晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于晶硅片切割液聚乙二醇的再生【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法。所述脫色方法包括以下步驟：（1）將晶硅片切割廢液和活性炭加入到容器內(nèi)；（2）進(jìn)行加熱，控制液體溫度在30～60℃，同時(shí)，不斷攪拌并向容器內(nèi)持續(xù)通入壓縮空氣，使切割廢液與活性炭混合均勻；（3）將所得混合液通入過濾罐進(jìn)行過濾，收集濾液，即得回收后的聚乙二醇成品。本發(fā)明脫色方法大大降低了回收產(chǎn)品的電導(dǎo)率和色度，且具有能耗低、污染小、處理周期短、脫色速度快、原輔料消耗低、效率高的優(yōu)點(diǎn)，并且避免聚乙二醇的流失。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于晶硅片切割液聚乙二醇的再生【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種晶硅片切割液 聚乙二醇的脫色方法。 晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法

【背景技術(shù)】
[0002] 聚乙二醇（PEG)作為當(dāng)前光伏行業(yè)所用晶硅片切割液的主要成分之一，在太陽能 晶硅片多線鋸切割過程中起到分散、潤滑、冷卻、懸浮等作用，能有效降低硅片切割損傷，并 使硅片易于清洗。但切割液使用到一定程度時(shí)需進(jìn)行分離提純處理，去除線鋸切割過程中 產(chǎn)生的金屬粒子、硅鋸屑等雜質(zhì)，提高再生切割液的純度，降低其色度及電導(dǎo)率，避免切割 過程中由于雜質(zhì)的存在以及熱應(yīng)力和機(jī)械應(yīng)力的作用而產(chǎn)生以下不良現(xiàn)象：切割能力下 降，硅片的切割成品率受到影響，硅片出現(xiàn)線痕、花片、崩片、粘片、污片，以及切片機(jī)過濾袋 堵塞等。
[0003] 傳統(tǒng)的除雜提純脫色工藝多采用壓濾機(jī)壓濾、雙氧水等活性劑氧化等方法，通過 固液過濾分離方式和氧化脫色方式，在過濾掉切割液中雜質(zhì)的同時(shí)，對切割液進(jìn)行氧化脫 色處理，以達(dá)到提純脫色目的。但傳統(tǒng)方法存在雜質(zhì)處理不徹底、提純脫色精度不高，以及 使用雙氧水等活性劑處理存在的易于氧化切割液等影響因素，極易導(dǎo)致產(chǎn)品中雜質(zhì)較多、 電導(dǎo)率偏高、色度較差，進(jìn)而影響產(chǎn)品在切割時(shí)的使用效果。
[0004] 中國專利CN101905938公開了一種對硅片切削廢液的回收方法，依次進(jìn)行固液分 離、酸洗、調(diào)pH弱堿、活性炭脫色、過濾除雜和減壓蒸餾，回收得到聚乙二醇。但其方案仍存 在以下問題：（1)需要加酸并用水酸洗，即先人為加水使其混合，最后再用蒸餾的方法將前 面加的水分蒸出除去，而蒸餾是一種高能耗的措施，并且在水資源日益緊缺的今天，該技術(shù) 方案對水的消耗也是一個大的問題；（2)實(shí)際上在蒸餾的過程中，部分聚乙二醇也伴隨水 蒸氣蒸發(fā)，造成聚乙二醇的流失，降低了聚乙二醇的回收率；（3)蒸餾過后，使得水中的C0D 含量增高(聚乙二醇是一種有機(jī)聚合物，并且與水互溶造成水中COD含量超高，甚至達(dá)到 COD 10000mg02/L以上，而國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水中C0D不超過50mg02/L才視為達(dá)標(biāo))，形成廢水， 而該廢水按其方法進(jìn)行簡單處理是無法使水中的C0D達(dá)標(biāo)的，造成水污染和帶來嚴(yán)重的環(huán) 保壓力；（4)離子交換樹脂會造成消耗，再加上其酸堿及水的使用，造成其原輔料消耗高， 成本高；即使離子交換樹脂可以再生處理，樹脂再生是通常也會用到大量的水甚至是純水 以及額外的酸、堿、鹽等輔料對其進(jìn)行再生處理，也會造成原輔料消耗高、以及廢水的產(chǎn)生；
[5] 即使該技術(shù)方案提到水可以作為工業(yè)生產(chǎn)用水循環(huán)使用，但工業(yè)上不會無限次的循環(huán) 使用，到一定程度也必須需要對廢水進(jìn)行處理，造成水污染或給環(huán)保帶來壓力，并且工業(yè)生 產(chǎn)用水本身就是一種廢水；（6)蒸餾過程通常需用的時(shí)間較長，造成生產(chǎn)效率下降；（7)工 序長、過程復(fù)雜、生產(chǎn)處理周期長、速度慢、效率低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對上述問題，本發(fā)明提出了一種晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，該方法大 大降低了回收產(chǎn)品的電導(dǎo)率和色度，且具有能耗低、污染小、處理周期短、脫色速度快、原輔 料消耗低、效率高的優(yōu)點(diǎn)，并且避免聚乙二醇的流失。
[0006] 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 設(shè)計(jì)一種晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，包括以下步驟： (1) 將晶硅片切割廢液和活性炭加入到容器內(nèi)； (2) 進(jìn)行加熱，控制液體溫度在30?60°C，同時(shí)，不斷攪拌并向容器內(nèi)持續(xù)通入壓縮空 氣，使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 將所得混合液通入過濾罐進(jìn)行過濾，收集濾液，即得回收后的聚乙二醇成品。
[0007] 對于上述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述活性炭為木質(zhì)活性炭，目數(shù) 為50?100目。
[0008] 對于上述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述活性炭用量為切割廢液的 0· 1 ?0· 5wt%〇
[0009] 對于上述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，步驟（2)所述攪拌并通壓縮空氣 過程持續(xù)15~60分鐘。
[0010] 對于上述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述過濾罐的濾網(wǎng)目數(shù)大于活性 炭的目數(shù)。
[0011] 對于上述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，步驟（2)中，在攪拌之前將容器內(nèi) 液體pH值調(diào)節(jié)至4. 5?6. 5。
[0012] 對于上述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述pH值調(diào)節(jié)所用酸為草酸、檸 檬酸、鹽酸和硫酸的至少一種。
[0013] 對于上述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，步驟（3)中所述混合液在過濾罐 內(nèi)進(jìn)行閉路循環(huán)反復(fù)過濾，至得到清液的聚乙二醇再收集濾液。
[0014] 對于上述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述閉路循環(huán)反復(fù)過濾持續(xù) 0. 5?1小時(shí)。
[0015] 對于上述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，步驟（3)中所述過濾罐內(nèi)濾網(wǎng)結(jié) 餅后，向過濾罐內(nèi)持續(xù)通入壓縮空氣進(jìn)行輔助過濾。
[0016] 對于上述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，所述壓縮空氣壓力為0. 1? 0. 5MPa〇
[0017] 本發(fā)明的積極有益效果： 本發(fā)明方案無需加水酸洗、不需后繼蒸餾，采用壓縮空氣輔助、過濾罐強(qiáng)制加壓閉路循 環(huán)結(jié)合濾網(wǎng)過濾以及活性炭加壓自過濾，充分利用活性炭比表面積大、獨(dú)特孔隙結(jié)構(gòu)的吸 附作用將切割廢液中的雜質(zhì)粒子去除，降低切割液的電導(dǎo)率及色度，對聚乙二醇脫色回收 處理簡便易行，使所得聚乙二醇產(chǎn)品的純度、色度、電導(dǎo)率均得到大大改善，電導(dǎo)率可以達(dá) 到5μ s/cm以下，色度（APHA)達(dá)到10以下，使得晶硅片切割液的色度、電導(dǎo)率等各項(xiàng)指標(biāo) 遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出相應(yīng)行業(yè)使用要求。同時(shí)，本方案還具備能耗低、污染小、處理周期短、脫色工藝 簡單、速度快、原輔料消耗低、效率高的優(yōu)點(diǎn)，并且避免聚乙二醇的流失，具有廣泛的應(yīng)用價(jià) 值。
[0018] (1)選用活性炭時(shí)，活性炭吸附劑顆粒的大小，細(xì)孔的構(gòu)造和分布情況以及表面性 質(zhì)等對吸附有很大的影響。本發(fā)明方法選用了具有50?100目數(shù)、具有優(yōu)良細(xì)孔構(gòu)造及表 面化學(xué)活性的木質(zhì)活性炭來對切割液聚乙二醇進(jìn)行提純脫色處理，效果明顯。 (2)本發(fā)明調(diào)節(jié)pH值，控制液體呈酸性，使活性炭獲得較高的吸附率。
[0019] (3)本發(fā)明攪拌混合采取機(jī)械攪拌、壓縮空氣氣動攪拌的方式，同時(shí)升溫至30? 60°C，能促進(jìn)活性炭在切割廢液中分散的更快更均勻，保證活性炭顆粒與切割廢液充分接 觸，使吸附達(dá)到平衡，充分發(fā)揮活性炭的吸附能力，從而實(shí)現(xiàn)快速、高效脫色。
[0020] (4)本發(fā)明將切割廢液與所加入的活性炭在混合容器內(nèi)進(jìn)行充分混合。當(dāng)活性炭 粉的吸附作用進(jìn)行充分后，將該混合液體打入帶有濾網(wǎng)的過濾罐內(nèi)，并使其在過濾罐內(nèi)反 復(fù)進(jìn)行閉路循環(huán)，通過混合液在過濾罐內(nèi)閉路循環(huán)作用，通過濾網(wǎng)的過濾作用以及活性炭 形成濾餅后的自過濾作用，將待脫色聚乙二醇液體內(nèi)的雜質(zhì)顆粒和炭粉濾除，得到清澈的 聚乙二醇。
[0021] (5)當(dāng)過濾罐內(nèi)濾網(wǎng)的濾餅形成后，向過濾罐內(nèi)通入0. 1?0. 5MPa壓縮空氣進(jìn)行 輔助過濾（即加壓強(qiáng)制自過濾)，加快切割廢液的脫色過程并使得濾餅中殘留的切割廢液得 到收集，從而減少聚乙二醇在濾餅中的損耗，提高產(chǎn)品脫色效率和產(chǎn)出率。
[0022] (6)在混合容器內(nèi)加熱切割廢液，可促進(jìn)聚乙二醇和活性炭混合充分，加快脫色過 程的進(jìn)行，并且加熱使切割廢液中聚乙二醇粘度降低，活性炭進(jìn)行吸附時(shí)提純脫色效果會 更好，同時(shí)能加快脫色提純處理速度，提高生產(chǎn)效率。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明： 實(shí)施例一：(未加熱） 本實(shí)施例晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶硅片切割廢液和10千克50目活性炭加入到5000升的混合罐內(nèi)； (2) 不斷攪拌并向容器內(nèi)持續(xù)通入0. 4MPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 30分鐘后，將所得混合液通入濾網(wǎng)孔徑為200目的過濾罐進(jìn)行過濾，收集濾液，即 得脫色后的聚乙二醇成品。
[0024] 實(shí)施例二：（加熱） 本實(shí)施例晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶硅片切割廢液和10千克50目活性炭加入到5000升的混合罐內(nèi)； (2) 容器內(nèi)進(jìn)行加熱，控制液體溫度在50°C，同時(shí)，不斷攪拌并向容器內(nèi)持續(xù)通入 0. 4MPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 30分鐘后，將所得混合液通入濾網(wǎng)孔徑為200目的過濾罐進(jìn)行過濾，收集濾液，即 得脫色后的聚乙二醇成品。
[0025] 實(shí)施例三：（加熱、閉路循環(huán)及壓縮空氣輔助過濾） 本實(shí)施例晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶硅片切割廢液和10千克50目活性炭加入到5000升的混合罐內(nèi)； (2) 容器內(nèi)進(jìn)行加熱，控制液體溫度在50°C，同時(shí)，不斷攪拌并向容器內(nèi)持續(xù)通入 0. 4MPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 30分鐘后，將所得混合液通入濾網(wǎng)孔徑為200目的過濾罐進(jìn)行過濾，并使其在過濾 罐內(nèi)反復(fù)進(jìn)行閉路循環(huán)，通過濾網(wǎng)的過濾作用以及活性炭形成濾餅后的自過濾作用，濾除 聚乙二醇液體內(nèi)的雜質(zhì)顆粒和活性炭粉；當(dāng)活性炭在過濾罐內(nèi)濾網(wǎng)的濾餅形成后，向過濾 罐內(nèi)持續(xù)通入〇.4MPa壓縮空氣進(jìn)行輔助過濾，加快脫色過程并能收集濾餅中殘留的切割 液，減少聚乙二醇在濾餅中的損耗，提高產(chǎn)品脫色效率和產(chǎn)出率，45分鐘后得到清液的聚乙 二醇，收集濾液，即得脫色后的聚乙二醇成品。
[0026] 實(shí)施例四：(加熱、閉路循環(huán)及壓縮空氣輔助過濾、pH值調(diào)節(jié)） 本實(shí)施例晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶硅片切割廢液和10千克50目活性炭加入到5000升的混合罐內(nèi)，用鹽酸 調(diào)節(jié)混合罐內(nèi)溶液pH值至6,使其呈酸性； (2) 容器內(nèi)進(jìn)行加熱，控制液體溫度在50°C，同時(shí)，不斷攪拌并向容器內(nèi)持續(xù)通入 0. 4MPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 30分鐘后，將所得混合液通入濾網(wǎng)孔徑為200目的過濾罐進(jìn)行過濾，并使其在過濾 罐內(nèi)反復(fù)進(jìn)行閉路循環(huán)，通過濾網(wǎng)的過濾作用以及活性炭形成濾餅后的自過濾作用，濾除 聚乙二醇液體內(nèi)的雜質(zhì)顆粒和活性炭粉。當(dāng)活性炭在過濾罐內(nèi)濾網(wǎng)的濾餅形成后，向過濾 罐內(nèi)通入0. 4MPa壓縮空氣進(jìn)行輔助過濾，加快脫色過程并能收集濾餅中殘留的切割液，減 少聚乙二醇在濾餅中的損耗，提高產(chǎn)品脫色效率和產(chǎn)出率，30分鐘后得到清液的聚乙二醇， 收集濾液，即得脫色后的聚乙二醇成品。
[0027] 實(shí)施例五：（加熱、閉路循環(huán)及壓縮空氣輔助過濾、pH值調(diào)節(jié)） 本實(shí)施例晶硅片切割液聚乙二醇的回收方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶硅片切割廢液和4千克100目活性炭加入到5000升的混合罐內(nèi)，用稀硫 酸調(diào)節(jié)混合罐內(nèi)溶液pH值至4. 5,使其呈酸性； (2) 容器內(nèi)進(jìn)行加熱，控制液體溫度在30°C，同時(shí)，不斷攪拌并向容器內(nèi)持續(xù)通入 0. IMPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 60分鐘后，將所得混合液通入濾網(wǎng)孔徑為200目的過濾罐進(jìn)行過濾，并使其在過濾 罐內(nèi)反復(fù)進(jìn)行閉路循環(huán)，通過濾網(wǎng)的過濾作用以及活性炭形成濾餅后的自過濾作用，濾除 聚乙二醇液體內(nèi)的雜質(zhì)顆粒和活性炭粉。當(dāng)活性炭在過濾罐內(nèi)濾網(wǎng)的濾餅形成后，向過濾 罐內(nèi)通入0. IMPa壓縮空氣進(jìn)行輔助過濾，加快脫色過程并能收集濾餅中殘留的切割液，減 少聚乙二醇在濾餅中的損耗，提高產(chǎn)品脫色效率和產(chǎn)出率，60分鐘后得到清液的聚乙二醇， 收集濾液，即得脫色后的聚乙二醇成品。
[0028] 實(shí)施例六：(加熱、閉路循環(huán)及壓縮空氣輔助過濾、pH值調(diào)節(jié)） 本實(shí)施例晶硅片切割液聚乙二醇的回收方法，包括以下步驟： (1) 將4噸晶硅片切割廢液和20千克50目活性炭加入到5000升的混合罐內(nèi)，用草酸 調(diào)節(jié)混合罐內(nèi)溶液pH值至6. 5,使其呈酸性； (2) 容器內(nèi)進(jìn)行加熱，控制液體溫度在60°C，同時(shí)，不斷攪拌并向容器內(nèi)持續(xù)通入 0. 5MPa壓縮空氣使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 20分鐘后，將所得混合液通入濾網(wǎng)孔徑為200目的過濾罐進(jìn)行過濾，并使其在過濾 罐內(nèi)反復(fù)進(jìn)行閉路循環(huán)，通過濾網(wǎng)的過濾作用以及活性炭形成濾餅后的自過濾作用，濾除 聚乙二醇液體內(nèi)的雜質(zhì)顆粒和活性炭粉。當(dāng)活性炭在過濾罐內(nèi)濾網(wǎng)的濾餅形成后，向過濾 罐內(nèi)通入0. 5MPa壓縮空氣進(jìn)行輔助過濾，加快脫色過程并能收集濾餅中殘留的切割液，減 少聚乙二醇在濾餅中的損耗，提高產(chǎn)品脫色效率和產(chǎn)出率，30分鐘后得到清液的聚乙二醇，
【權(quán)利要求】
1. 一種晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將晶硅片切割廢液和活性炭分別引入到容器內(nèi)； (2) 進(jìn)行加熱，控制液體溫度在30?60°C，同時(shí)，不斷攪拌并向容器內(nèi)持續(xù)通入壓縮空 氣，使切割廢液與活性炭混合均勻； (3) 將所得混合液通入過濾罐進(jìn)行過濾，收集濾液，即得回收后的聚乙二醇成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特征在于：所述活性 炭為木質(zhì)活性炭，粒度為50?100目。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特征在于：所述活性 炭用量為切割廢液的〇. 1?〇. 5wt%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特征在于：步驟（2)所 述攪拌并通壓縮空氣過程持續(xù)15飛0分鐘。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特征在于：步驟（2) 中，在攪拌之前將容器內(nèi)液體pH值調(diào)節(jié)至4. 5?6. 5。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特征在于：所述pH 值調(diào)節(jié)所用酸為草酸、檸檬酸、鹽酸和硫酸的至少一種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特征在于：步驟（3)中 所述混合液在過濾罐內(nèi)進(jìn)行閉路循環(huán)反復(fù)過濾，至得到清液的聚乙二醇再收集濾液。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特征在于：所述閉路 循環(huán)反復(fù)過濾持續(xù)〇. 5?1小時(shí)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特征在于：步驟（3)中 所述過濾罐內(nèi)濾網(wǎng)結(jié)餅后，向過濾罐內(nèi)持續(xù)通入壓縮空氣進(jìn)行輔助過濾。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的晶硅片切割液聚乙二醇的脫色方法，其特征在于：所述 壓縮空氣的氣壓為〇. 1?〇. 5MPa。
【文檔編號】C10M175/00GK104086799SQ201410290056
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】徐元清, 王杰, 申君來, 張孟雷, 韓志民, 高敏杰, 辛玲, 張志剛, 郭莉萍 申請人:河南新大新材料股份有限公司