一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法，包含有：1、先制備離子液體中間體［C4MIm］Br，而后得到離子液體［C4MIm］HSO4。2、將醇油摩爾比為35:1-45:1的文冠果種仁油和甲醇混合后置于100mL高壓反應(yīng)釜中，加入0.3-0.5wt%的［C4MIm］HSO4，反應(yīng)壓力10-15MPa，攪拌快速升溫至280-320℃，恒溫20-30min。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，經(jīng)減壓蒸餾、冷卻、靜置分層后，取上層溶液洗滌、干燥、過(guò)濾，得到生物柴油。本發(fā)明的有益效果是：離子液體作為一種新型環(huán)境友好型催化劑具有液體酸的高密度反應(yīng)活性位和固體酸的不揮發(fā)性，催化劑和產(chǎn)物易分離，熱穩(wěn)定性高，可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及能源化工領(lǐng)域，具體的說(shuō)是一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]能源短缺和環(huán)境污染是目前人類社會(huì)所面臨的巨大挑戰(zhàn)，為了維持經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展，許多國(guó)家正積極開(kāi)發(fā)可再生植物能源，利用植物油代替燃料油走多能互補(bǔ)綜合利用的道路，而生物柴油的應(yīng)用和推廣正是現(xiàn)階段解決能源替代問(wèn)題的較好手段。生物柴油是由動(dòng)物脂肪或植物油通過(guò)酯交換反應(yīng)得到的脂肪酸甲酯組成。作為一種無(wú)毒可生物降解和可再生的發(fā)動(dòng)機(jī)代用燃料，它已經(jīng)受到越來(lái)越多的關(guān)注。
[0003]目前生物柴油的制備方法一般是通過(guò)酯交換反應(yīng)生產(chǎn)。傳統(tǒng)的化學(xué)法通常采用強(qiáng)酸(硫酸)或強(qiáng)堿(K0H和NaOH)作催化劑是均相催化反應(yīng)過(guò)程反應(yīng)條件相對(duì)溫和，反應(yīng)速率快，但這些催化劑具有強(qiáng)腐蝕性，反應(yīng)結(jié)束后需對(duì)其進(jìn)行中和和分離等后續(xù)處理工藝流程，長(zhǎng)生產(chǎn)成本增加，還存在廢水和廢渣排放等環(huán)境污染問(wèn)題。超臨界酯交換法作為制備生物柴油的新工藝，可使反應(yīng)在均相下進(jìn)行；同時(shí)超臨界甲醇法對(duì)原料要求不高，具有收率高，反應(yīng)時(shí)間短后處理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)得到了廣泛關(guān)注。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]根據(jù)上述不足之處，本發(fā)明的目的是提供一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法，它包含有:
1、[C4MIm] HSO4離子液體的制備:取0.1Omol N—甲基咪唑于二口燒瓶中，緩慢滴加
0.1Omol溴代正丁烷，80°C磁力攪拌5h，反應(yīng)完畢，產(chǎn)物倒入分液漏斗，然后用30mL乙酸乙酯洗滌3次，進(jìn)行減壓蒸餾，蒸除殘留的乙酸乙酯，再將剩余液體轉(zhuǎn)移到真空干燥箱真空干燥，70°C下干燥24h，得黃色粘稠液體，此即離子液體中間體[C4MIm] Br。
[0006]取0.05mol [C4MIm] Br于二口燒瓶中，加入40mL丙酮溶解[C4MIm] Br后，加入等量的NaHSO4,80°C磁力攪拌12h。反應(yīng)完畢冷卻至室溫，抽濾，以除去NaBr，蒸餾除去溶劑丙酮，然后用30mL乙酸乙酯洗滌3次，減壓蒸餾，蒸除殘留的乙酸乙酯，70°C下干燥8h，得黃色粘稠液體，此即離子液體[C4MIm] HS04。
[0007]2、生物柴油的制備:將一定配比的文冠果種仁油和甲醇混合后置于IOOmL高壓反應(yīng)釜中，再加入一定量的[C4MIm] HSO4，密封后打開(kāi)攪拌，快速升溫至預(yù)定溫度，恒溫開(kāi)始計(jì)時(shí)。反應(yīng)到預(yù)定時(shí)間后，停止加熱，將反應(yīng)釜于冰水浴中冷卻至室溫，取出反應(yīng)后產(chǎn)物，經(jīng)減壓蒸餾(除甲醇)、冷卻、靜置分層后，取上層溶液洗滌、干燥、過(guò)濾，得到淡黃色澄清產(chǎn)品，即生物柴油。
[0008]優(yōu)選的是:所述的醇油摩爾比為35:1-45:1。
[0009]優(yōu)選的是:所述的催化劑用量0.3-0.5wt%。[0010]優(yōu)選的是:所述的反應(yīng)壓力10-15MPa。
[0011]優(yōu)選的是:所述的反應(yīng)溫度280_320°C。
[0012]優(yōu)選的是:所述的反應(yīng)時(shí)間是20_30min。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:離子液體作為一種新型環(huán)境友好型催化劑具有液體酸的高密度反應(yīng)活性位和固體酸的不揮發(fā)性，催化劑和產(chǎn)物易分離，熱穩(wěn)定性高，可循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0015]實(shí)施例1
1、[C4MIm] HSO4離子液體的制備:先制備離子液體中間體[C4MIm] Br，而后得到離子液體[C4MIm] HSO4。
[0016]2、生物柴油的制備:將醇油摩爾比為35:1的文冠果種仁油和甲醇混合后置于IOOmL高壓反應(yīng)釜中，再加入0.35wt%的[C4MIm] HSO4,反應(yīng)壓力12MPa，攪拌快速升溫至280°C，恒溫20min。反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，將反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)后產(chǎn)物，經(jīng)減壓蒸餾(除甲醇)、冷卻、靜置分層后，取上層溶液洗滌、干燥、過(guò)濾，得到淡黃色澄清產(chǎn)品，即生物柴油。此時(shí)，甲酯的收率為76.85%。
[0017]實(shí)施例2
其它操作不變，只改變制備生物柴油的條件:將醇油摩爾比為40:1的文冠果種仁油和甲醇混合后置于IOOmL高壓反應(yīng)釜中，再加入0.4被％的[C4MIm] HSO4，反應(yīng)壓力15MPa，攪拌快速升溫至300°C，恒溫25min。反應(yīng)`結(jié)束后，停止加熱，將反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)后產(chǎn)物，經(jīng)減壓蒸餾(除甲醇)、冷卻、靜置分層后，取上層溶液洗滌、干燥、過(guò)濾，得到淡黃色澄清產(chǎn)品，即生物柴油。此時(shí)，甲酯的收率為86.34%。
【權(quán)利要求】
1.一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法，它包含有: A、[C4MIm]HSO4離子液體的制備:取0.1Omol N—甲基咪唑于二口燒瓶中，緩慢滴加0.1Omol溴代正丁烷，80°C磁力攪拌5h，反應(yīng)完畢，產(chǎn)物倒入分液漏斗，然后用30mL乙酸乙酯洗滌3次，進(jìn)行減壓蒸餾，蒸除殘留的乙酸乙酯，再將剩余液體轉(zhuǎn)移到真空干燥箱真空干燥，70°C下干燥24h，得黃色粘稠液體，此即離子液體中間體[C4MIm] Br ；
取0.05mol [C4MIm] Br于二口燒瓶中，加入40mL丙酮溶解[C4MIm] Br后，加入等量的NaHSO4,80°C磁力攪拌12h，反應(yīng)完畢冷卻至室溫，抽濾，以除去NaBr，蒸餾除去溶劑丙酮，然后用30mL乙酸乙酯洗滌3次，減壓蒸餾，蒸除殘留的乙酸乙酯，70°C下干燥8h，得黃色粘稠液體,此即離子液體[C4MIm] HSO4 ； B、生物柴油的制備:將一定配比的文冠果種仁油和甲醇混合后置于IOOmL高壓反應(yīng)釜中，再加入一定量的[C4MIm] HSO4，密封后打開(kāi)攪拌，快速升溫至預(yù)定溫度，恒溫開(kāi)始計(jì)時(shí)。
2.反應(yīng)到預(yù)定時(shí)間后，停止加熱，將反應(yīng)釜于冰水浴中冷卻至室溫，取出反應(yīng)后產(chǎn)物，經(jīng)減壓蒸餾(除甲醇)、冷卻、靜置分層后，取上層溶液洗滌、干燥、過(guò)濾，得到淡黃色澄清產(chǎn)品，即生物柴油。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法，其特征在于:所述的醇油摩爾比為35:1-45:1。
4.按照權(quán)利要求1所述的一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法，其特征在于:所述的催化劑用量0.3-0.5wt%。
5.按照權(quán)利要求1所述的一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法，其特征在于:所述的反應(yīng)壓力10-15MPa。
6.按照權(quán)利要求1所述的一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法，其特征在于:所述的反應(yīng)溫度280-320°C。
7.按照權(quán)利要求1所述的一種利用文冠果種仁油制備生物柴油的方法，其特征在于:所述的反應(yīng)時(shí)間是20-30min。
【文檔編號(hào)】C10L1/02GK103571635SQ201210267299
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2012年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月31日
【發(fā)明者】田英勇 申請(qǐng)人:青島嘉能節(jié)能環(huán)保技術(shù)有限公司