專利名稱：導(dǎo)電性潤滑脂的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及導(dǎo)電性潤滑脂。進(jìn)而詳細(xì)地，涉及包含氟油、導(dǎo)電性物質(zhì)和增稠劑的導(dǎo) 電性潤滑脂。
背景技術(shù)：
高溫時導(dǎo)電性潤滑脂的基油的分離(分油)問題直接影響到實機(jī)軸承的壽命，因 此人們期望對其進(jìn)行改善。對于導(dǎo)電性潤滑脂，專利文獻(xiàn)1提出了期待導(dǎo)電性物質(zhì)有增稠 效果，且含有2成分體系、例如氟油基油和炭黑增稠劑的物質(zhì)，但是為了消除分油的問題， PTFE的配合為必須條件。因此，在專利文獻(xiàn)2中，提出了在氟油等基油中配合PTFE增稠劑和0. 2^10質(zhì)量％ 的炭黑而成的導(dǎo)電性潤滑脂，由使用的炭黑的DBP吸油量與軸承阻力的最大值的相關(guān)關(guān)系 可知，DBP吸油量為110 300ml/100g內(nèi)、優(yōu)選180ml/100g以上。但是，對于使用的PTFE增 稠劑的性狀和其配合比例沒有任何的記載。進(jìn)而，專利文獻(xiàn)3提出了一種潤滑脂組合物，其以合成油和氟油為基油，并且其中 含有占潤滑脂整體的5 40重量％的炭黑和PTFE作為增稠劑，炭黑和PTFE增稠劑以20飛0 質(zhì)量％:80 40質(zhì)量％的比例使用，炭黑使用DBP吸油量為100ml/100g以上的物質(zhì)，但對于 所用的PTFE增稠劑的性狀沒有提及。專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)1 日本特開2001-304276號公報 專利文獻(xiàn)2 日本特開2002-250353號公報 專利文獻(xiàn)3 日本特開2003-269469號公報。

發(fā)明內(nèi)容
一般來說，作為潤滑脂的結(jié)構(gòu)，基油進(jìn)入到由增稠劑的分子或結(jié)晶相互交絡(luò)所形 成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的縫隙間，形成凝膠狀，因此在不施加壓力(應(yīng)力)的狀態(tài)下，基油和增稠劑 不容易分離，但如果經(jīng)過長時間的即使是自然放置的狀態(tài)，也會由于基油自身的運動性使 其緩慢地從網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)漏出，從而產(chǎn)生基油的分離(分油)。這種分油現(xiàn)象越是在運動性變高 的高溫，越是在短時間內(nèi)產(chǎn)生，因此，分油度用溫度和時間的函數(shù)來表示。如果發(fā)生分油，則分離的基油從滑動部漏出，不僅潤滑脂的潤滑壽命降低，而且滑 動構(gòu)件周邊產(chǎn)生油污染，形成不優(yōu)選的狀態(tài)。將難以形成這種狀態(tài)的情況稱作為分油特性 優(yōu)異。本發(fā)明的目的在于提供含有氟油、導(dǎo)電性物質(zhì)和增稠劑的導(dǎo)電性潤滑脂，其分油 特性優(yōu)異，即，分油度顯著降低。上述本發(fā)明的目的通過導(dǎo)電性潤滑脂來實現(xiàn)，該導(dǎo)電性潤滑脂是在上述導(dǎo)電性潤 滑脂中，分別配合DBP吸油量為250ml/100g以下的炭黑5 20重量％作為導(dǎo)電性物質(zhì)和平 均一次粒徑為1. 0 μ m以下的含氟樹脂粒子2 15重量％作為增稠劑而成的。
本發(fā)明的導(dǎo)電性潤滑脂，通過將平均一次粒徑為Ι.Ομπι以下的含氟樹脂粒子、優(yōu) 選PTFE粒子與特定性狀的炭黑一起配合來使用，可以得到優(yōu)異的分油特性，即可使分油度 顯著降低，其值可為10重量％以下。
具體實施例方式成為基油的氟油可以使用以通式 RfO (C3F6O) ρ (C2F4O) q (CF2O) rRf
表示的物質(zhì)。其中，Rf為全氟甲基、全氟乙基等碳原子數(shù)為廣5的全氟低級烷基，C3F6O 基、C2F4O基和CF2O基無規(guī)地鍵合，p+q+r=2 200，P、q或r可以為0。作為用這種通式表示 的聚醚系氟油的具體例子，有以下物質(zhì)。(I)RfO (CF(CF3)CF2O) mRf
其中，m為纊200，其可以通過將由六氟丙烯的光氧化聚合生成的前體完全氟化來得 到，或者通過在氟化銫催化劑的存在下使六氟丙烯氧化物進(jìn)行陰離子聚合，并將所得的具 有末端-CF (CF3) COF基的酰氟化合物進(jìn)行氟氣處理來得到。(2) RfO〔 CF (CF3) CF2O〕m (CF2O) nRf
其中，CF (CF3) CF2O 基和 CF2O 基無規(guī)地鍵合，m+n=3^200，m η= (10 90) (90 10)，其可以 通過將由六氟丙烯的光氧化聚合生成的前體完全氟化來得到。(3) RfO (CF2CF2O) m (CF2O) nRf 其中，111+11=3 200，111:11=(10:90) (90:10)，其可以通過將由四氟乙烯的光氧化聚合生成
的前體完全氟化來得到。也可以使用除上述通式表示的氟油以外的氟油，例如使用以下的聚醚系氟油。(4) F (CF2CF2CF2O) nCF2CF3
其中，n=2 100，其可以通過在氟化銫催化劑的存在下使2，2，3，3-四氟代氧雜環(huán)丁烷 進(jìn)行陰離子聚合、并將所得含氟聚醚(CH2CF2CF2O)n在16(T300°C的紫外線照射下進(jìn)行氟氣 處理來得到。作為具體例子列舉的以上氟油可以單獨或混合來使用，從性價比的角度考慮， 優(yōu)選使用上述(1)或O)的氟油。這些氟油可以使用運動粘度為任意值的氟油，作為潤滑劑，使用運動粘度 為5 2000mm2/秒(40°C )的氟油，如果考慮到在高溫條件下使用，優(yōu)選運動粘度為 10(Tl500mm2/秒(40°C )的氟油。即，運動粘度為約5mm2/秒以下的氟油蒸發(fā)量多，無法滿 足耐熱用潤滑脂的規(guī)格JIS滾動軸承用潤滑脂3種所規(guī)定的蒸發(fā)量為1. 5%以下這樣的條 件。另外，運動粘度為2000mm2/秒以上的氟油的流動點(JIS K-2283)為10°C以上，用通常 的方法在低溫起動時，軸承不旋轉(zhuǎn)，為了可以使用需要進(jìn)行加熱。因此，不適于作為普通潤 滑脂使用。導(dǎo)電性物質(zhì)可以使用DBP吸油量(按照ASTM D1765-91)為250ml/100g以下、優(yōu) 選150ml/100g以下、進(jìn)而優(yōu)選140ml/100g以下的炭黑。當(dāng)使用DBP吸油量為其以上的炭 黑時，少量添加即發(fā)生凝聚，潤滑脂變硬，因此不能得到良好的分油特性。具有上述性狀的炭黑以在導(dǎo)電性潤滑脂中占5 20重量％、優(yōu)選5 15重量％、進(jìn)而 優(yōu)選1(Γ15重量％這樣的添加比例來使用。以這樣的比例使用的炭黑可以確保良好的導(dǎo)電 性和分油特性，同時使?jié)櫥某矶冗m當(dāng)。如果是其以下的添加比例，則不能得到充分的分油特性，另一方面，如果以其以上的添加比例使用，則潤滑脂組合物變硬，不能發(fā)揮適合于 用途的特性。作為增稠劑的含氟樹脂粒子，可以使用聚四氟乙烯〔PTFE〕粒子、四氟乙烯-全氟 (烷基乙烯基醚)共聚物〔PFA〕粒子、乙烯-四氟乙烯聚合物〔ETFE〕粒子、六氟丙烯-四氟 乙烯共聚物〔FEP〕粒子、聚偏二氟乙烯〔PVDF〕粒子等的含氟樹脂粒子，優(yōu)選使用平均一次 粒徑為1. 0 μ m以下、優(yōu)選0. Γ0. 5 μ m的PTFE粒子。其中，平均一次粒徑如下述那樣求得， 即，對于用掃描型電子顯微鏡觀察到的照片上的100個以上粒子進(jìn)行粒徑測定，以其平均 值作為平均一次粒徑。并且，不含有由粒子的相互凝聚所形成的二次凝聚粒子。PTFE優(yōu)選利用四氟乙烯的乳化聚合法合成，可以得到數(shù)均分子量Mn為約 1，00(Tl，000, 000左右，平均一次粒徑為約500 μ m以下的粒子，對其利用熱分解法、電子束 照射法、Y射線照射法、物理性粉碎法等，挑選數(shù)均分子量Mn為約1，000^500, 000左右、平 均一次粒徑為1. 0 μ m、優(yōu)選0. Γθ. 5 μ m的粒子來使用。上述PTFE粒子具有約25(T400°C、 優(yōu)選約30(T350°C的熔點。當(dāng)使用平均一次粒徑為1. 0 μ m以上的PTFE粒子時，導(dǎo)致高溫時分油特性的惡化， 不能期待充分的耐飛散性、耐泄露性的提高、長壽命化、穩(wěn)定的導(dǎo)電特性等。另外，上述PTFE 粒子等的含氟樹脂粒子以在潤滑脂組合物中為2 15重量％、優(yōu)選2、重量％、進(jìn)而優(yōu)選3 7 重量％的添加比例使用。當(dāng)添加比例比其低時，不能得到足夠的分油抑制効果，另外，不能 充分期待耐飛散性、耐泄露性的提高，另一方面，如果是其以上的添加比例，則不僅沒有分 油特性的提高，反而有惡化的傾向。也可以將含氟樹脂粒子以外的增稠劑，例如尿素樹脂、硅石、膨潤土等的礦物、有 機(jī)顏料、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺等與含氟樹脂粒子增稠劑合用，從耐熱性、潤滑性的角度考 慮，優(yōu)選雙脲、三脲、四脲等的尿素樹脂或硅石。在包含上述基本組成的導(dǎo)電性潤滑脂中，可以根據(jù) 需要和用途配合抗氧化劑、防銹劑、防腐蝕劑、極壓添加齊IJ( m&m)、油性劑、固體潤滑劑等在現(xiàn)有潤滑劑中使用的公知的添加劑?？寡趸瘎┛梢粤信e例如2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚、4，4’ -亞甲基雙(2，6_ 二 叔丁基苯酚)等的酚系抗氧化劑、烷基二苯基胺(烷基的碳原子數(shù)為4 20)、三苯胺、苯 基-α -萘胺、烷基化苯基-α -萘胺、吩噻嗪、烷基化吩噻嗪等的胺系抗氧化劑等，它們可以 單獨或者將2種以上混合來使用。防銹劑可以列舉例如脂肪酸、脂肪酸皂、烷基磺酸鹽、脂肪酸胺、氧化石蠟、聚氧乙 烯烷基醚等。防腐蝕劑可以列舉例如苯并三唑、苯并咪唑、噻二唑等。極壓添加劑可以列舉例如磷酸酯、亞磷酸酯、磷酸酯胺鹽等磷系化合物、硫化物 類、二硫化物類等硫系化合物、氯化石蠟、氯代聯(lián)苯等的氯系化合物和二烷基二硫代磷酸 鋅、二烷基二硫代氨基甲酸鉬等的有機(jī)金屬化合物等。油性劑可以列舉例如脂肪酸、高級醇、多元醇、多元醇酯、脂肪酸酯、脂肪族胺、甘 油單脂肪酸酯等。另外，固體潤滑劑可以列舉例如二硫化鉬、氮化硼、氮化硅等。含有以上各成分的潤滑潤滑脂組合物可以通過在氟油中以規(guī)定量配合導(dǎo)電性物質(zhì)、增稠劑和需要的添加劑，并且用3輥磨或高壓勻漿器進(jìn)行充分混煉來調(diào)制。以下，通過實施例來說明本發(fā)明。
實施例導(dǎo)電件潤滑脂的調(diào)制
使用4種氟油基油Al，作為炭黑使用f C 3種，作為增稠劑使用Al 4種，如表中的配 合組成(單位重量％)所示，調(diào)制實施例廣11和比較例廣5的潤滑脂。《基油》
A)RfO (CF(CF3)CF2O) mRf 運動粘度(40 °C ) 400mm2/秒
B)RfO (CF(CF3)CF2O) mRf 運動粘度(40 °C ) 230mm2/秒
C)RfO〔CF (CF3) CF20〕mRf 運動粘度(40°C ) IOOmm2/秒
D)RfO〔 CF (CF3) CF20〕Hi(CF2O) nRf 運動粘度(40 °C ) 390mm2/秒 《炭黑》
A)DBP 吸油量 68ml/100g
B)DBP 吸油量 140ml/100g
C)DBP 吸油量 360ml/100g
《增稠劑》
A)聚四氟乙烯
(乳化聚合法、熔點323 333°C、平均一次粒徑0. 12 μ m)
B)聚四氟乙烯
(乳化聚合法、熔點3 338°C、平均一次粒徑0. 3 μ m)
C)聚四氟乙烯
(懸浮聚合法、熔點32(T330°C、平均一次粒徑約9 μ m)
D)聚四氟乙烯
(懸浮聚合法、熔點313 323°C、平均一次粒徑約5μπι) 對于導(dǎo)電件潤滑脂的各種試驗 對于所得潤滑脂進(jìn)行以下的試驗。1)稠度試驗
對于實施例廣11和比較例廣5的各導(dǎo)電性潤滑脂，在下述條件下測定稠度。按照與ASTM D217 對應(yīng)的 JIS Κ2220. 5. 7 25°C、60W
2)分油度的確認(rèn)試驗
對于實施例廣11和比較例廣5的各導(dǎo)電性潤滑脂，在下述條件下測定分油度(單位
重量%)。《測定條件》
按照與 ASTM D6184 對應(yīng)的 JIS K2220. 5. 7 溫度250°C 時間24小時
3)體積電阻率的測定試驗對于實施例廣11和比較例廣5的各導(dǎo)電性潤滑脂，將潤滑脂夾在直徑為IOcm的2片 圓板狀電極間(間隙為Imm)，由30分鐘后的電阻值和試樣厚度、電極面積利用下式求得體 積電阻率。
權(quán)利要求
1.導(dǎo)電性潤滑脂，其含有氟油、導(dǎo)電性物質(zhì)和增稠劑，其中，分別配合了DBP吸油量為 250ml/100g以下的炭黑5 20重量％作為導(dǎo)電性物質(zhì)和平均一次粒徑為1. 0 μ m以下的含氟 樹脂粒子2 15重量％作為增稠劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電性潤滑脂，其中，使用了DBP吸油量為150ml/100g以下 的炭黑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電性潤滑脂，其中，含氟樹脂粒子為PTFE粒子。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)電性潤滑脂，其中，使用了平均一次粒徑為0.廣0.5μπι的 PTFE粒子。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電性潤滑脂，其中，含氟樹脂粒子的添加量為2、重量％。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)電性潤滑脂，其中，含氟樹脂粒子的添加量為2、重量％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電性潤滑脂，其中，含氟樹脂粒子的添加量為3 7重量％。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的導(dǎo)電性潤滑脂，其中，含氟樹脂粒子的添加量為3 7重量％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電性潤滑脂，其用于滾動軸承或滑動軸承。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的導(dǎo)電性潤滑脂，其用于靜電轉(zhuǎn)印復(fù)印機(jī)的感光鼓和定影輥 的至少一者的軸承。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的導(dǎo)電性潤滑脂，其用于靜電轉(zhuǎn)印復(fù)印機(jī)的襯套和/或接點 部分。
全文摘要
導(dǎo)電性潤滑脂，其含有氟油、導(dǎo)電性物質(zhì)和增稠劑，其中，分別配合了DBP吸油量為250ml/100g以下的炭黑5~20重量%作為導(dǎo)電性物質(zhì)和平均一次粒徑為1.0μm以下的含氟樹脂粒子2~15重量%作為增稠劑。該導(dǎo)電性潤滑脂，通過將平均一次粒徑為1.0μm以下的含氟樹脂粒子、優(yōu)選PTFE粒子與特定性狀的炭黑一起配合來使用，可以使分油特性優(yōu)異，即可使分油度顯著降低，其值可為10重量%以下。
文檔編號C10M107/38GK102105573SQ20098012884
公開日2011年6月22日 申請日期2009年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月22日
發(fā)明者志村明彥, 新田敏夫, 谷義人 申請人:Nok 克魯勃株式會社