專利名稱：一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅微通道結(jié)構(gòu)制作的過程控制方法，具體涉及一 種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法，屬于微機電系統(tǒng)技術(shù)(MEMS)領(lǐng)域。
技術(shù)背景在硅微通道板的電化學(xué)制作過程中，我們在前一專利(申請?zhí)?200710037961. X)中發(fā)現(xiàn)在腐蝕后期采用大電流，在一定條件下，陽極氧化能夠使意形成的多孔硅層與硅襯底實現(xiàn)自分離，并提出了可以 利用此現(xiàn)象制作硅微通道。然而，由此方法制作的微通道的背面的平 整性往往難以得到保證，本發(fā)明通過改進電化學(xué)工藝過程，可以在微 通道層與硅之間形成平直的斷層，這個斷層將有利于極大地提高自分 離法制備硅微通道板質(zhì)量。通過細致分析硅地電化學(xué)刻蝕機制可以發(fā)現(xiàn)，硅地電化學(xué)刻蝕過 程強烈依賴于氟離子濃度，在比較高地濃度下，將主要為微多孔硅腐 蝕模式，這樣顯然對微通道板地制作不利，而制作硅微通道板所使用 地F離子濃度一般在1.5~4 mo1/1。當(dāng)濃度非常低的時候，電化學(xué)腐蝕將不會往深度腐蝕，而是橫向拋光，因此適時控制，使微通道與
硅襯底的界面的F離子濃度低于一定濃度，若此時的腐蝕電流比較 大，將造成很強的橫向腐蝕，從而在微通道層與襯底之間形成斷層。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供 一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中在微通道結(jié)構(gòu) 與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法，從而可以有目的地利用自分離制作方 法，控制微通道樣品的厚度。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間 產(chǎn)生斷層的方法，其制作步驟為a) 硅片一般選取p-型(100)晶向硅片，也可以使用n-型(100) 晶向硅片，電阻率1 30歐姆.厘米；b) 釆用熱氧化方法制作Si02 (二氧化硅)、Si3N4 (氮化硅)或其他材料作為掩模層；c) 利用光刻的辦法，先定義孔的位置，對于釆用Si02作為掩模 的硅片，直接使用BOE (buffered oxide etcher)進行腐蝕打開硅窗 口，去除光刻膠并清洗后，再采用25wt% TMAOH (四甲基氫氧化銨) 在85。C或20y。 KOH在70 - 80。C條件下進行預(yù)腐蝕，當(dāng)孔呈倒金字 塔結(jié)構(gòu)時停止腐蝕；隨后進行電化學(xué)深刻蝕。d) 電化學(xué)陽極氧化，陽極使用濃度控制在2~5mol/l的氫氟酸 與DMF或酒精的混合液，混合體積比為l: 1。e) 當(dāng)刻蝕過程達到所需深度的時候，調(diào)節(jié)F離子濃度降低到1.5 mol/1以下，刻蝕電流大于IO mA/cm2，可以在界面附近產(chǎn)生較強的橫 向刻蝕，從而形成斷層。步驟b)中，對于p-型硅片釆用Si02作為掩模，對于n-型硅片 使用Si^作為掩模；步驟d)中，對于p-型硅片，用制得的氫氟酸與DMF按體積比1: l混合，對于n-型硅片，用制得的氫氟酸與酒精按體積比1: l混合； 其中陽極的溫度為0~25°C, —般為室溫。步驟c)中，在電化學(xué)刻蝕過程，陽極氧化過程需要背面光照來 控制電流大小。步驟e)中的F離子濃度通過稀釋或停止循環(huán)讓其自然消耗，直 至F離子濃度為1.5 mol/1以下。本發(fā)明通過控制改變所腐蝕的微通道與硅襯底界面的氟離子濃 度，使其工作在橫向拋光狀態(tài)。濃度控制在低于l.5 mo1/1。另外， 所制作的微通道結(jié)構(gòu)的面積比大于等于50%效果更加明顯、良好。本發(fā)明可以利用現(xiàn)有切割手段(如激光)，直接切割表面層(正 面)而獲得微通道，而無需將硅襯底完全切開。這種斷層表面平整，可以有效保證硅微通道板的表面質(zhì)量。本發(fā)明的意義在于，利用產(chǎn)生斷層的時機的控制，還可以有效控 制所制作的硅微通道板的厚度，無需進行可能造成微通道板損壞的減 薄和拋光，提高成品率。


圖1為本發(fā)明的微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層時的剖面掃描 電鏡照片。
具體實施方式
下面將結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步說明。實施例1,制作微光夜視圖像增強器用硅微通道板1、 選取(100)晶向的p型硅片，電阻率2~5歐姆/厘米；2、 采用熱氧化形成二氧化硅(Si02)作為掩模；3、 光刻定義好窗口 (3jamx3iam孑L6ymx6nm排列)陣列后， 取出清洗；使用緩沖氫氟酸(B0E)，在37。C的條件下腐蝕2分鐘； 再使用四甲基氫氧化銨(TMAH 25wt%6)80°C)處理1分鐘；4、 用去離子水沖洗烘干，再用40%的HF和水配成4mo1/1的溶 液，再和四甲基甲酰胺(DMF)按1: l的比例混和，加入活性劑后，加 入鹽酸(HC1)，調(diào)節(jié)PH到2,所得的混合溶液作為陽極氧化溶液， 腐蝕液在陽極氧化過程中通過外循環(huán)系統(tǒng)進行循環(huán)，對經(jīng)過處理后的 硅片進行陽極氧化，陽極氧化在20。C中進行，腐蝕20小時；5、 控制陽極氧化微通道與硅界面腐蝕液中氟離子濃度使其降到 1 mo1/1,停止腐蝕液循環(huán)，腐蝕2小時。斷層已形成，利用熔融法，在60(TC溫度下向孔中填CsI(Tl),可以制作高分辨x-光成像板。實施例2:1、選取與(100)晶向成7度的p型硅片，電阻率2 9歐姆/
厘米；2、 采用熱氧化形成二氧化硅(Si02)作為掩模；3、 光刻定義好窗口 ( 3|amx 3 n m孑L 6 p m x 6 n m排列)陣列后， 取出清洗；使用緩沖氫氟酸(BOE),在37匸的條件下腐蝕2分鐘； 再使用四甲基氫氧化銨(TMAH 25wt%980°C)處理1分鐘；4、 用去離子水沖洗烘干，再用40°/。的HF和水配成2 mol/1的 溶液，再和四甲基甲酰胺(DMF)按1: l的比例混和，加入活性劑后， 加入鹽酸(HC1)，調(diào)節(jié)PH到2，所得的混合溶液作為陽極氧化溶液, 腐蝕液在陽極氧化過程中通過外循環(huán)系統(tǒng)進行循環(huán)，對經(jīng)過處理后的 硅片進行陽極氧化，陽極氧化在23'C中進行，腐蝕24小時。5、 控制陽極氧化微通道與硅界面腐蝕液中氟離子濃度使其降到 1 mol/l，停止腐蝕液循環(huán)，腐蝕2小時。斷層已經(jīng)形成，利用熱氧化形成0.5微米以上厚度的絕緣層，采 用LPCVD淀積多晶硅，80 - 100 nm,并在多晶硅上形成5 nra的電子發(fā) 射層(如Si02、 Si3N4、金剛石等等)，則硅基微通道板芯片制作成功。 利用激光切割，可以獲得需要的器件尺寸。實施例3，制作微型二維光柵1、 選取(100)晶向的n型硅片，電阻率2~5歐姆/厘米；2、 釆用LPCVD制作低應(yīng)力氮化硅作為掩模，厚度500 nm;3、 光亥寸定義好窗口 (3pmx3jLim孑L6iLimx6jara排歹iJ)陣歹寸后，釆用反應(yīng)離子刻蝕打開硅敞口，去膠清洗；再使用四甲基氫氧化銨 (TMAH 25wt%a80°C )處理1分鐘；4、 用去離子水沖洗烘干，再用40%的HF和水配成4mo1/1的溶 液，再和無水乙醇按l: l的比例混和，加入活性劑后，所得的混合溶 液作為陽極氧化溶液，腐蝕液在陽極氧化過程中通過外循環(huán)系統(tǒng)進行 循環(huán)，對經(jīng)過處理后的硅片進行陽極氧化，陽極氧化在2(TC中進行, 20小時，電流5 - 9mA/cm2;5、 控制陽極氧化微通道與硅界面腐蝕液中氟離子濃度使其降到 1 mol/1,停止腐蝕液循環(huán)。加大電流至15mA/cm2,，腐蝕2小時。斷層已形成。切割，可用作二維光柵。
權(quán)利要求
1、一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法，其制作步驟為a)硅片一般選取p-型(100)晶向硅片，也可以使用n-型(100)晶向硅片，電阻率1～30歐姆·厘米；b)采用熱氧化方法制作SiO2(二氧化硅)、Si3N4(氮化硅)或其他材料作為掩模層；c)利用光刻的辦法，先定義孔的位置，對于采用SiO2作為掩模的硅片，直接使用BOE進行腐蝕打開硅窗口，去除光刻膠并清洗后，再采用TMAOH或KOH在一定溫度下進行預(yù)腐蝕，當(dāng)孔呈倒金字塔結(jié)構(gòu)時停止腐蝕；隨后進行電化學(xué)深刻蝕。d)電化學(xué)陽極氧化，陽極采用濃度控制在2到5mol/l的氫氟酸與DMF或酒精的混合液，混合體積比為1∶1。e)當(dāng)刻蝕過程達到實驗所需要的深度的時候，通過稀釋或讓其自然耗盡，使F離子濃度降低到1.5mol/l以下，刻蝕電流大于10mA/cm2，可以在界面附近產(chǎn)生較強的橫向刻蝕，從而形成斷層。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中 在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法，其特征在于步驟b)中， 對于p-型硅片釆用Si02作為掩模，對于n-型硅片使用Si孔作為掩模;
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中 在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法，其特征在于步驟d)中， 對于p-型硅片，用制得的氫氟酸與DMF按體積比1: l混合，對于n- 型硅片，用制得的氫氟酸與酒精按體積比1: l混合。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法，其特征在于步驟c)中，在電化學(xué)刻蝕過程，陽極氧化過程需要背面光照來控制電流大小。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中 在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法，其特征在于所述方法適 用于制作的微通道結(jié)構(gòu)的面積比大于等于50%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中 在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法，其特征在于步驟e)所 獲得的產(chǎn)品釆用激光切割方法，直接獲得所需要尺寸微通道芯片。
7、 根據(jù)權(quán)利要求書6所述的一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程 中在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法，其特征在于所釆用的 切割是在正面進行，只切割表面微通道層而無需將襯底切透。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電化學(xué)方法制作硅微通道過程中在微通道結(jié)構(gòu)與襯底之間產(chǎn)生斷層的方法，其制作步驟為a)選取晶向硅片；b)制作掩模層；c)利用光刻的辦法，先定義孔的位置；d)電化學(xué)陽極氧化，陽極使用濃度控制在2～5mol/l的氫氟酸與DMF或酒精的混合液，混合體積比為1∶1；e)調(diào)節(jié)F離子濃度，刻蝕電流大于10mA/cm²，可以在界面附近產(chǎn)生較強的橫向刻蝕，從而形成斷層。本發(fā)明的意義在于，利用產(chǎn)生斷層的時機的控制，還可以有效控制所制作的硅微通道板的厚度，無需進行可能造成微通道板損壞的減薄和拋光，提高成品率。
文檔編號B81B1/00GK101117206SQ200710044569
公開日2008年2月6日 申請日期2007年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月3日
發(fā)明者徐少輝, 林繼磊, 振 王, 王連衛(wèi), 陳曉明 申請人:上海交大學(xué)子科技創(chuàng)業(yè)有限公司;華東師范大學(xué)