專利名稱：制備潤(rùn)滑脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
提供了制備潤(rùn)滑脂、并且在一個(gè)實(shí)施方案是用具有脲(urea)官能團(tuán)的增稠劑增稠的潤(rùn)滑脂的方法。在一個(gè)實(shí)施方案中，本發(fā)明涉及使用高壓和高流量沖擊用于同時(shí)實(shí)現(xiàn)潤(rùn)滑脂混合和反應(yīng)形成增稠劑來(lái)制備潤(rùn)滑脂的方法。相關(guān)技術(shù)描述潤(rùn)滑脂制造技術(shù)在過(guò)去十年沒(méi)有很大變化。目前的能力集中在用于鋰和鋰復(fù)合潤(rùn)滑脂的標(biāo)準(zhǔn)鍋(standard kettle)操作的使用、間歇式處理和連續(xù)潤(rùn)滑脂制造方法。需要有助于降低潤(rùn)滑脂配制劑合成復(fù)雜性的新的潤(rùn)滑脂制造技術(shù)。始終所需較為有效果和有效率的制造方法，特別是如若該新的方法還賦予潤(rùn)滑脂配制劑所需的物理性能時(shí)。一個(gè)這樣的重要性能是“噪音”，其它為機(jī)械穩(wěn)定性和耐高溫性。對(duì)于軸承制造商來(lái)說(shuō)，在他們出廠注滿的潤(rùn)滑脂選擇上，用于深槽滾珠軸承潤(rùn)滑的潤(rùn)滑脂的無(wú)噪音運(yùn)轉(zhuǎn)性能變得越來(lái)越重要。歷史上，軸承制造商越來(lái)越關(guān)注本身表現(xiàn)為可聽見的聲音的軸承振動(dòng)，正如無(wú)噪音機(jī)器所需要的。隨著軸承的公差機(jī)加工得更加精細(xì)，固有地變得噪音較小，用于潤(rùn)滑它們的潤(rùn)滑脂對(duì)噪音的影響變得越來(lái)越明顯。因此，主要的軸承制造商都獨(dú)立地研制了能測(cè)量潤(rùn)滑脂對(duì)軸承噪音影響的儀器。此外，軸承壽命與污染物存在的相關(guān)性促使甚至更加關(guān)心潤(rùn)滑脂噪音測(cè)試，因?yàn)槌３＜僭O(shè)潤(rùn)滑脂噪音總是與污染物的存在并因此與軸承短的壽命有關(guān)系。雖然大多數(shù)潤(rùn)滑脂制造商同意，認(rèn)識(shí)潤(rùn)滑脂的噪音特性不能為預(yù)期用它潤(rùn)滑的軸承的壽命提供足夠的信息，但是噪音測(cè)試仍然越來(lái)越多用于評(píng)估滾珠軸承潤(rùn)滑脂的總體質(zhì)量。因此，如果潤(rùn)滑脂制造商要繼續(xù)為軸承制造工業(yè)提供潤(rùn)滑脂的話，則他們必需關(guān)心其產(chǎn)品的噪音質(zhì)量以及測(cè)定潤(rùn)滑脂噪音質(zhì)量的各種方法。過(guò)去26年來(lái)，雖然潤(rùn)滑脂噪音測(cè)試已是許多文獻(xiàn)的主題，但是在這一時(shí)期，潤(rùn)滑脂供應(yīng)商或軸承制造商都未采用標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試儀器、測(cè)試軸承或測(cè)試方案。事實(shí)上，現(xiàn)在正在使用各種專有的潤(rùn)滑脂噪音測(cè)試方法，特別是在軸承制造工業(yè)中，在那里每個(gè)主要軸承制造商都開發(fā)了自己的專有儀器和方法。此外，每種方法都被它的支持者用來(lái)為使用它的公司提供競(jìng)爭(zhēng)性優(yōu)勢(shì)。由于上述考慮因素，測(cè)試潤(rùn)滑脂的無(wú)噪音運(yùn)轉(zhuǎn)性能已是一個(gè)問(wèn)題。最初，開發(fā)了人工測(cè)試，它通過(guò)對(duì)裝有潤(rùn)滑脂的軸承的感覺來(lái)評(píng)估一批潤(rùn)滑脂的運(yùn)轉(zhuǎn)性能。隨著軸承噪音質(zhì)量本身改進(jìn)，能檢測(cè)越來(lái)越低的軸承振動(dòng)水平變得很必要。因此，ChevronResearch (Richmond, Calif.)開始使用改進(jìn)的軸承振動(dòng)水平測(cè)試儀(anderonmeter)來(lái)測(cè)試潤(rùn)滑脂噪音，并開始仔細(xì)研究添加劑和工藝變量對(duì)潤(rùn)滑脂噪音的影響。Anderonmeter原本用于評(píng)估軸承振動(dòng)質(zhì)量，它測(cè)量軸承外座圈的徑向位移隨轉(zhuǎn)動(dòng)的變化。事實(shí)上，術(shù)語(yǔ)anderon為“徑向移動(dòng)的角導(dǎo)數(shù)”的縮寫。物理上，anderon表示為位移距離/單位轉(zhuǎn)動(dòng)與外座圈接觸的傳感器頭檢測(cè)軸承振動(dòng)。傳感器信號(hào)被放大，并過(guò)濾成三個(gè)跨越可聽見頻率范圍的頻率帶
低50-300Hz中300-1800Hz高1800-10000Hz由潤(rùn)滑脂引起的振動(dòng)(噪音)可在中頻率帶和高頻率帶中檢測(cè)出。在Chevron最早形式的潤(rùn)滑脂噪音測(cè)試中，在I分鐘運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中在中頻率帶中紀(jì)錄的最高振動(dòng)的最大值對(duì)5個(gè)軸承平均值，該平均值作為潤(rùn)滑脂anderon值給出。Chevron最近改進(jìn)了它的測(cè)試儀器，增加了噪音脈沖計(jì)數(shù)能力。脈沖計(jì)數(shù)器能檢測(cè)瞬態(tài)，對(duì)于紀(jì)錄在紙帶記錄儀上來(lái)說(shuō)，所述的瞬態(tài)過(guò)快。在測(cè)試過(guò)程中，每一帶中的信號(hào)水平在相應(yīng)的儀器上顯示，并紀(jì)錄在紙帶記錄儀上，同時(shí)脈沖計(jì)數(shù)器檢測(cè)和顯示正比于超過(guò)預(yù)定閾振幅水平的振動(dòng)瞬態(tài)數(shù)目的數(shù)字。在每個(gè)測(cè)試運(yùn)轉(zhuǎn)結(jié)束時(shí)，示出中頻率帶脈沖計(jì)數(shù)儀讀數(shù)，并檢查中頻率帶信號(hào)的紙帶紀(jì)錄。紙帶上頭5秒未作為啟動(dòng)噪音考慮，記下其余55秒中紀(jì)錄的最高振幅峰值(最大值)anderon值。將5個(gè)軸承的所示結(jié)果平均，并作為anderon最大值/脈沖數(shù)給出。不同的潤(rùn)滑脂組合物對(duì)軸承振動(dòng)和可聽見噪音的量有影響。潤(rùn)滑脂噪音歸因于潤(rùn)滑脂中顆粒物的存在。有一些工藝技術(shù)用來(lái)幫助控制潤(rùn)滑脂制造過(guò)程中的粒度，但是仍需要進(jìn)一步改善噪音性能的更好技術(shù)。潤(rùn)滑脂的耐高溫性可通過(guò)其滴點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定。潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)通常例如通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法ASTM D2265-06進(jìn)行測(cè)定。 潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)是增稠劑不再能夠保持住(hold)基礎(chǔ)油時(shí)的溫度。不再能夠保持住潤(rùn)滑基礎(chǔ)油的一些原因是油變得如此稀以致于增稠劑無(wú)法將其保持，或者增稠劑已熔化。在測(cè)試中，通常將潤(rùn)滑脂置于杯中并加熱。滴點(diǎn)是第一滴油從杯中的下部開口落下的溫度。該特性對(duì)于經(jīng)受高溫環(huán)境的潤(rùn)滑脂非常重要。潤(rùn)滑脂的機(jī)械穩(wěn)定性特性也是重要在。機(jī)械穩(wěn)定性提供了提供了關(guān)于潤(rùn)滑脂在連續(xù)機(jī)械工作期間經(jīng)受住稠度(consistency)變化的能力的信息。用于測(cè)量機(jī)械穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法是 ASTM D217-10。在工作前 P (0)、60strokes P (60)和 100，OOOstrokesP(100，000)的針入度值提供了關(guān)于潤(rùn)滑脂機(jī)械穩(wěn)定性的很好了解。繼續(xù)尋求新的有效果和有效率的潤(rùn)滑脂制造方法。如果這樣的方法還產(chǎn)生低噪音潤(rùn)滑脂、或表現(xiàn)出良好耐高溫性和機(jī)械穩(wěn)定性的潤(rùn)滑脂例如聚脲型潤(rùn)滑脂則可實(shí)現(xiàn)特別的益處。概述提供了一種制備潤(rùn)滑脂組合物的方法，該方法包括在高壓和高流量沖擊下將潤(rùn)滑脂各組分混合在一起。沖擊涉及強(qiáng)制試劑料流以高流量朝向彼此，產(chǎn)生非常徹底的混合。強(qiáng)制試劑料流進(jìn)入的混合室將具有直徑小于0.030英寸(0.0762厘米)和通常直徑為約0.020英寸(0.0508厘米)或更小的孔尺寸。混合的停留時(shí)間通常為10秒或更短，完全反應(yīng)形成增稠劑。在一個(gè)實(shí)施方案中，停留時(shí)間為I秒或更短。因此，該方法是相當(dāng)有效的。該制備潤(rùn)滑脂的方法可以是間歇式，或者是連續(xù)潤(rùn)滑脂制造單元的一部分。高壓和高流量沖擊以及小孔尺寸的使用還產(chǎn)生接近完全的反應(yīng)和增稠劑在整個(gè)潤(rùn)滑脂中的分散。該分散比常規(guī)間歇方法中獲得的分散無(wú)疑更為有效。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述混合和反應(yīng)在反應(yīng)注塑裝置中進(jìn)行。所得潤(rùn)滑脂組合物是極低噪音的潤(rùn)滑脂，基本上無(wú)任何脲增稠劑顆粒。
在一個(gè)實(shí)施方案中，根據(jù)本發(fā)明的方法將胺/潤(rùn)滑基礎(chǔ)油混合物與異氰酸酯/潤(rùn)滑基礎(chǔ)油混合物進(jìn)行混合。結(jié)果是完全反應(yīng)形成完全分散在整個(gè)潤(rùn)滑脂產(chǎn)品中的基于脲(urea based)的增稠劑。除其它因素外，發(fā)現(xiàn)當(dāng)用于在潤(rùn)滑基礎(chǔ)油中使增稠劑反應(yīng)物例如胺和異氰酸酯混合和反應(yīng)的高壓/高流量沖擊操作，與直徑為小于O. 030英寸(O. 0762厘米)的入口孔一起應(yīng)用于混合室時(shí)，有效率且有效果地獲得基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂(base grease)產(chǎn)品。通常，可使用反應(yīng)注塑裝置?；旌?反應(yīng)時(shí)間非常短，為10秒或更短，和在一個(gè)實(shí)施方案中，為I秒或更短，從而允許獲得在短時(shí)間內(nèi)制備大量產(chǎn)物的高度有效方法。所獲得的產(chǎn)物是具有突出的噪音性能、和/或良好的耐高溫性以及改善的機(jī)械穩(wěn)定性的基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂，從而證明了所述方法的有效性。同時(shí)，通過(guò)使增稠劑反應(yīng)物例如胺和異氰酸酯反應(yīng)而制得增稠劑例如脲增稠劑，并且使該增稠劑分散在整個(gè)潤(rùn)滑基礎(chǔ)油中以產(chǎn)生基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂。所述分散如此有效以致于通常不需要將該潤(rùn)滑脂進(jìn)一步處理或研磨。附圖簡(jiǎn)述

圖1 是在 2500PSI (1. 724e+007 牛 / 平方米)射壓(shot pressure)下使用 RIM方法制得的潤(rùn)滑脂的顯微鏡照片。圖2是在1700PSI (1. 172e+007牛/平方米)射壓下使用RM方法制得的潤(rùn)滑脂的顯微鏡照片。圖3是在1000PSI (6. 895e+006牛/平方米)射壓下使用RM方法制得的潤(rùn)滑脂的顯微鏡照片。圖4是使用常規(guī)實(shí)驗(yàn)室方法制得的潤(rùn)滑脂的顯微鏡照片。實(shí)施方案的詳 述在一個(gè)實(shí)施方案中，提供了一種制備潤(rùn)滑脂的方法，所述潤(rùn)滑脂具有低的噪音特性、和/或耐高溫性和改善的機(jī)械穩(wěn)定性。所述方法包括在高壓和高流量沖擊條件下將潤(rùn)滑脂各組分混合在一起，所述組分包括反應(yīng)形成增稠劑的反應(yīng)物和潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油。壓力可以寬泛地為500-8000psi (3. 447e+006-5. 516e+007牛/平方米)。在一個(gè)實(shí)施方案中，壓力可以為500-4000psi (3. 447e+006_2. 758e+007牛/平方米)，在另一個(gè)實(shí)施方案中為1000-3500psi (6. 895e+006-2. 413e+007 牛 / 平方米)，或 1200-3000psi (8. 274e+006-2. 068e+007牛/平方米)。高流量沖擊使得反應(yīng)物溶液以5-1000g(0. 1764-35. 27盎司)/秒的速度混合在一起。一般而言，在反應(yīng)室中的停留時(shí)間，即混合時(shí)間通常小于10秒，和在一個(gè)實(shí)施方案中小于1. O秒。其它實(shí)施方案使用小于O. 5，和經(jīng)常小于O. 3秒的停留時(shí)間或混合時(shí)間。用于進(jìn)入反應(yīng)室內(nèi)的孔的直徑小于O. 030英寸(O. 0762厘米)，和直徑典型地小于O. 020英寸(O. 0508厘米)。發(fā)現(xiàn)這樣的小孔的使用提供較高的混合壓力，并且發(fā)現(xiàn)產(chǎn)生潤(rùn)滑脂的較好混合、反應(yīng)和均勻性。對(duì)于多種混合物可以使用具有不同尺寸的不同的孔。在一個(gè)實(shí)施方案中，在反應(yīng)注塑裝置(RM)中進(jìn)行反應(yīng)和混合。這類裝置是熟知的，其提供使兩種溶液在聞壓、聞流量沖擊條件下碰撞和混合的能力。所述方法涉及同時(shí)進(jìn)行混合和反應(yīng)以及反應(yīng)產(chǎn)物的分散。增稠劑反應(yīng)物的初始混合致使反應(yīng)形成增稠劑。增稠劑均勻地分散在整個(gè)潤(rùn)滑基礎(chǔ)油中從而產(chǎn)生基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂產(chǎn)物。通常在200x放大倍率下看不到顆粒。這種基礎(chǔ)潤(rùn)滑脂可以是含有20重量％或更大例如20-50wt%的脲增稠劑的濃縮物。作為濃縮物，其較易于用于制備最終潤(rùn)滑脂產(chǎn)物或者將其船運(yùn)到制備最終產(chǎn)物的地方。最后的潤(rùn)滑脂產(chǎn)物可包含O. 5-25wt%,或ll-14wt%增稠齊U。使用20%或更多增稠劑的濃縮物可簡(jiǎn)單地涉及調(diào)節(jié)潤(rùn)滑基礎(chǔ)油的量和進(jìn)行混合以獲得所需稠度。在制備潤(rùn)滑脂中，制取至少兩種混合物并將其混合。每種混合物包含增稠劑反應(yīng)物之一和潤(rùn)滑基礎(chǔ)油。例如，在制備脲潤(rùn)滑脂中，第一混合物是由潤(rùn)滑基礎(chǔ)油和至少一種胺組成的胺混合物?？梢允褂枚嘤谝环N胺?？稍谥苽潆逶龀韯┲惺褂萌魏魏线m的胺或胺的混合物。胺/潤(rùn)滑基礎(chǔ)油混合物中胺的量通常為該混合物的5-30wt%。第二混合物由潤(rùn)滑基礎(chǔ)油和至少一種異氰酸酯組成?？梢允褂枚嘤谝环N異氰酸酯。在制備脲增稠劑中可酌情使用任何合適的異氰酸酯化合物，或多種化合物的混合物。異氰酸酯/潤(rùn)滑基礎(chǔ)油混合物中異氰酸酯的量通常為約該混合物的5-30wt%。然后在高壓和高流量沖擊條件下將含有增稠劑反應(yīng)物和潤(rùn)滑脂的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油的兩種混合物送到反應(yīng)室，例如在反應(yīng)注塑(RM)裝置中。用于各種混合物進(jìn)入的孔的直徑小于0. 030英寸(0. 0762厘米)，和在一個(gè)實(shí)施方案中直徑小于0. 020英寸(0. 0508厘米)。各個(gè)孔可以為相同尺寸或不同尺寸。增稠劑反應(yīng)物反應(yīng)形成增稠劑，該增稠劑有效地分散在整個(gè)潤(rùn)滑脂中。反應(yīng)和分散幾乎同時(shí)發(fā)生，并且通常如此完全使得不需要進(jìn)一步處理。用本發(fā)明方法制備的潤(rùn)滑脂的顯微鏡圖像顯示出不具有大片增稠劑材料的平滑(smooth)潤(rùn)滑脂。通常，本發(fā)明的潤(rùn)滑脂具有很少乃至沒(méi)有在高達(dá)200x放大倍率看到的顆粒。因此，雖然提供了制備潤(rùn)滑脂的非常有效果和有效率的方法，但是還獲得具有低噪音特性的改進(jìn)潤(rùn)滑脂。用anderon測(cè)量噪音特性。以微英寸/弧度記錄的anderon對(duì)應(yīng)于軸承外座圈的徑向位移(作為其旋轉(zhuǎn)度的函數(shù))的檢測(cè)。使用軸承振動(dòng)水平試驗(yàn)儀或例如SugawaraLaboratories制造的軸承振動(dòng)水平測(cè)試儀測(cè)量anderon值。其是用于軸承噪音測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)儀器。在該試驗(yàn)中，就5個(gè)軸承在I分鐘運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中紀(jì)錄在中頻率帶(即300-1，800赫)中紀(jì)錄的最高紀(jì)錄振動(dòng)最大值，忽略每I分鐘運(yùn)轉(zhuǎn)的頭5秒。進(jìn)行多次運(yùn)轉(zhuǎn)，將每次運(yùn)轉(zhuǎn)的最高值(即最大噪音情況)進(jìn)行平均并且作為anderon值進(jìn)行報(bào)導(dǎo)。本發(fā)明的潤(rùn)滑脂通常未記錄出高于4anderon的最大值。本發(fā)明的潤(rùn)滑脂還可表現(xiàn)出由其滴點(diǎn)所度量的優(yōu)異的耐高溫性。通過(guò)本發(fā)明方法制備的潤(rùn)滑脂的滴點(diǎn)通常大于500華氏度(260°C )，和在另一個(gè)實(shí)施方案中大于530華氏度(276。。)。還發(fā)現(xiàn)所制備的潤(rùn)滑脂的機(jī)械穩(wěn)定性得到改進(jìn)?？稍跐?rùn)滑脂的工作針入度值，特別是P (100，000)中看出這種特性。該工作針入度值P (100，000)可以為350針入度點(diǎn)或更小。從P (60)到P(100，000)的針入度值的最小變化也表明了良好的機(jī)械性能。本發(fā)明制備的潤(rùn)滑脂可表現(xiàn)出100針入度點(diǎn)或更小，或在另一個(gè)實(shí)施方案中60針入度點(diǎn)或更小的從P (60)到P (100，000)的針入度值變化。待混合的潤(rùn)滑脂組分包括待反應(yīng)形成增稠劑的反應(yīng)物和潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油。如上文所論述，形成增稠劑的反應(yīng)物包括在包含至少一種反應(yīng)物和潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油的不同混合物中。所制得的增稠劑類型包括單皂(simple soap)、復(fù)合皂、聚脲、聚二甲基硅氧烷、聚丙烯和其它聚合物。皂潤(rùn)滑脂通過(guò)皂化反應(yīng)形成并且它們目前占所制造的所有潤(rùn)滑脂的大于90%。對(duì)于單皂增稠劑，反應(yīng)物包含金屬氫氧化物和一種或多種脂肪。對(duì)于復(fù)合皂增稠劑，反應(yīng)物還包括起絡(luò)合劑作用的短鏈酸，例如水楊酸、壬二酸(azaleic acid)或癸二酸。金屬氫氧化物的實(shí)例是氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鈉、氫氧化鋇和氫氧化鋁。金屬氫氧化物還可以是混合物，例如氫氧化鈣和氫氧化鋰的混合物。所述脂肪典型地是脂肪酸或脂肪酯，例如甲基酯或甘油三酯。合適的脂肪酸的實(shí)例是硬脂酸、油酸和亞油酸。所述脂肪可以來(lái)源于植物或動(dòng)物。對(duì)于聚脲潤(rùn)滑脂，反應(yīng)形成增稠劑的反應(yīng)物包含胺和異氰酸酯。在一個(gè)實(shí)施方案中，為了制備聚脲增稠劑，使用胺和異氰酸酯化合物。下面提供了具體的胺和異氰酸酯化合物的實(shí)例。在描述所述化合物中可使用如下定義 ”烷基胺”是指這樣一種胺NH2R，其中R是一⑴到三十五(35)個(gè)碳原子，例如六
(6)到二十五(25)個(gè)碳原子的線性飽和一價(jià)烴基，或三到三十個(gè)碳原子的支鏈飽和一價(jià)烴基。烷基胺的實(shí)例包括但不限于戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、癸基胺、十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺等?！跋┗贰笔侵高@樣一種胺NH2R，其中R是二⑵到三十五(35)個(gè)碳原子，例如二
(2)到二十五(25)個(gè)碳原子的線性不飽和一價(jià)烴基，或三到三十個(gè)碳原子的支鏈不飽和一價(jià)烴基，其中線性不飽和一價(jià)烴基和支鏈不飽和一價(jià)烴基含有至少一個(gè)雙鍵(-C = C-)。烯基胺的實(shí)例包括但不限于烯丙基胺、2- 丁烯基胺、2-丙烯基胺、3-戊烯基胺、油基胺、十二碳烯基胺、十六碳烯基胺等。“亞烷基二胺”是指這樣一種二胺NH2-R-NH2，其中R是一⑴到三十五(35)個(gè)碳原子，例如二(2)到二十五(25)個(gè)碳原子的線性飽和二價(jià)烴基，或三(3)到三十碳(35)原子的支鏈飽和二價(jià)烴基。亞烷基二胺的實(shí)例包括但不限于乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、十二燒二胺、辛二胺等?！熬垩鮼喭榛贰笔侵高@樣一種二胺NH2-R-NH2，其中R是聚氧亞烷基。聚氧亞烷基是二(2)到三十五(35)個(gè)碳原子，例如二(2)到二十五(25)個(gè)碳原子的二價(jià)重復(fù)醚基。聚氧亞烷基二胺的實(shí)例包括但不限于聚亞氧丙基二胺、聚亞氧乙基二胺等?！碍h(huán)亞烷基二胺”是指這樣一種環(huán)烷基，其中環(huán)烷基的二(2)個(gè)碳原子被氨基(-NH2)取代?！碍h(huán)烷基”是指3-10個(gè)環(huán)原子的環(huán)狀飽和烴基。環(huán)亞烷基二胺的代表性實(shí)例包括但不限于環(huán)亞丙基二胺、環(huán)亞己基二胺、環(huán)亞戊基二胺等?！碍h(huán)烷基胺”是指這樣一種環(huán)烷基，其中環(huán)烷基的一(I)個(gè)碳原子被氨基(-NH2)取代?！碍h(huán)烷基”是指3-10個(gè)環(huán)原子的環(huán)狀飽和烴基。環(huán)烷基胺的代表性實(shí)例包括但不限于環(huán)丙基胺、環(huán)己基胺、環(huán)戊基胺、環(huán)庚基胺和環(huán)辛基胺等?！昂蓟亩惽杷狨ァ笔侵负蓟倌芏鹊亩惽杷狨??！胺蓟笔侵?-14個(gè)環(huán)原子的一價(jià)單環(huán)或雙環(huán)芳族碳環(huán)基。實(shí)例包括但不限于苯基、甲苯基、萘基和蒽基。芳基環(huán)可任選稠合到任選含I或2個(gè)獨(dú)立選自氧、氮或硫的雜原子的5-、6_或7-元單環(huán)非芳族環(huán)上，其余的環(huán)原子為碳，其中一或二個(gè)碳原子任選被羰基取代。代表性的帶稠環(huán)的芳基包括但不限于2，5-二氫-苯并[b] B,惡庚英(oxepine)、2, 3_ 二氫苯并[1,4] 二B,惡燒、苯并二氫批喃、異苯并二氫批喃、2，3-二氫苯并呋喃、1，3-二氫異苯并呋喃、苯并[1,3]間二氧雜環(huán)戍烯、1，2，3，4-四氫異喹啉、1，2，3，4-四氫喹啉、2，3- 二氫-1H吲哚、2，3- 二氫-1H異吲哚、苯并咪唑-2-酮、2-H-苯并噁唑-2-酮等。芳基也可任選被1-3個(gè)選自烷基、鏈烯基、炔基、鹵素、烷氧基、酰氧基、氨基、羥基、羧基、氰基、硝基、硫代烷基的取代基取代。芳基環(huán)可任選稠合到任選含1或2個(gè)獨(dú)立選自氧、氮或硫的雜原子的5-、6_或7-元單環(huán)非芳族環(huán)上，其余的環(huán)原子為碳，其中一或二個(gè)碳原子任選被羰基取代。含芳基的二異氰酸酯的實(shí)例包括但不限于甲苯二異氰酸酯、亞甲基二(苯基異氰酸酯)、亞苯基二異氰酸酯、二(二苯基異氰酸酷)等?！巴榛惽杷狨ァ笔侵敢环N含烷基官能度的二異氰酸酯?！巴榛笔侵敢虎胖罥J三十五(35)個(gè)碳原子，例如六(6)到二十五(25)個(gè)碳原子的線性飽和一價(jià)烴基，或三到三十個(gè)碳原子的支鏈飽和一價(jià)烴基。烷基二異氰酸酯的實(shí)例包括但不限于己烷二異氰酸酯
坐寸ο二異氰酸酯是指一種含有兩個(gè)異氰酸酯基(O = C = N-)的化合物。多異氰酸酯是指一種含有大于兩個(gè)異氰酸酯基(O = C = N-)的化合物。聚脲是指一種含有兩個(gè)或更多個(gè)脲基的化合物。待使用的胺化合物中的一些是烷基胺或烯基胺；亞烷基二胺、聚氧亞烷基二胺或環(huán)亞烷基二胺；和環(huán)烷基胺。待使用的烷基胺和烯基胺的實(shí)例包括但不限于戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、癸基胺、十二烷基胺、十四烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺、油基胺、十二碳烯基胺和十六碳烯基胺。待使用的亞烷基二胺、聚氧亞烷基二胺或環(huán)亞烷基二胺的實(shí)例包括但不限于乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、十二烷二胺、辛二胺、聚亞氧丙基二胺和環(huán)己二胺。待使用的環(huán)烷基胺的 實(shí)例包括但不限于環(huán)戊胺、環(huán)己胺、環(huán)庚胺和環(huán)辛胺?？墒褂玫漠惽杷狨タ梢允侨魏魏线m的用于在與前述胺反應(yīng)時(shí)制備二脲或聚脲的異氰酸酯。待使用的含芳基的二異氰酸酯或烷基二異氰酸酯的實(shí)例包括但不限于己烷二異氰酸酯、亞甲基雙(苯基異氰酸酯)、亞苯基二異氰酸酯、亞甲基(methylane) 二苯基二異氰酸酯和雙(二苯基異氰酸酯)。在一個(gè)具體的實(shí)施方案中，待使用的化合物是作為異氰酸酯化合物的甲苯二異氰酸酯(大約80% 2，4-異構(gòu)體和20% 2，6-異構(gòu)體)(I);和作為胺化合物的混合物的油基胺(9-十八烯-1-胺)⑵、乙二胺(3)和環(huán)己胺⑷。甲苯二異氰酸酯(I)(CAS 號(hào)26471-62-5)可從銷售商例如 Bayer (Pittsburgh,Pa)和Dow Chemical (Midland,Mich)商購(gòu)。甲苯二異氰酸酯用于這樣的工業(yè)，例如粘合劑涂料制造、彈性體制造和軟性和剛性泡沫體制造，以及用于溶劑稀釋型內(nèi)潔涂飾劑和合成樹脂和橡膠粘合劑。甲苯二異氰酸酯可以是異構(gòu)體的混合物。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述混合物可由80% 2，4-異構(gòu)體和20% 2，6-異構(gòu)體組成。油基胺(2)(CAS 號(hào)112-90-3)可從銷售商例如 Akzo-Novel (Chicago, 111)商購(gòu)。油基胺可用作腐蝕抑制劑，以及用于氣溶膠噴發(fā)劑。乙二胺(3)(CAS 號(hào)107-15_3)可從銷售商例如 Dow Chemical (Midland, Mich 商購(gòu)。乙二胺用于這樣的工業(yè)，例如印刷線路板制造，可用作腐蝕抑制劑、焊接或釬焊中的中間焊劑、絡(luò)合劑、或聚亞烷基二醇和聚醚多醇的工藝調(diào)節(jié)劑，以及用于油漆和清漆脫除劑。環(huán)己胺(4)(CAS 號(hào)108-91-8)可從銷售商例如 J. T. Baker (PhiIIipsburg, N. J.)商購(gòu)。環(huán)己胺可用作腐蝕抑制劑。 在另一個(gè)具體的實(shí)施方案中，所使用的異氰酸酯化合物是亞甲基二苯基二異氰酸酯(disocyanate),和胺的混合物。所使用的潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油可選自I類、II類、III類、IV類和V類潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油及其混合物。潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油包括合成潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油，例如費(fèi)-托合成衍生的潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油，以及非合成潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油和合成潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油的混合物。在API InterchangeGuidelines (APIPublicationl509)中規(guī)定的用硫含量、飽和物含量和粘度指數(shù)的潤(rùn)滑劑基礎(chǔ)油的技術(shù)規(guī)格顯示在下表I中表權(quán)利要求
1.制備潤(rùn)滑脂的方法，該方法包括制備由第一潤(rùn)滑基礎(chǔ)油和至少一種胺組成的第一混合物以及由第二潤(rùn)滑基礎(chǔ)油和至少一種異氰酸酯組成的第二混合物，在高壓和高流量沖擊條件下將第一混合物和第二混合物混合在一起以由此使所述至少一種胺和所述至少一種異氰酸酯反應(yīng)并且使反應(yīng)產(chǎn)物分散在整個(gè)第一和第二潤(rùn)滑基礎(chǔ)油中，以及通過(guò)直徑小于O.030英寸(O. 0762厘米)的孔將第一和第二混合物各自引入到混合區(qū)中。
2.權(quán)利要求1的方法，其中所述孔的直徑為O.020英寸(O. 0508厘米)或更小。
3.權(quán)利要求1的方法，其中所述第一和第二潤(rùn)滑基礎(chǔ)油相同。
4.權(quán)利要求1的方法，其中所述第一混合物和第二混合物從不同的孔穿過(guò)。
5.權(quán)利要求1的方法，其中所述混合在反應(yīng)注塑裝置中發(fā)生。
6.權(quán)利要求1的方法，其中所使用的高壓為約500至8000psi(約3. 447e+006至5.516e+007 牛 / 平方米)。
7.權(quán)利要求1的方法，其中所使用的流量為約5至IOOOg(約O. 1764至35. 27盎司)/秒。
8.權(quán)利要求1的方法，其中混合時(shí)間小于10.O秒。
9.權(quán)利要求8的方法，其中所述混合時(shí)間小于O.5秒。
10.權(quán)利要求1的方法，其中使用胺的混合物。
11.權(quán)利要求1的方法，其中使用異氰酸酯化合物的混合物。
12.權(quán)利要求10的方法，其中使用芳基異氰酸酯或烷基異氰酸酯，并且胺的混合物包括烷基胺、烯基胺、亞烷基二胺、聚氧亞烷基二胺、環(huán)亞烷基胺或環(huán)烷基胺。
13.權(quán)利要求12的方法，其中所述芳基異氰酸酯或烷基異氰酸酯選自甲苯二異氰酸酯、亞甲基二苯基二異氰酸酯、己烷二異氰酸酯、亞苯基二異氰酸酯、雙(二苯基二異氰酸酯)和多異氰酸酯以及它們的混合物，所述胺選自丁胺、油基胺、戊基胺、己基胺、庚基胺、辛基胺、壬基胺、癸基胺、十二燒基胺、十四燒基胺、十六燒基胺、十八燒基胺、十二碳烯基胺、十六碳烯基胺、乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、十二烷二胺、辛二胺、聚亞氧丙基二胺、環(huán)己二胺、二苯氨基甲烷、甲基苯胺、苯胺、烷基化苯胺、環(huán)己胺、二環(huán)己胺、環(huán)戊胺、環(huán)庚胺、環(huán)辛胺和它們的混合物。
14.權(quán)利要求1的方法，其中所制備的潤(rùn)滑脂產(chǎn)物包含至少20重量％的作為反應(yīng)產(chǎn)物制得的脲增稠劑。
15.權(quán)利要求14的方法，其中所述方法還包括將另外的潤(rùn)滑基礎(chǔ)油加入到潤(rùn)滑脂產(chǎn)物中以制備包含約12重量％脲增稠劑的潤(rùn)滑脂產(chǎn)物。
16.權(quán)利要求1的方法，其中當(dāng)將第一混合物和第二混合物混合在一起時(shí)存在催化劑或引發(fā)劑。
17.權(quán)利要求1的方法，其中在反應(yīng)發(fā)生后將物理性能增強(qiáng)添加劑加入到潤(rùn)滑脂中。
18.制備潤(rùn)滑脂的方法，該方法包括使與潤(rùn)滑基礎(chǔ)油混合的增稠劑反應(yīng)物穿過(guò)直徑小于O. 030英寸(O. 0762厘米)的孔以進(jìn)行反應(yīng)并形成包含增稠劑的潤(rùn)滑脂，所述增稠劑分散在整個(gè)潤(rùn)滑脂中，所述潤(rùn)滑脂具有大于500° F(2600C )的滴點(diǎn)，約350針入度點(diǎn)或更小^ P(100, 000)值，和100點(diǎn)或更小的從P(60) IlJ P(100, 000)的針入度值變化。
19.權(quán)利要求18的方法，其中將由第一潤(rùn)滑基礎(chǔ)油和至少一種胺組成的第一混合物與由第二潤(rùn)滑基礎(chǔ)油和至少一種異氰酸酯組成的第二混合物進(jìn)行反應(yīng)。
20.權(quán)利要求18的方法，其中將由第一潤(rùn)滑基礎(chǔ)油和至少一種金屬氫氧化物組成的第一混合物與由第二潤(rùn)滑基礎(chǔ)油和至少一種脂肪組成的第二混合物進(jìn)行反應(yīng)。
21.權(quán)利要求20的方法，其中所述金屬氫氧化物選自氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化鋁和它們的混合物；所述至少一種脂肪選自脂肪酸和脂肪酯。
22.權(quán)利要求20的方法，其中所述混合物中的一種還包含含有水楊酸、壬二酸或癸二酸的絡(luò)合劑。
23.權(quán)利要求20的方法，其中還將包含絡(luò)合劑的混合物加入到所述反應(yīng)中。
24.權(quán)利要求18的方法，其中所使用的高壓為約500至8000psi(約3. 447e+006至5.516e+007 牛 / 平方米)。
25.權(quán)利要求18的方法，其中所使用的流量為約5至IOOOg(約O.1764至35. 27盎司)/秒。
26.權(quán)利要求18的方法，其中混合時(shí)間小于10.O秒。
27.權(quán)利要求18的方法，其中混合時(shí)間小于O.5秒。
28.權(quán)利要求18的方法，其中所述滴點(diǎn)大于530°F(2730C )。
29.權(quán)利要求18的方法，其中所述從P(60)到P(100，000)的針入度值變化為60點(diǎn)或更小。
30.權(quán)利要求18的方法，其中以連續(xù)方式制備所述潤(rùn)滑脂。
全文摘要
提供了一種制備潤(rùn)滑脂組合物的方法，該方法包括在高壓和高流量沖擊下將各潤(rùn)滑脂組分進(jìn)行混合。在一個(gè)實(shí)施方案中，在高壓和高流量沖擊下將胺在潤(rùn)滑基礎(chǔ)油中的第一混合物與在潤(rùn)滑基礎(chǔ)油中的異氰酸酯進(jìn)行混合。在另一個(gè)實(shí)施方案中，在反應(yīng)注塑裝置中進(jìn)行所述混合和反應(yīng)。將各種混合物引入到反應(yīng)/混合區(qū)中所通過(guò)的孔尺寸的直徑小于0.030英寸(0.0762厘米)。所得潤(rùn)滑脂組合物是極低噪音的潤(rùn)滑脂，基本上無(wú)任何脲增稠劑顆粒，和/或可表現(xiàn)出良好的耐高溫性和機(jī)械穩(wěn)定性。
文檔編號(hào)C10M133/00GK103038322SQ201180037388
公開日2013年4月10日 申請(qǐng)日期2011年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月30日
發(fā)明者D·S·李, S·M·阿伯納西 申請(qǐng)人:雪佛龍美國(guó)公司