本發(fā)明涉及潤滑脂的制備方法，具體是一種含硅油復(fù)合鋰基潤滑脂的制備方法。

背景技術(shù)：

潤滑劑在工業(yè)生產(chǎn)中有極其重要的作用，它可以減小摩擦從而減少不必要的能量損失并保護(hù)機(jī)械延長(zhǎng)其使用壽命。鋰基潤滑脂作為多效潤滑脂已經(jīng)在工業(yè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，但隨著現(xiàn)代工業(yè)的飛速發(fā)展，重載、高溫、高速設(shè)備的使用，對(duì)潤滑脂各項(xiàng)性能要求都在提高。常規(guī)的復(fù)合鋰基潤滑脂由礦物油制成，其成本較低且潤滑性能良好但熱穩(wěn)定性一般，因此基于礦物油的復(fù)合鋰基潤滑脂的鋼網(wǎng)分油和蒸發(fā)損失較大，滴點(diǎn)較合成油類潤滑脂低。而采用100％合成油制備復(fù)合鋰基潤滑脂則會(huì)大大增加成本。本發(fā)明提出了一種含硅油復(fù)合鋰基潤滑脂的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、原料易得、成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)，制備出的復(fù)合鋰基潤滑脂滴點(diǎn)高，鋼網(wǎng)分油少，蒸發(fā)損失小，無銅片腐蝕。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提出了一種含硅油復(fù)合鋰基潤滑脂的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單、原料易得、成本低、易于工業(yè)化生產(chǎn)，制備出的復(fù)合鋰基潤滑脂滴點(diǎn)高，鋼網(wǎng)分油少，蒸發(fā)損失小，無銅片腐蝕。

本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：

(1)將脂肪酸、二元酸和一定量的調(diào)和基礎(chǔ)油混合攪拌均勻，加熱至90℃溶解，再升溫至100-170℃，加入氫氧化鋰水溶液進(jìn)行反應(yīng)，制備期間全程通氮?dú)狻?/p>

(2)反應(yīng)1-7h后，緩慢升溫至180-200℃進(jìn)行脫水1-3h，再加入一定量的調(diào)和基礎(chǔ)油進(jìn)行稀釋。

(3)緩慢升溫至210-250℃進(jìn)行高溫?zé)捴疲谏郎刂了铚囟群蟊３?-5min后倒入不銹鋼容器中，并進(jìn)行快速冷卻，冷卻至室溫后，經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鋰基潤滑脂。

步驟(1)和(2)中涉及的調(diào)和基礎(chǔ)油是500SN、150BS、KN 4010中的任意一種與二甲基硅油、甲基苯基硅油、乙基硅油、含氫硅油中的任意一種的混合物，其中礦物油質(zhì)量占總質(zhì)量的15-95％。

步驟(1)所述的脂肪酸是硬脂酸、12-羥基硬脂酸，二元酸是苯二甲酸、己二酸或癸二酸。

復(fù)合鋰基潤滑脂按重量份數(shù)采用40-90份調(diào)和基礎(chǔ)油、7-42份脂肪酸、1-6份二元酸和4-24份水合氫氧化鋰進(jìn)行配料的。

步驟(1)中的調(diào)和基礎(chǔ)油占調(diào)和基礎(chǔ)油總質(zhì)量的50-90％。

步驟(2)中的緩慢升溫是升溫速率在2-10℃/10min。

步驟(3)中的緩慢升溫是升溫速率在2-7℃/10min。

步驟(3)中的快速冷卻指使用冰水浴快速降溫。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

1.本發(fā)明采用的原料為硬脂酸、二元酸、氫氧化鋰，原料簡(jiǎn)單、成本低、易得，使得復(fù)合鋰基潤滑脂更容易工業(yè)化生產(chǎn)。

2.本發(fā)明采用調(diào)和型基礎(chǔ)油，同時(shí)具備礦物油和合成油潤滑脂的優(yōu)點(diǎn)。

3.本發(fā)明在反應(yīng)過程中通氮?dú)?，既可以把水蒸氣帶出體系，又可以減少高溫下油脂被氧化，起到了很好的保護(hù)作用。

4.本發(fā)明在制備過程中將氫氧化鋰過量以確保反應(yīng)的充分。

5.本發(fā)明未加入任何添加劑，加入適量添加劑可以獲得更好的性能。

6.本發(fā)明制備的復(fù)合鋰基潤滑脂，鋼網(wǎng)分油少，蒸發(fā)損失小，無銅片腐蝕。

7.本發(fā)明采用玻璃儀器作為反應(yīng)裝置，成本較低且能夠隨時(shí)觀察物料狀態(tài)。

具體實(shí)施方式

以下為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，能夠更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明的實(shí)施例不限于此，同時(shí)其所示數(shù)據(jù)不代表對(duì)本發(fā)明特征范圍的限制。

實(shí)施例1：

(1)將23.26g的12-羥基硬脂酸、5.66g己二酸、100g的150BS、35g二甲基硅油加入到三口燒瓶中，加熱至90℃使其充分溶解后，升溫至150℃后將8.86g水合氫氧化鋰溶于30mL水中并加入反應(yīng)燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，制備期間全程通氮?dú)狻?/p>

(2)反應(yīng)5h后升溫至180℃保溫脫水3h，升溫速率在5℃/10min，待脫水結(jié)束后加入100g的150BS、35g二甲基硅油。

(2)繼續(xù)加熱至230℃，升溫速率為2℃/10min，高溫?zé)捴?min，停止加熱，并將物料倒入不銹鋼容器中冷卻，當(dāng)冷卻至室溫后，攪拌混合均勻，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鋰基潤滑脂。

實(shí)施例2：

(1)將46.51g的12-羥基硬脂酸、11.32g己二酸、100g的KN4010、35g二甲基硅油加入到三口燒瓶中，加熱至90℃使其充分溶解后，升溫至150℃，將17.72g水合氫氧化鋰溶于60mL水中并加入反應(yīng)燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)制備過程中全程通氮?dú)?

(2)反應(yīng)5h后升溫至180℃脫水3h，升溫速率在5℃/10min，待脫水結(jié)束后加入100g的KN4010、20g二甲基硅油。

(2)繼續(xù)加熱至230℃，升溫速率為2℃/10min，高溫?zé)捴?min，停止加熱，并將物料倒入不銹鋼容器中冷卻，當(dāng)冷卻至室溫后，攪拌混合均勻，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鋰基潤滑脂。

實(shí)施例3：

(1)將23.11g的12-羥基硬脂酸、5.59g己二酸、100g的KN4010、35g二甲基硅油加入到三口燒瓶中，加熱至90℃使其充分溶解后。升溫至150℃，將8.86g水合氫氧化鋰溶于30mL水中并加入反應(yīng)燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，制備過程中全程通氮?dú)狻?/p>

(2)反應(yīng)5h后，升溫至180℃脫水3h，升溫速率在5℃/10min，待脫水結(jié)束后加入100g的KN4010、35g二甲基硅油。

(2)繼續(xù)加熱至230℃，升溫速率為2℃/10min，高溫?zé)捴?min，停止加熱，并將物料倒入不銹鋼容器中冷卻，當(dāng)冷卻至室溫后，攪拌混合均勻，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鋰基潤滑脂。

實(shí)施例4:

(1)將47.25g的12-羥基硬脂酸、11.52g己二酸、100g的150BS、20g二甲基硅油加入到三口燒瓶中，加熱至90℃使其充分溶解后，升溫至150℃，將17.22g水合氫氧化鋰溶于60mL水中并加入反應(yīng)燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，制備過程中全程通氮?dú)狻?/p>

(2)反應(yīng)5h后，升溫至180℃脫水3h，升溫速率在5℃/10min，待脫水結(jié)束后加入100g的150BS、20g二甲基硅油。

(2)繼續(xù)加熱至230℃，升溫速率為2℃/10min，高溫?zé)捴?min，停止加熱，并將物料倒入不銹鋼容器中冷卻，當(dāng)冷卻至室溫后，攪拌混合均勻，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鋰基潤滑脂。

實(shí)施例5：

(1)將23.21g的12-羥基硬脂酸、5.98g己二酸、100g的KN4010、35g甲基苯基硅油加入到三口燒瓶中，加熱至90℃使其充分溶解后，升溫至150℃，將8.77g水合氫氧化鋰溶于30mL水中并加入反應(yīng)燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，制備過程中全程通氮?dú)狻?/p>

(2)反應(yīng)5h后，升溫至180℃脫水3h，升溫速率在5℃/10min，待脫水結(jié)束后加入100g的KN4010、35g甲基苯基硅油。

(2)繼續(xù)加熱至230℃，升溫速率為2℃/10min，高溫?zé)捴?min，停止加熱，并將物料倒入不銹鋼容器中冷卻，當(dāng)冷卻至室溫后，攪拌混合均勻，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鋰基潤滑脂。

實(shí)施例6：

(1)將23.81g的12-羥基硬脂酸、5.66g己二酸、100g的150BS、35g甲基苯基硅油加入到三口燒瓶中，加熱至90℃使其充分溶解后，升溫至150℃，將8.75g水合氫氧化鋰溶于30mL水中并加入反應(yīng)燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，制備過程中全程通氮?dú)狻?/p>

(2)反應(yīng)5h后，升溫至180℃脫水3h，升溫速率在5℃/10min，待脫水結(jié)束后加入100g的150BS、35甲基苯基硅油。

(2)繼續(xù)加熱至230℃，升溫速率為2℃/10min，高溫?zé)捴?min，停止加熱，并將物料倒入不銹鋼容器中冷卻，當(dāng)冷卻至室溫后，攪拌混合均勻，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鋰基潤滑脂。

實(shí)施例7：

(1)將46.55g的12-羥基硬脂酸、11.45g己二酸、100g的150BS、20g甲基苯基硅油加入到三口燒瓶中，加熱至90℃使其充分溶解后，升溫至150℃，將16.75g水合氫氧化鋰溶于60mL水中并加入反應(yīng)燒瓶中進(jìn)行反應(yīng)，制備過程中全程通氮?dú)狻?/p>

(2)反應(yīng)5h后，升溫至180℃脫水3h，升溫速率在5℃/10min，待脫水結(jié)束后加入100g的150BS、20g甲基苯基硅油。

(2)繼續(xù)加熱至230℃，升溫速率為2℃/10min，高溫?zé)捴?min，停止加熱，并將物料倒入不銹鋼容器中冷卻，當(dāng)冷卻至室溫后，攪拌混合均勻，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鋰基潤滑脂。

實(shí)施例8：

(1)將46.81g的12-羥基硬脂酸、12.06g己二酸、100g的150BS、20g甲基苯基硅油加入到三口燒瓶中，加熱至90℃使其充分溶解后，升溫至150℃，將17.15g水合氫氧化鋰溶于60mL水中并加入反應(yīng)燒瓶中，制備過程中全程通氮?dú)狻?/p>

(2)反應(yīng)5h后，升溫至180℃脫水3h，升溫速率在5℃/10min，待脫水結(jié)束后加入100g的150BS、20g甲基苯基硅油；

(2)繼續(xù)加熱至230℃，升溫速率為2℃/10min，高溫?zé)捴?min，停止加熱，并將物料倒入不銹鋼容器中冷卻，當(dāng)冷卻至室溫后，攪拌混合均勻，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鋰基潤滑脂。

對(duì)比實(shí)施例：

對(duì)比實(shí)施例為常規(guī)型復(fù)合鋰基潤滑脂，在制備過程中未添加硅油，測(cè)試結(jié)果表明其滴點(diǎn)較上述實(shí)施例低，而鋼網(wǎng)分油和蒸發(fā)度較高。

(1)將23.76g的12-羥基硬脂酸、5.45g己二酸、135g的KN4010加入到三口燒瓶中，加熱至90℃使其充分溶解后，升溫至150℃，將8.896g水合氫氧化鋰溶于30mL水中并加入反應(yīng)燒瓶中，制備過程中全程通氮?dú)狻?/p>

(2)反應(yīng)5h后，升溫至180℃脫水3h，待脫水結(jié)束后加入135g的KN4010；

(2)繼續(xù)加熱至230℃，升溫速率為2℃/10min，高溫?zé)捴?min，停止加熱，并將物料倒入不銹鋼容器中冷卻，當(dāng)冷卻至室溫后，攪拌混合均勻，再經(jīng)研磨，均化，即得復(fù)合鋰基潤滑脂。