸餾水反復(fù)沖洗直至濾液的pH值為6 7，然后在ll(TC下烘干6小時，即得到改性的炭氣凝膠。
具體實施方式
四(1)將0. 5g炭氣凝膠粉末和40mL濃度為12mol/L的硝酸溶液混合，攪拌使其均勻混合；(2)將步驟(1)攪拌均勻的混合物置于微波爐中，采用交替輻射方式，在900W下輻射1分鐘，停1分鐘，反復(fù)4次，然后自然冷卻至室溫；(3)將步驟(2)中冷卻的混合物用5#砂芯漏斗真空抽濾，并用蒸餾水反復(fù)沖洗直至濾液的pH值為6 7，然后在IO(TC下烘干8小時，即得到改性的炭氣凝膠。
權(quán)利要求
一種炭氣凝膠微波輻射氧化改性的方法，其特征在于該方法包括如下步驟(1)將炭氣凝膠與一定摩爾濃度的氧化劑混合，攪拌使其混合均勻。(2)將步驟(1)攪拌均勻的混合物在微波反應(yīng)器中進(jìn)行微波輻射反應(yīng)，然后自然冷卻至室溫。(3)將步驟(2)中冷卻的混合物進(jìn)行分離，并用蒸餾水洗至濾液的pH值為6～7，然后將分離得到的濾餅烘干，即得到改性的炭氣凝膠。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的炭材料的微波輻射氧化改性方法，其特征在于步驟(1)中所 述的氧化劑為硝酸、硫酸、雙氧水、次氯酸、高錳酸鉀中的一種或其混合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在步驟(1)中所 述的氧化劑摩爾濃度為2mol/L 18mol/L。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在于步驟(2)中 所述的微波反應(yīng)器的額定頻率為300MHz 6. 4GHz，輸出功率為100W 2kW。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在于步驟(2)中 所述的微波輻射的時間為5秒到10分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在于步驟(3)中 的濾餅在100 12(TC下干燥2 8小時。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在于步驟(2)中 所述的微波輻射方式有交替輻射法和持續(xù)輻射法。其中交替輻射方式為輻射5秒 1分鐘， 停止1分鐘 3分鐘，反復(fù)操作2 5次。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭氣凝膠的微波輻射氧化改性方法，其特征在于該方法獲得 的改性炭氣凝膠可以用于復(fù)合導(dǎo)電材料和電池等儲能系統(tǒng)領(lǐng)域。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種炭氣凝膠微波輻射氧化改性的方法，屬于電子材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的方法首先將炭氣凝膠與氧化劑混合制得懸浮液，再將懸浮液放入微波爐中進(jìn)行輻射氧化，氧化后的懸浮液經(jīng)冷卻、分離、洗滌和干燥單元操作，即制得改性的炭氣凝膠。本發(fā)明的技術(shù)方法具有生產(chǎn)效率高、能耗省、成本低、過程易于控制、適合工業(yè)化等優(yōu)點。本發(fā)明改性的炭氣凝膠具有優(yōu)良的分散性和電導(dǎo)率，可以更好地應(yīng)用于復(fù)合導(dǎo)電材料及電池等儲能系統(tǒng)。
文檔編號B82B3/00GK101704501SQ20091005798
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月9日
發(fā)明者徐云龍, 徐永剛, 江瓊, 趙崇軍, 黃華慶 申請人:上海微納科技有限公司