專利名稱：B相納米二氧化釩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過(guò)溶劑熱法合成B相納米二氧化釩的新方法，屬納米材料與納米技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二氧化釩能夠在70℃附近發(fā)生熱誘導(dǎo)的可逆半導(dǎo)體金屬相變，相變前后，材料的電阻變化幅度超過(guò)4個(gè)數(shù)量級(jí)并不鮮見(jiàn)，紅外透過(guò)率也隨之發(fā)生顯著變化。二氧化釩的這一相變特性，使得它在節(jié)能窗、光儲(chǔ)存、熱敏開(kāi)關(guān)、激光防護(hù)、紅外成象仿真等方面有廣泛的應(yīng)用前景。納米技術(shù)在材料中的成功應(yīng)用，使得納米材料相對(duì)于傳統(tǒng)材料而言，具有更加優(yōu)異的性能，因此納米材料的制備已引起了人們的廣泛關(guān)注。
現(xiàn)有技術(shù)制備二氧化釩采用的方法有固相分解法，即先制備出釩的草酸鹽、堿式碳酸鹽或偏釩酸鹽等，然后在一定溫度和氣氛下加熱分解；該法由于需經(jīng)高溫處理，所以對(duì)處理氣氛要求比較苛刻，如惰性氣體或合適的氣壓等，同時(shí)要制備純的VO2也較困難。自組裝法也可制備VO2，但由于該法在自備的過(guò)程中需引入長(zhǎng)碳鏈活性劑，這會(huì)對(duì)環(huán)境帶來(lái)一定的影響，同時(shí)該法制備時(shí)間長(zhǎng)達(dá)8～10天。
而以V2O5為釩源，低碳醇或低碳醛為溶劑和還原劑，溶劑熱合成B相納米二氧化釩尚未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是提供一種低成本、無(wú)污染的納米二氧化釩的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下(1)將五氧化二釩在810℃加熱融化5～10分鐘，熔體倒入冷水中攪拌30分鐘制備成五氧化二釩凝膠。或者把凝膠在105℃烘干4小時(shí)，研磨成粉末；(2)將步驟(1)得到的五氧化二釩凝膠或粉末與低碳醇或低碳醛配成醇或醛二元體系，超聲分散30分鐘，制備成五氧化二釩醇或醛分散體；(3)將步驟(2)得到的溶膠，移入自升壓反應(yīng)釜于150℃～250℃反應(yīng)；(4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物過(guò)濾，60℃～80℃烘干4小時(shí)，即得到B相納米二氧化釩產(chǎn)物；(5)將步驟(4)得到的濾液蒸餾干燥去水，得到的醇或醛作為溶劑重新使用。
上述方案所涉及的低碳醇為甲醇，乙醇，乙二醇或丙醇，低碳醛為甲醛，乙醛或丙醛。
五氧化二釩在低碳醇或低碳醛中的質(zhì)量濃度為1％～15％。
在150℃～250℃反應(yīng)時(shí)間為15～48小時(shí)本發(fā)明通過(guò)溶劑熱法合成B相納米二氧化釩，所用的釩源為五氧化二釩，所用溶劑和還原劑為低碳醇(甲醇，乙醇，乙二醇，丙醇)或低碳醛(甲醛，乙醛，丙醛)，價(jià)廉易得，反應(yīng)過(guò)程可控，重現(xiàn)性好，反應(yīng)后的溶劑經(jīng)蒸餾干燥后可回收利用，整個(gè)制備過(guò)程中無(wú)廢液廢氣排放，實(shí)為綠色工藝。本發(fā)明制備的納米二氧化釩具有很好的分散性，可以制備成溶膠直接成膜；同時(shí)也可通過(guò)表面改性分散于有機(jī)溶劑中，以便加入到有機(jī)材料中制備成無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料，因此具有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1是實(shí)施例1的XRD圖，圖2是實(shí)施例1的投射電鏡圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(1)將五氧化二釩在810℃加熱融化5～10分鐘，熔體倒入冷水中攪拌30分鐘制備成五氧化二釩凝膠。
(2)將五氧化二釩凝膠與95％甲醇配成質(zhì)量濃度為10％的二元體系，超聲分散30分鐘，制備成五氧化二釩—甲醇分散體；(3)將分散體移入自升壓反應(yīng)釜于150℃反應(yīng)18小時(shí)；(4)過(guò)濾產(chǎn)物，60℃～80℃烘干4小時(shí)，即得到B相納米二氧化釩產(chǎn)物；(5)將濾液蒸餾干燥去水，得到的甲醇作為溶劑重新使用。
分析測(cè)試表明，圖1中，合成產(chǎn)物的XRD圖各衍射峰位置和相對(duì)強(qiáng)度均與JCPDS卡片(81-2392)相吻合，其產(chǎn)物為B相的VO2(空間群為C2/m)，通過(guò)與對(duì)衍射圖標(biāo)注表面，圖中沒(méi)有其它雜質(zhì)峰出現(xiàn)，表明合成產(chǎn)物為純的VO2.。見(jiàn)圖2，得到的產(chǎn)物形貌為棒狀，長(zhǎng)約500nm，直徑約為50nm，分散性好，結(jié)晶度高。
實(shí)施例2～實(shí)施例6


按以上實(shí)驗(yàn)參數(shù)參照實(shí)施例1即可得到B相納米二氧化釩。
權(quán)利要求
1.B相納米二氧化釩的制備方法，其特征是通過(guò)溶劑熱法制備，其步驟為(1)、將五氧化二釩在810℃加熱融化5～10分鐘，熔體倒入冷水中攪拌30分鐘制備成五氧化二釩凝膠；或者進(jìn)一步把五氧化二釩凝膠在105℃烘干4小時(shí)，研磨成粉末；(2)、將步驟(1)得到的五氧化二釩凝膠或粉末與低碳醇或低碳醛配成醇或醛二元體系，超聲分散30分鐘，制備成五氧化二釩醇或醛的分散體；(3)、將步驟(2)得到的分散體，移入自升壓反應(yīng)釜于150℃～250℃反應(yīng)；(4)、將步驟(3)得到的產(chǎn)物過(guò)濾，60℃～80℃烘干4小時(shí)，即得到B相納米二氧化釩產(chǎn)物；B相納米二氧化釩棒的直徑在50nm～70nm，棒長(zhǎng)在300nm～500nm。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是所使用的低碳醇為甲醇，乙醇，乙二醇或丙醇；低碳醛為甲醛，乙醛或丙醛；醇或醛的濃度不低于36％。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是五氧化二釩的低碳醇或低碳醛分散體的質(zhì)量濃度為1％～15％。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為15～48小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種B相納米二氧化釩的溶劑熱制備方法，該方法是將五氧化二釩在810℃加熱融化10～30分鐘，把五氧化二釩熔體倒入冷水中制備成五氧化二釩溶膠；然后取一定量的五氧化二釩溶膠與低碳醇或低碳醛配成醇(醛)二元體系，超聲分散30分鐘，制備成五氧化二釩的醇(醛)溶膠；將其移入自升壓的反應(yīng)釜中反應(yīng)；產(chǎn)物直接過(guò)濾，60℃～80℃烘干4小時(shí)，即得到晶化的B相納米二氧化釩。該法工藝簡(jiǎn)單，重現(xiàn)性好，濾液可以通過(guò)蒸餾去除少量水后，反復(fù)使用，因此不會(huì)帶來(lái)二次污染，同時(shí)也節(jié)約大量原料。本發(fā)明制備的納米二氧化釩具有很好的分散性，可以制備成溶膠直接成膜；同時(shí)也可通過(guò)表面改性分散與有機(jī)溶劑中，因此便于加入倒有機(jī)材料中制備成無(wú)機(jī)有機(jī)復(fù)合材料，因此具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)B82B3/00GK101041464SQ20071007830
公開(kāi)日2007年9月26日 申請(qǐng)日期2007年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年3月20日
發(fā)明者鄒建, 林華 申請(qǐng)人:西南大學(xué)