一種中低溫煤焦油萃取提酚類產(chǎn)物的裝置及提取方法
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于煤化工領(lǐng)域，具體地說是一種萃取法提取中低溫煤焦油酚類化合物的工藝。
【【背景技術(shù)】】
[0002]酚類化合物是重要的化工原料和醫(yī)藥、農(nóng)藥、抗氧劑等的中間體，從煤衍生液體中分離酚類化合物，除了可解決煤衍生液體的締合問題，減少加工過程的耗氫量，延長催化劑的使用壽命等，還可以得到高附加值的精細(xì)化學(xué)品。
[0003]目前研究較多的提酚方法主要有化學(xué)法和選擇溶劑抽提法?；瘜W(xué)法主要以堿洗脫酚法分離提取酚類化合物。該方法存在脫酚率較低，堿酸用量大，洗脫次數(shù)多，時(shí)間長，能耗高，多元酚和高級酚難回收，特別是易于造成酚類易氧化損失等弊病。選擇溶劑抽提法主要有過熱水抽提法、鹽類水溶液抽提法、醇類水溶液抽提法，該法工藝過程復(fù)雜，酚類萃取率較低，工業(yè)化可行性不高。
[0004]另外，焦化領(lǐng)域也有萃取提酚工藝，其技術(shù)方案為:在待提取物中加入萃取劑，進(jìn)行脫酚處理，得到萃取劑-酚和脫酚焦油。然而由于酚類物質(zhì)的沸點(diǎn)與萃取劑的沸點(diǎn)非常接近，無法通過蒸餾工藝將酚與萃取劑分離。一般的做法是:在酚類物質(zhì)和萃取劑中加入另外一種反萃劑，得到反萃劑-酚和萃取劑，再將反萃劑與酚進(jìn)行分離。然而，由于萃取劑與酚具有較好的相溶性，加入反萃劑后，萃取劑中還是會混雜有一定的酚類物質(zhì)，這樣，當(dāng)萃取劑循環(huán)幾次后，該萃取劑的效率就會非常低，最終導(dǎo)致無法使用，必須更換萃取劑，同時(shí)也會造成酚類物質(zhì)的損失。
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【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005]為了解決中低溫煤焦油中酚類化合物的提取問題，本發(fā)明提供了一種中低溫煤焦油萃取提酚類產(chǎn)物的裝置及提取方法。
[0006]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]—種中低溫煤焦油萃取提酚類產(chǎn)物的裝置，包括萃取器以及分離器，萃取器為L個(gè)且串聯(lián)連接，其中，上一級萃取器的萃取相進(jìn)入到下一級萃取器，最末一級萃取器的萃取相經(jīng)1#分離器分離后，得到粗酚產(chǎn)品和1#萃取劑，分離出來的1#萃取劑為第一級萃取器提供萃取劑；最末m個(gè)萃取器的萃余相均直接循環(huán)回用為1#萃取器提供2#萃取劑，其他的萃取器的萃余相經(jīng)2#分離器分離后，得到脫酚油和2#萃取劑，其中，m的取值由第一級萃取器所需要的2#萃取劑的用量而定，m = I?L-1。
[0008]除第一級萃取器之外的其他萃取器的2#萃取劑入口管線上設(shè)置有2#萃取劑調(diào)整入口，以調(diào)整2#萃取劑的用量和配比。
[0009]所述第一級萃取器的1#萃取劑入口管線上設(shè)置有1#萃取劑調(diào)整入口，以調(diào)整1#萃取劑的用量和配比。
[0010]所述中低溫煤焦油萃取提酚類產(chǎn)物的裝置進(jìn)一步包括有2#萃取劑緩沖罐，該2#萃取劑緩沖罐的入口與最末的m個(gè)萃取器的萃余相相連，該2#萃取劑緩沖罐的出口與1#萃取器的2#萃取劑入口相連。
[0011]所述中低溫煤焦油萃取提酚類產(chǎn)物的裝置進(jìn)一步包括1#萃取劑儲罐和2#萃取劑儲罐，最末一級萃取器分離出來的1#萃取劑存儲在1#萃取劑儲罐內(nèi)，除最末m個(gè)萃取器之外的其他萃取器的萃余相經(jīng)分離后，得到的2#萃取劑存儲在2#萃取劑儲罐內(nèi)。
[0012]所述2#萃取劑儲罐設(shè)置有備用出口與第一級萃取器的入口相連；所述2#萃取劑緩沖罐設(shè)置有備用出口，該備用出口與2#分離器的入口相連；當(dāng)2#萃取劑緩沖罐中萃取劑的雜質(zhì)超標(biāo)時(shí)，2#萃取劑緩沖罐和2#萃取劑儲罐分別啟用各自的備用出口。
[0013]所述中低溫煤焦油萃取提酚類產(chǎn)物的裝置進(jìn)一步包括有0#分離器，煤焦油在該0#分離器分離后，得到的煤焦油含酚餾分段出口與第一級萃取器入口相連，余相進(jìn)入0#儲罐。
[0014]1#萃取劑儲罐和2#萃取劑儲罐的出口管線上分別設(shè)置有萃取劑濃度檢測裝置，根據(jù)檢測結(jié)果通過預(yù)留的備用口，調(diào)整儲罐中萃取劑用量和配比；所述2#萃取劑緩沖罐的出口管線上設(shè)置有雜質(zhì)檢測裝置，若檢測結(jié)果顯示雜質(zhì)含量超標(biāo)，則關(guān)閉檢測裝置所在的主管線，啟動備用管線，包括2#萃取劑緩沖罐到2#分離器的備用管線以及2#萃取劑儲罐到1#萃取器的備用管線。
[0015]—種中低溫煤焦油萃取提酚類產(chǎn)物的方法，該提酚類產(chǎn)物的裝置包括L個(gè)萃取器及1#和2#分離器，其中，L個(gè)萃取器之間串聯(lián)連接；具體包括以下步驟:
[0016](I) 1#、2#兩種萃取劑與煤焦油餾分段在第一級萃取器內(nèi)進(jìn)行萃取過程后，下層的萃取相進(jìn)入到下一級的萃取器，上層的萃余相經(jīng)2#分離器分離后，得到2#萃取劑和脫酚油；
[0017](2)第二級萃取器以及與之串聯(lián)連接的η個(gè)萃取器依次在上一級萃取器提供的萃取相和2#萃取劑的作用下依次進(jìn)行萃取，萃取完成后，上層的萃余相經(jīng)2#分離器分離，得到2#萃取劑和脫酚油，下層的萃取相進(jìn)入到下一級萃取器；
[0018](3)位于最末的m個(gè)萃取器在上一級萃取器提供的萃取相和2#萃取劑的作用下依次進(jìn)行萃取，萃取完成后，上層的萃余相為第一級萃取器提供2#萃取劑，下層的萃取相進(jìn)入到下一級萃取器中，但最末一級萃取器的萃取相經(jīng)分離后，得到粗酚和1#萃取劑，其中，1#萃取劑為一級萃取器提供1#萃取劑，其中，m+n = L-1，η = O?L_2，m = I?L_1，m的取值由各級萃取器所需要的2#萃取劑的實(shí)際用量而定。
[0019]當(dāng)最末m級萃取器的萃余相，達(dá)不到回用1#萃取器的標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，停止為一級萃取器提供萃取劑，而是將該萃余相經(jīng)分離后，提取2#萃取劑后，重新為第一級萃取器提供萃取劑，m = I ?L-10
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明打破了傳統(tǒng)萃取提酚采用的萃取-反萃工藝，本發(fā)明的萃取劑多次萃取，可減少萃取相中雜質(zhì)中性油的含量，經(jīng)3次萃取，酚相對純度可達(dá)97%以上，經(jīng)5次萃取，粗酚相對純度可以達(dá)到更高。
【【附圖說明】】
[0021]圖1為三級萃取工藝流程方框圖。
[0022]圖2為五級萃取工藝流程方框圖?！尽揪唧w實(shí)施方式】】
[0023]以下根據(jù)說明書附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明:
[0024]本發(fā)明提供了一種中低溫煤焦油萃取提酚類產(chǎn)物的裝置及提取方法，具體如下:
[0025]萃取工藝(以三級萃取為例):正常工況時(shí)，1#萃取器中的萃取相依次進(jìn)入與1#萃取器串聯(lián)的萃取器；2#萃取劑儲罐中的萃取劑依次進(jìn)入除1#萃取器外的其他萃取器；串聯(lián)的最末兩個(gè)萃取器中的萃余相進(jìn)入2#萃取劑緩沖罐，其余萃取器中的萃余相進(jìn)入2#蒸餾器;2#萃取劑緩沖罐中的萃取劑進(jìn)入1#萃取器；串聯(lián)的最后一個(gè)萃取器的萃取相進(jìn)入1#蒸餾器。當(dāng)GC顯示2#萃取劑緩沖罐輸出萃取劑中含雜質(zhì)量超標(biāo)時(shí)，2#萃取劑緩沖罐中的萃取劑進(jìn)入2#蒸餾器，2#萃取劑儲罐中的萃取劑進(jìn)入1#萃取器。
[0026]裝置連接關(guān)系(以三級萃取為例):所有的萃取器串聯(lián)，1#萃取劑儲罐出口與1#萃取器入口相連，2#萃取劑儲罐分別與和1#萃取器串聯(lián)的其他萃取器儲罐相連；串聯(lián)的萃取器組中排在最后的兩個(gè)萃取器的萃余相出口與2#萃取劑緩沖罐相連，其余萃取器的萃余相出口與2#蒸餾器相連；串聯(lián)的最后一個(gè)萃取器的萃取相出口與1#蒸餾器相連；當(dāng)GC顯示2#萃取劑緩沖罐輸出萃取劑中含雜質(zhì)量超標(biāo)時(shí)，啟用2#萃取劑儲罐出口與1#萃取器入口相連的管路，2#萃取劑緩沖罐出口與1#萃取器入口相連的管路停用，2#萃取劑儲罐出口與2#蒸餾器入口管路啟用。
[0027]請參閱圖1所示，以三級萃取為例，煤焦油進(jìn)口與0#蒸餾器相連，蒸餾得到的煤焦油含酚餾分段出口與1#萃取器相連，其余進(jìn)入0#儲罐。1#萃取器的萃取相出口與2#萃取器進(jìn)口相連，1#萃取器的萃余相出口與2#蒸餾器相連，2#萃取器的萃取相出口與3#萃取器進(jìn)口相連，2#萃取器的萃余相出口與2#萃取劑緩沖罐相連，3#萃取器的萃取相出口與1#蒸餾器相連，3#萃取器的萃余相出口與2#萃取劑緩沖罐相連，1#蒸餾器出口與1#萃取劑儲罐相連，1#萃取劑儲罐出口與1#萃取器進(jìn)口相連，2#萃取劑緩沖罐出口與1#萃取器進(jìn)口相連，2#萃取劑緩沖罐備用出口與2#蒸餾器相連，2#蒸餾器出口與2#萃取劑儲罐相連，同時(shí)得到脫酚油，2#萃取劑儲罐設(shè)三個(gè)出口，其中2個(gè)分別與2#萃取器和3#萃取器進(jìn)口相連，第3個(gè)為備用出口與1#萃取器相連，1#、2#萃取劑儲罐分別各設(shè)兩個(gè)備用進(jìn)口，用于調(diào)整萃取劑配比組成。
[0028]請參閱圖2所示，以五級萃取為例，萃取工藝(以五級萃取為例):正常工況時(shí)，1#萃取器中的萃取相依次進(jìn)入與1#萃取器串聯(lián)的萃取器；2#萃取劑儲罐中的萃取劑依次進(jìn)入除1#萃取器外的其他萃取器；串聯(lián)的最末兩個(gè)萃取器中的萃余相進(jìn)入2#萃取劑緩沖罐，其余萃取器中的萃余相進(jìn)入2#蒸餾器;2#萃取劑緩沖罐中的萃取劑進(jìn)入1#萃取器；串聯(lián)的最后一個(gè)萃取器的萃取相進(jìn)入1#蒸餾器。當(dāng)GC顯示2#萃取劑緩沖罐輸出萃取劑中含雜質(zhì)量超標(biāo)時(shí)，2#萃取劑緩沖罐中的萃取劑進(jìn)入2#蒸餾器，2#萃取劑儲罐中的萃取劑進(jìn)入1#萃取器。
[0029]裝置連接關(guān)系(以五級萃取為例):所有的萃取器串聯(lián)，1#萃取劑儲罐出口與1#萃取器入口相連，2#萃取劑儲罐分別與和1#萃取器串聯(lián)的其他萃取器儲罐相連；串聯(lián)的萃取器組中排在最后的兩個(gè)萃取器的萃余相出口與2#萃取劑緩沖罐相連，其余萃取器的萃余相出口與2#蒸餾器相連；串聯(lián)的最后一個(gè)萃取器的萃取相出口與1#蒸餾器相連；當(dāng)GC顯示2#萃取劑緩沖罐輸出萃取劑中含雜質(zhì)量超標(biāo)時(shí)，啟用2#萃取劑儲罐出口與1#萃取器入口相連的備用管路，2#萃取劑緩沖罐出口與1#萃取器入口相連的管路停用，2#萃取劑儲罐出口與2#蒸餾器入口備用管路啟用。
[0030]請參閱圖2所示，以五級萃取為例，煤焦油進(jìn)口與0#蒸餾器相連，蒸餾得到的煤焦油含酚餾分段出口與1#萃取器相連，其余進(jìn)入0#儲罐。1#萃取器的萃取相出口與2#萃取器進(jìn)口相連，1#萃取器的萃余相出口與2#蒸餾器相連，2#萃取器的萃取相出口與3#萃取器進(jìn)口相連，2#萃取器的萃余相出口與2#蒸餾器相連，3#萃取器的萃取相出口與4#萃取器進(jìn)口相連，3#萃取器的萃余相出口與2#蒸餾器相連，4#萃取器的萃取相出口與5#萃取器進(jìn)口相連，4#萃取器的萃余相出口 2#萃取劑緩沖罐相連，5#萃取器的萃取相出口與1#蒸餾器相連，5#萃取器的萃余相出口與2#萃取劑緩沖罐