專利名稱：固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氮化鋁的合成方法，尤其是固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法。
背景技術(shù)：
目前，已知的氮化鋁的制備方法有以下幾種1鋁粉直接氮化法，該方法是最早用來制備氮化鋁的方法，其原歷史把鋁粉加熱到高溫，然后在氮?dú)饣虬睔獾臍夥罩羞M(jìn)行氧化得到Al理是把鋁粉加熱到高溫，然后在氮?dú)饣虬睔獾臍夥罩羞M(jìn)行氧化得到AlN，該方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)溫度高，一般反應(yīng)溫度為1350～1650℃；而且由于該反應(yīng)屬于氣固反應(yīng)，反應(yīng)進(jìn)行的很緩慢，反應(yīng)也不徹底；由于金屬鋁粉表面都不可避免地含有一定的三氧化二鋁，所以該方法制備的AlN顆粒較粗，氧含量和鋁氮比也較高。2碳還原法，該方法是目前AlN工業(yè)化生產(chǎn)的主要方法，其原理是把三氧化二鋁、碳粉和液氨按一定的比例混合，然后在密閉容器加熱到高溫(1400～1800℃)，該方法的缺點(diǎn)是反應(yīng)溫度高，需要二次除碳工藝，制備成本高，而且因?yàn)橐訟l3O2為原料，反應(yīng)后的產(chǎn)物中氧很難出去，影響AlN性能的發(fā)揮。3化學(xué)氣相沉積法，該方法是基于鋁的揮發(fā)性化合物與氮?dú)饣虬睔獾幕瘜W(xué)反應(yīng)從氣相中沉積氮化鋁。此方法的優(yōu)點(diǎn)是能得到顆粒很細(xì)小的氮化鋁，且得到的氮化鋁純度液高，缺點(diǎn)是反應(yīng)溫度高(＞1000℃)，不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)性生產(chǎn)，生產(chǎn)成本也高。4裂解法，該方法是采用烷基鋁高溫分解得到很細(xì)小純度也很高的氮化鋁，但該方法的缺點(diǎn)是烷基鋁非常昂貴，反應(yīng)的溫度也高，時(shí)間也長(zhǎng)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有AlN合成中存在高溫，合成反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，設(shè)備復(fù)雜、昂貴，成本高的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于，提供一種固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法，該方法能在低溫或中溫、低壓條件下，采用簡(jiǎn)單的合成設(shè)備，合成得到質(zhì)量高的納米氮化鋁(下稱AlN)材料，且合成制備出顆粒大小可調(diào)(調(diào)節(jié)范圍可以從幾納米到幾十納米)，純度很高的AlN材料。
為了實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采用的技術(shù)問題方案是固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法，其特征在于，該方法將作為氮源的氮化物和無(wú)水三氯化鋁在無(wú)水無(wú)氧條件下按化學(xué)當(dāng)量比的要求混合均勻，然后封入密封容器，根據(jù)不同的氮化物，在400～800℃之間加熱反應(yīng)，然后保溫4～8小時(shí)，隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產(chǎn)物；對(duì)產(chǎn)物用去離子水抽慮洗滌去掉產(chǎn)物中的氯化物，得到AlN粉末并在70℃下干燥2h，通過固相復(fù)分解反應(yīng)合成得到納米氮化鋁材料。
加熱爐可以是工業(yè)用的普通電爐；加熱溫度的選擇要根據(jù)選擇的氮源不同而變化；氮化物的選擇可以是土堿金屬的氮化物、氨基鈉、迭氮鈉和氮化鋰，考慮到原料的成本和其他的一些因素，氮化鈣、氮化鎂和氨基鈉是較佳的氮化物。由于得到AlN是利用化學(xué)中的復(fù)分解反應(yīng)，且反應(yīng)是以固-固形式發(fā)生，所以該方法被稱為固相復(fù)分解反應(yīng)法。
本發(fā)明的合成制備氮化鋁納米材料的方法包括以下步驟1)按化學(xué)當(dāng)量稱量無(wú)水三氯化鋁和用作氮源的氮化物；2)把稱量好的無(wú)水三氯化鋁和用作氮源的氮化物混合均勻(減少反應(yīng)所需的時(shí)間)；3)把混合好的反應(yīng)物裝入密封的容器，然后封裝密封容器；4)把封裝好的密封容器放入加熱爐內(nèi)加熱到合適的溫度(溫度的選擇上面已列出)，然后保溫4～8h；5)隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產(chǎn)物；6)對(duì)產(chǎn)物用去離子水抽慮洗滌去掉產(chǎn)物中的氯化物，得到AlN粉末；7)對(duì)得到的AlN粉末在70℃下干燥2h，即得到最終產(chǎn)物AlN納米顆粒。
本發(fā)明的有益效果是，合成制備AlN的溫度低，節(jié)約成本和能源，降低對(duì)設(shè)備的技術(shù)要求；得到的AlN的純度高，能得到性能優(yōu)良的AlN粉末；設(shè)備簡(jiǎn)單，降低合成制備AlN的成本；得到的AlN顆粒尺寸為納米級(jí)，有利于AlN的后續(xù)處理，降低后續(xù)處理的成本和工藝要求。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1在無(wú)水無(wú)氧的條件下分別稱取2g和4.5g的市購(gòu)分析純氮化鎂粉和無(wú)水三氯化鋁晶體，在無(wú)水無(wú)氧的條件下混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到600℃保溫6小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時(shí)進(jìn)行干燥，即得到納米級(jí)AlN顆粒。
實(shí)施例2在無(wú)水無(wú)氧的條件下分別稱取2g和4.5g的市購(gòu)分析純氮化鎂粉和無(wú)水三氯化鋁晶體，在無(wú)水無(wú)氧的條件下混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到700℃保溫6小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時(shí)進(jìn)行干燥，即得到納米級(jí)AlN顆粒。
實(shí)施例3在無(wú)水無(wú)氧的條件下分別稱取2.5g和6.8g的市購(gòu)分析純氮化鎂粉和無(wú)水三氯化鋁晶體，在無(wú)水無(wú)氧的條件下混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到800℃保溫6小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時(shí)進(jìn)行干燥，即得到納米級(jí)AlN顆粒。
實(shí)施例41)在無(wú)水無(wú)氧的條件下，稱取2g的市購(gòu)純度為99.5％金屬Ca粒，裝入鐵坩堝，再把鐵坩堝連同Ca一起裝入石英管，在氮?dú)獾臍夥罩屑訜岬?00℃，保溫2小時(shí)，得到氮化鈣；2)在無(wú)水無(wú)氧的條件下稱取4.5的無(wú)水三氯化鋁晶體；3)在無(wú)水無(wú)氧的條件下把氮化鈣和無(wú)水三氯化鋁混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到500℃保溫6小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時(shí)進(jìn)行干燥，即得到納米級(jí)AlN顆粒。
實(shí)施例5在無(wú)水無(wú)氧的條件下分別稱取2.3g和2.7g的市購(gòu)化學(xué)純氨基鈉粉和分析純無(wú)水三氯化鋁晶體，在無(wú)水無(wú)氧的條件下混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到500℃保溫6小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時(shí)進(jìn)行干燥，即得到納米級(jí)AlN顆粒。
實(shí)施例6在無(wú)水無(wú)氧的條件下分別稱取2g和1.4g的市購(gòu)化學(xué)純迭氮鈉粉和分析純無(wú)水三氯化鋁晶體，在無(wú)水無(wú)氧的條件下混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到400℃保溫6小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時(shí)進(jìn)行干燥，即得到納米級(jí)AlN顆粒。
實(shí)施例71)無(wú)水無(wú)氧的條件下，稱取0.8g的市購(gòu)純度為99.5％金屬鋰帶，裝入鐵坩堝，再把鐵坩堝連同鋰一起裝入石英管，在氮?dú)獾臍夥罩屑訜岬?00℃，保溫1小時(shí)，得到氮化鋰；2)在無(wú)水無(wú)氧的條件下稱取5.1g的無(wú)水三氯化鋁晶體；3)在無(wú)水無(wú)氧的條件下把氮化鋰和無(wú)水三氯化鋁混合均勻，然后封入密封容器中，在加熱爐中加熱到600℃保溫6小時(shí)，隨爐冷卻到室溫，取出產(chǎn)物，用去離子水洗滌抽慮三次，最終產(chǎn)物在真空干燥箱中加熱到70℃保溫2小時(shí)進(jìn)行干燥，即得到納米級(jí)AlN顆粒。
權(quán)利要求
1.固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法，其特征在于，該方法將作為氮源的氮化物和無(wú)水三氯化鋁在無(wú)水無(wú)氧條件下，按化學(xué)當(dāng)量比的要求混合均勻，然后封入密封容器，根據(jù)不同的氮化物，在400～800℃之間加熱反應(yīng)，然后保溫4～8小時(shí)，隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產(chǎn)物；對(duì)產(chǎn)物用去離子水抽慮洗滌去掉產(chǎn)物中的氯化物，得到AlN粉末并在70℃下干燥2h，通過固相復(fù)分解反應(yīng)合成得到納米氮化鋁材料。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氮化物選自土堿金屬的氮化物或氨基鈉或迭氮鈉或氮化鋰。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種固相復(fù)分解合成納米氮化鋁的方法，其特征在于，該方法將氮化物和無(wú)水三氯化鋁，在無(wú)水無(wú)氧條件下，按化學(xué)當(dāng)量比的要求，混合均勻后封入密封容器，根據(jù)不同的氮化物，在400～800℃之間加熱反應(yīng)，然后保溫4～8小時(shí)，隨爐冷卻密封容器到室溫，開啟密封容器，取出產(chǎn)物；對(duì)產(chǎn)物用去離子水抽濾洗滌去掉產(chǎn)物中的氯化物，得到AlN粉末并在70℃下干燥2h，通過固相復(fù)分解反應(yīng)合成得到納米氮化鋁材料。
文檔編號(hào)B82B3/00GK1733600SQ20051004298
公開日2006年2月15日 申請(qǐng)日期2005年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月22日
發(fā)明者顏國(guó)君, 陳光德 申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)