一種用于藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，可用于用作LED襯底的藍(lán)寶石等材料的掏棒工序。冷卻液主要由潤(rùn)滑劑、分散劑、防銹劑、殺菌劑、消泡劑和水組成。其組分及質(zhì)量份數(shù)為：潤(rùn)滑劑5～30、分散劑1～10、防銹劑0.1～5、殺菌劑0.5～2、消泡劑0.1~0.5，去離子水余量。本發(fā)明具有優(yōu)良的潤(rùn)滑性、冷卻性、防銹性和排屑性。能滿足藍(lán)寶石晶體掏棒的同時(shí)，使晶棒表面性狀良好，有效提高晶棒合格率。
【專利說(shuō)明】—種用于藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及ー種用于藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，屬于藍(lán)寶石切割用冷卻液的合成【技術(shù)領(lǐng)域】。
技術(shù)背景
[0002]藍(lán)寶石，是剛玉寶石中除紅色的紅寶石之外，其它顏色剛玉寶石的通稱，主要成分是氧化鋁。藍(lán)寶石晶體具有優(yōu)異的光學(xué)性能、機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性，強(qiáng)度高、硬度大、耐沖刷，可在接近2000°C高溫的惡劣條件下工作，因而被廣泛的應(yīng)用于紅外軍事裝置、衛(wèi)星空間技術(shù)、高強(qiáng)度激光的窗ロ材料。
[0003]藍(lán)寶石晶體因其具有獨(dú)特的晶格結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的力學(xué)性能、良好的熱學(xué)性能而用于半導(dǎo)體照明產(chǎn)業(yè)，如LED，LED能使發(fā)光效率提高近10倍，壽命是傳統(tǒng)燈具的20倍以上，兼有緑色、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。目前藍(lán)寶石襯底占全球80%市場(chǎng)份額。
[0004]藍(lán)寶石的硬度達(dá)到莫氏9級(jí)，僅次于金剛石。因此其加工過(guò)程存在低效、高損傷等問(wèn)題，在藍(lán)寶石晶體掏棒エ序中常常出現(xiàn)因冷卻液潤(rùn)滑性能不好而降低刀具壽命的情況。CN102806609A公開(kāi)了ー種高效低成本藍(lán)寶石晶體圓棒掏棒方法，解決了現(xiàn)有掏棒方法排屑效果差、冷卻液不能大量到達(dá)掏棒部位的問(wèn)題，但其忽略了冷卻液在加工過(guò)程中的作用。
[0005]研究表明，在加工過(guò)程中粉屑容易具體，不易將粉屑排離出工作區(qū)；由于藍(lán)寶石掏棒過(guò)程中冷卻液用大量自來(lái)水稀釋，設(shè)備和刀具極易生銹；冷卻液工作過(guò)程中產(chǎn)生的的氣泡會(huì)影響冷卻液的冷卻、排屑能力，給加工帶來(lái)不利。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，經(jīng)過(guò)`深入研究發(fā)現(xiàn):通過(guò)加入分散劑，可以有效改善冷卻液的潤(rùn)濕分散性能，從而提高其排屑能力；通過(guò)加入潤(rùn)滑劑可以顯著改善冷卻液的潤(rùn)滑性能，尤其是在藍(lán)寶石晶體掏棒過(guò)程中，可以大幅提高冷卻性和刀具表面質(zhì)量；加入防銹劑則可以在刀具和設(shè)備表面形成分子膜保護(hù)層，有效解決設(shè)備易生銹問(wèn)題；加入消泡劑可減少或避免掏棒過(guò)程中冷卻液產(chǎn)生氣泡，使掏棒過(guò)程更加順暢。
[0007]因此，一方面本發(fā)明的目的是提供ー種適用于藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，該冷卻液，主要由潤(rùn)滑劑、分散劑、防銹劑、殺菌劑、消泡劑和水組成，其組分及質(zhì)量份數(shù)為:
潤(rùn)滑劑5~30
分散劑I~10
防銹劑0.1~5
殺菌劑0.5~2
消泡劑0.r0.5
去離子水余量；
其中所述的潤(rùn)滑劑是聚氧こ(丙)烯醚中的ー種或多種，聚氧こ(丙)烯醚類潤(rùn)滑劑可以由下述簡(jiǎn)式表示:
R[ (CH2CH2O)k (CH3CH2CH2O)JH (a) ；其中，k、m取(T30的實(shí)數(shù)，且k和m不同時(shí)為O，R為單(多)元烷氧基、單(多)元胺基、
烷基酸酯基或者為烷基苯氧基。
[0008]所述k優(yōu)選取1~15的實(shí)數(shù)，m取(T20的實(shí)數(shù)；R為C數(shù)小于20的單(多)元烷氧基、單(多)兀胺基、烷基酸酷基或者為烷基苯氧基。
[0009]所述潤(rùn)滑劑其質(zhì)量份數(shù)為10~20。/0。
所述的聚氧こ(丙)烯醚類潤(rùn)滑劑(a)中的こ氧基、丙氧基鏈段的排列方式為嵌段或無(wú)規(guī)雜嵌。
[0010]再一方面，所述的分散劑可以是烷基氫氧化銨、聚乙二醇、堿金屬磷酸鹽中的ー種或多種。
[0011]再一方面，所述的防銹劑可以是、水楊酸三こ醇胺、磺化蓖麻油三こ醇胺、油酸三こ醇胺、硫脲、硼酸、苯并三氮唑中的ー種或多種。
[0012]再一方面，所述的殺菌劑可以是苯甲酸鈉、苯并異噻唑啉酮、均三嗪、三丹油中的ー種或多種。
[0013]再一方面，所述的消泡劑可以聚丙二醇、二甲基硅油、聚醚改性有機(jī)硅中的ー種或多種。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果主要在于:
1.本產(chǎn)品具有優(yōu)秀的潤(rùn)滑、冷卻、防銹和分散性能，適用于藍(lán)寶石晶體掏棒加工，對(duì)提高排屑性和保護(hù)刀具均有良好效果。
[0015]2.本產(chǎn)品無(wú)毒無(wú)害,對(duì)環(huán)境友好。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明為ー種用于藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，主要由潤(rùn)滑劑、分散劑、防銹劑、殺菌劑、消泡劑和去離子水組成。
[0017]在本發(fā)明冷卻液中添加潤(rùn)滑劑可以大幅降低刀具和藍(lán)寶石晶體之間的摩擦，一方面可以減少摩擦熱產(chǎn)生，提高冷卻性能，另ー方面可以有效地保護(hù)刀具，延長(zhǎng)刀具壽命。
[0018]所述的潤(rùn)滑劑通式為:R[(CH2CH2O)k (CH3CH2CH2O)JH (a)其中，k、m 取 0~30 的實(shí)數(shù)，且k和m不同時(shí)為0 ;R為單(多)元烷氧基、單(多)元胺基、烷基酸酯基或者為烷基苯氧基。優(yōu)選k取f 15的實(shí)數(shù)，m取(T20的實(shí)數(shù)ポ為C數(shù)小于20的單(多)元烷氧基、單(多)元胺基、烷基酸酯基或者為烷基苯氧基。其質(zhì)量百分比范圍為5~30%，優(yōu)選范圍1(T20%。當(dāng)潤(rùn)滑劑質(zhì)量百分比小于5%吋，潤(rùn)滑效果不佳；當(dāng)潤(rùn)滑劑百分比大于30%吋，將影響冷卻液的冷卻效果。
[0019]在本發(fā)明冷卻液中添加分散劑可以提高冷卻液對(duì)藍(lán)寶石粉屑的潤(rùn)濕分散性能，從而將粉屑帶離切割區(qū)，使加工過(guò)程更順暢。
[0020]所述的分散劑優(yōu)選四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、聚乙二醇2001000，三聚磷酸鈉、六偏磷酸鉀中的ー種或多種。添加質(zhì)量百分比范圍1-10%，當(dāng)分散劑用量小于1%，很難起到排屑作用；而當(dāng)分散劑用量超過(guò)10%，將影響冷卻液的潤(rùn)滑性能。
[0021]通常冷卻液使用過(guò)程中通常會(huì)加入自來(lái)水稀釋，這樣容易使設(shè)備生銹，在本發(fā)明冷卻液中添加防銹劑，可以有效解決上述問(wèn)題。
[0022]在本發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施方案中，防銹劑選自水楊酸三こ醇胺、磺化蓖麻油三こ醇胺、油酸三こ醇胺、硫脲、硼酸、苯并三氮唑中的ー種或多種。其質(zhì)量百分比范圍為0.1飛％，優(yōu)選范圍廣5%，在優(yōu)選該范圍內(nèi)，冷卻液具有良好的防銹效果。
[0023]在本發(fā)明的冷卻液中添加殺菌劑可以有效解決冷卻液在存放或使用過(guò)程中因滋生細(xì)菌而變質(zhì)的問(wèn)題。
[0024]在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，殺菌劑為選自苯甲酸鈉、苯并異噻唑啉酮、均三嗪、三丹油中的ー種或多種。質(zhì)量百分比范圍為0.5~2%。當(dāng)殺菌劑的添加量小于0.5%時(shí)，無(wú)法起到殺滅細(xì)菌的作用，而當(dāng)殺菌劑添加量大于2%吋，將影響冷卻液的環(huán)境友好性。
[0025]在本發(fā)明的冷卻液中添加消泡劑可以有效解決冷卻液在使用過(guò)程中的發(fā)泡問(wèn)題。
[0026]在本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案中，消泡劑為選自聚丙二醇、二甲基硅油、聚醚改性有機(jī)硅中的ー種或多種。優(yōu)選聚丙二醇1000和二甲基硅油。其質(zhì)量百分比范圍為0.r0.5%，優(yōu)選范圍為0.2^0.3%。在優(yōu)選范圍內(nèi)，消泡劑具有良好的抑泡消泡效果。
[0027]在本發(fā)明加入去離子水可以有效提高冷卻液的冷卻性能。另外去離子水對(duì)于其他組分是良好溶剤。
[0028]需要指出的是，本說(shuō)明書(shū)中提及的各個(gè)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)均是以冷卻液的總質(zhì)量為基礎(chǔ)的百分?jǐn)?shù)。
[0029]下文中給出了本發(fā)明中所使用的各種原料和設(shè)備以及所采用的制備方法和測(cè)試方法的詳細(xì)說(shuō)明。
[0030]潤(rùn)滑劑可以按照以下制備方法制備得到:在高壓反應(yīng)器中加入適量引發(fā)劑和催化劑(根據(jù)反應(yīng)器的大小比例及配比情況確定引發(fā)劑的最低加入量，催化劑量為成品量的
0.05、.2%)，密封設(shè)備，之`后氮?dú)庵脫Q，升溫，當(dāng)溫度達(dá)到8(T13(TC時(shí)通入少量環(huán)氧烷烴原料，當(dāng)溫度升高壓カ下降說(shuō)明引發(fā)反應(yīng)，之后通入配比量(根據(jù)不同分子量的原料確定)的環(huán)氧烷烴原料，控制反應(yīng)溫度在6(Tl80°C和釜內(nèi)壓カ在0.2^0.6Mpa，待反應(yīng)完畢，釜內(nèi)壓カ逐漸下降至連續(xù)30分鐘不再下降后，老化降溫出料，既得所述潤(rùn)滑剤。引發(fā)劑可以是單(多)元烷基醇、單(多)元烷基胺、烷基酸或者為烷基苯酚；催化劑為KOH或NaOH ;所述環(huán)氧烷烴為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷中的ー種或多種。
[0031 ] 四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鉀為市售產(chǎn)品。
[0032]聚乙二醇200~1000來(lái)源于奧克化學(xué)揚(yáng)州有限公司，商品名PEG。
[0033]三こ醇胺、硫脲、硼酸、本病三氮唑?yàn)槭惺郛a(chǎn)品。
[0034]油酸三こ醇胺來(lái)源于海安縣國(guó)力化工有限公司，商品名三こ醇胺油酸皂。
[0035]苯甲酸鈉為市售產(chǎn)品。
[0036]苯并異噻唑啉酮來(lái)源于南京古田化工有限公司，商品名BIT。
[0037]均三嗪來(lái)源于上海恒生化工有限公司，商品名HSBK。
[0038]三丹油為市售產(chǎn)品。
[0039]聚丙二醇1000來(lái)源于遼寧奧克化學(xué)股份有限公司，商品名PPG-1000。
[0040]二甲基硅油來(lái)源于上海博易和化工有限公司，商品名BX — 88A。
[0041]本發(fā)明所述冷卻液可以按照以下常壓復(fù)配方法制備:在1(T40°C下，把所述潤(rùn)滑劑、分散劑、防銹劑、防腐剤、消泡劑、和去離子水按照所述質(zhì)量百分比混合后，攪拌3(T120分鐘即得到所述冷卻液。
[0042]冷卻液的潤(rùn)滑性采用四球摩擦機(jī)測(cè)定，可以得到摩擦系數(shù)和平均磨痕直徑，摩擦系數(shù)是指潤(rùn)滑劑存在下的滑動(dòng)摩擦系數(shù)，數(shù)值越小，潤(rùn)滑性越好；平均磨痕直徑是指有潤(rùn)滑劑存在，但不引起卡咬和燒結(jié)的試驗(yàn)負(fù)荷下，轉(zhuǎn)動(dòng)球?qū)o止球所產(chǎn)生的平均磨痕直徑，該值越小，潤(rùn)滑性能越好，具體測(cè)定方法可以參考中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB-T12583-1998。
[0043]冷卻液的分散性通過(guò)測(cè)定冷卻液對(duì)Al2O3粉末的懸浮穩(wěn)定性來(lái)表征的。測(cè)定方法為:先將Al2O3粉末與冷卻液以ー定比例混合成均勻的懸濁液，裝入IOOmL量筒內(nèi)，自然沉降，記錄不同時(shí)間上清液的體積。數(shù)值越小，代表分散性越好。
[0044]冷卻液的防銹性測(cè)定采用單片和疊片防銹實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定，將已配置好的冷卻液稀釋液滴加在試片上，放入已恒溫到35±2°C的恒溫箱中，連續(xù)試驗(yàn)到規(guī)定時(shí)間取出試片進(jìn)行觀察，同樣分為A、B、C、D四個(gè)等級(jí)。A級(jí)防銹性能最好，D級(jí)最差。具體測(cè)試方法可以參考中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6144-85。
[0045]下面結(jié)合實(shí)施例和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步的說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于下列實(shí)施例。
[0046]實(shí)施例一
配制 1000g 切割液，取合成的潤(rùn)滑劑 CH3CH2CH2CH2CH2O[ (CH2CH2O) 2 (CH3CH2CH2O) 2]
H、250g、四甲基氫氧化銨30g、水楊酸三こ醇胺50g、三丹油10g、二甲基硅油3g、去離子水657g。
[0047]在25°C，連續(xù)攪拌下的水中緩慢依次加人上述量值的CH3CH2CH2CH2CH2O[ (CH2CH2O)2 (CH3CH2CH2O)2]H、四甲基氫氧化銨、水楊酸三こ醇胺、三丹油、二甲基硅油，攪拌60min即得金剛線切割液A。其性能指標(biāo)見(jiàn)附表。
[0048]實(shí)施例二
配制 1000g 切割液，取合成的 C2H4N2HJ (CH2CH2O)14 (CH3CH2CH2O) 6]H 100g，聚乙二醇(分子量600) 100g,油酸三こ醇胺30g、硫脲20g、苯并異噻唑琳酮15g,聚丙二醇2g,去離子水 733g。
[0049]在25 °C，連續(xù)攪拌下的水中緩慢依次加入上述量值的C2H4N2H2 [ (CH2CH2O ) 14(CH3CH2CH2O) 6] H，聚乙二醇(分子量600)，油酸三こ醇胺、硫脲、苯并異噻唑琳酮，聚丙二醇和去離子水。攪拌60min即得金剛線切割液B。其性能指標(biāo)見(jiàn)附表。
[0050]實(shí)施例三
配制1000g切割液，取合成的C18H37COO (CH2CH2O) 8H 200g,六偏磷酸鉀50g，聚乙二醇(分子量400) 30g,硼酸20g，本并三氮唑10g，苯甲酸鈉20g，聚丙二醇5g，去離子水665g。
[0051]在25°C，連續(xù)攪拌下的水中緩慢依次加入上述量值的C18H37COO (CH2CH2O) 8H，六偏磷酸鉀，聚乙二醇(分子量400)，硼酸，本并三氮唑，苯甲酸鈉，聚丙二醇，去離子水，攪拌60min即得金剛線切割液C。其性能指標(biāo)見(jiàn)附表。
[0052]實(shí)施例四
配制 1000g 切割液，取 C12H25C6H6O[ (CH2CH2O)3 (CH3CH2CH2O)1JH 150g, C4H9Ot (CH2CH2O)4 (CH3CH2CH2O) JH 150g，三聚磷酸鈉10g，四丙基氫氧化銨50g，磺化蓖麻油三こ醇胺20g、本并三氮唑12g、苯甲酸鈉10g、二甲基硅油lg，去離子水597g。
[0053]在25 °C，連續(xù)攪拌下的水中緩慢依次加入上述量值的C12H25C6H6O [ (CH2CH2O ) 3(CH3CH2CH2O)JH, C4H9Ot (CH2CH2O)4 (CH3CH2CH2O) JH，三聚磷酸鈉，四丙基氫氧化銨，磺化蓖麻油三こ醇胺、本并三氮唑、苯甲酸鈉、二甲基硅油，去離子水，攪拌60min即得金剛線切割液D。其性能指標(biāo)見(jiàn)附表。
[0054]實(shí)施例五
配置 1000g 切割液，取合成的 C3H5OJ (CH2CH2O)9 (CH3CH2CH2O) 6] 200g，聚乙二醇(分子量200)50g，四甲基氫氧化銨30g，油酸三こ醇胺10g，硫脲30g，均三嗪15g，苯甲酸鈉5g，二甲基硅油1.5g,去離子水658.5g。
[0055]在25 °C，連續(xù)攪拌下的水中緩慢依次加入上述量值的C3H5O3 [ (CH2CH2O) 9(CH3CH2CH2O) 6]，聚乙二醇(分子量200)，四甲基氫氧化銨，油酸三こ醇胺，硫脲，均三嗪，苯甲酸鈉，二甲基硅油，去離子水，攪拌60min即得金剛線切割液E。其性能指標(biāo)見(jiàn)附表。
[0056]實(shí)施例六
配置 1000g 切割液，取合成的 C3H5OJ (CH2CH2O)9 (CH3CH2CH2O) 6] 200g，聚乙二醇(分子量200)50g,四甲基氫氧化銨30g,三こ醇胺IOg,硫脲30g,均三嗪15g,苯甲酸鈉5g, 二甲基硅油1.5g,去離子水658.5g。
[0057]在25 °C，連續(xù)攪拌下的水中緩慢依次加入上述量值的C3H5O3 [ (CH2CH2O) 9(CH3CH2CH2O) 6]，聚乙二醇(分子量200)，四甲基氫氧化銨，三こ醇胺，硫脲，均三嗪，苯甲酸鈉，二甲基硅油，去離子水，攪拌60min即得金剛線切割液F。其性能指標(biāo)見(jiàn)附表。
[0058]附表_表1 _金剛線冷卻液的潤(rùn)滑性能
【權(quán)利要求】
1.ー種用于藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，其特征在于，主要由潤(rùn)滑劑、分散劑、防銹劑、殺菌劑、消泡劑和水組成，其組分及質(zhì)量份數(shù)為: 潤(rùn)滑劑5~30 分散劑I~10 防銹劑0.1~5 殺菌劑0.5~2 消泡劑0.r0.5去離子水余量； 其中所述的潤(rùn)滑劑是聚氧こ(丙)烯醚中的ー種或多種，聚氧こ(丙)烯醚類潤(rùn)滑劑可以由下述簡(jiǎn)式表示: R[ (CH2CH2O)k (CH3CH2CH2O)JH (a) ； 其中，k、m取(T30的實(shí)數(shù)，且k和m不同時(shí)為0，R為單(多)元烷氧基、單(多)元胺基、烷基酸酯基或者為烷基苯氧基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種用于藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，其特征在干，k取f15的實(shí)數(shù)，m取(T20的實(shí)數(shù)；R為C數(shù)小于20的單(多)元烷氧基、單(多)元胺基、烷基酸酯基或者為烷基苯氧基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的ー種用于藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，其特征在于，所述潤(rùn)滑劑其質(zhì)量份數(shù)為10~20%。`
4.根據(jù)權(quán)利要求f3所述的藍(lán)寶石掏棒冷卻液，其特征在于，其中所述的聚氧こ(丙)烯醚類潤(rùn)滑劑(a)中的こ氧基、丙氧基鏈段的排列方式為嵌段或無(wú)規(guī)雜嵌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4中任ー項(xiàng)所述的藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，其特征在于，其中所述的分散劑可是烷基氫氧化銨、聚乙二醇、堿金屬磷酸鹽中的ー種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1飛中任ー項(xiàng)所述的藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，其特征在于，其中所述的防銹劑是、水楊酸三こ醇胺、磺化蓖麻油三こ醇胺、油酸三こ醇胺、硫脲、硼酸、苯并三氮唑中的ー種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1飛中任ー項(xiàng)所述的藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，其特征在于，其中所述的殺菌劑是苯甲酸鈉、苯并異噻唑啉酮、均三嗪、三丹油中的ー種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求廣7中任ー項(xiàng)所述的藍(lán)寶石晶體掏棒的冷卻液，其特征在于，其中所述的消泡劑是聚丙二醇、二甲基硅油、聚醚改性有機(jī)硅中的ー種或多種。
【文檔編號(hào)】C10N30/18GK103525531SQ201310451157
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】朱建民, 劉兆濱, 董振鵬, 富揚(yáng), 劉丙柱 申請(qǐng)人:奧克化學(xué)揚(yáng)州有限公司, 遼寧奧克化學(xué)股份有限公司