專利名稱：低芳烴溶劑油磺化新工藝及其液流噴射磺化反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精制提純工藝，是指一種以SO3為處理劑進(jìn)行磺化反應(yīng)去除芳烴基礎(chǔ)油中的芳烴和其它雜質(zhì)的工藝，同時還提供了該工藝中使用的液流噴射磺化反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
作為潤滑油原料的基礎(chǔ)油雖然是經(jīng)過精餾抽取的，但其內(nèi)還含有芳烴等許多有害雜質(zhì)，直接將其用于工業(yè)或其它(如食品醫(yī)藥等)行業(yè)中的潤滑、溶劑油使用是不可以的，必須進(jìn)行精制去雜，如白色油(簡稱白油)是由輕質(zhì)潤滑油餾份經(jīng)發(fā)煙硫酸多次洗滌(磺化)乙醇抽提精制成無色、無味、無嗅化學(xué)惰性，對光安定的產(chǎn)品的。發(fā)煙硫酸磺化法也是其它芳烴基礎(chǔ)油的傳統(tǒng)精制方法，該方法SO3消耗大大，效率低，環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，提供一種SO3消耗少、對環(huán)境無污染、去雜質(zhì)效率高的低芳烴溶劑油磺化新工藝，同時提供的還有這種新工藝采用的全封閉液流噴射型磺化反應(yīng)器，主要創(chuàng)新在于將芳烴基礎(chǔ)油噴射入反應(yīng)管與噴射形成的負(fù)壓吸入的SO3氣液接觸完成磺化反應(yīng)，直至放出合格的低芳烴溶劑油。具體是這樣來實現(xiàn)的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特征在于芳烴基礎(chǔ)油經(jīng)噴射于反應(yīng)器內(nèi)與負(fù)壓吸入的SO3氣液接觸反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20-50℃，SO3與芳烴基礎(chǔ)油中雜質(zhì)的摩爾比為1-1.2∶1，反應(yīng)時間為5-30小時。
本工藝可以采用間歇生產(chǎn)，也可以連續(xù)生產(chǎn)。為了獲得滿意的磺化效果，工藝是分階段/分級進(jìn)行的。間歇反應(yīng)的階段數(shù)以及連續(xù)反應(yīng)中的級數(shù)是根據(jù)芳烴基礎(chǔ)油餾份組成、雜質(zhì)含量以及處理量決定的，各階段/各級的SO3添加量與反應(yīng)溫度呈梯度變化，每階段/每級SO3的添加量與芳烴基礎(chǔ)油中雜質(zhì)量的摩爾比率為0-0.7∶1。
本工藝氣液兩相于反應(yīng)器中進(jìn)行劇烈的接觸，釋放熱量，加速了反應(yīng)過程，為保持反應(yīng)過程在最優(yōu)的溫度條件下進(jìn)行，反應(yīng)熱將經(jīng)過換熱裝置及時移出，這種換熱裝置可以是盤管式、列管式等。
若工藝采用間歇反應(yīng)方式，各階段的反應(yīng)溫度逐漸遞增，各階段時間內(nèi)的SO3的加入量逐漸減少，反應(yīng)最后不通入SO3，通過流體的噴射釋放出其里溶解的SO3。
最佳的方法是采用連續(xù)生產(chǎn)法，由若干級反應(yīng)器串接而成，芳烴基礎(chǔ)油與SO3氣體的流動方式為逆流，為了保證氣流在各級反應(yīng)器內(nèi)逆流順暢，各級反應(yīng)器內(nèi)的真空遞呈梯度變化，首末級壓力差控制在1.10Kpa-20.0Kpa之間。
串接的若干級反應(yīng)器，第一級為成品油出口端、SO3第一進(jìn)口端，最末級為芳烴基礎(chǔ)油進(jìn)口端、SO3尾氣出口端，各級反應(yīng)溫度與SO3的添加量梯度遞減、真空度遞增；第一級反應(yīng)器也可以是芳烴基礎(chǔ)油進(jìn)口端、SO3尾氣出口端，最末級為溶劑油出口端、SO3的第一進(jìn)口端，各級反應(yīng)溫度與SO3的添加量則是梯度遞增、真空度呈梯度遞減。
為了使完全反應(yīng)后溶解在液流中的SO3逸出，磺化反應(yīng)后的溶劑油液流可再經(jīng)噴射使SO3自由逸出，即將磺化反應(yīng)后的液流通入增設(shè)的不通SO3氣流的噴射反應(yīng)器內(nèi)完成脫除工作，使成品中所含的SO3盡量小。
用于磺化反應(yīng)的液流噴射磺化反應(yīng)器的箱體內(nèi)置有反應(yīng)管，反應(yīng)管四周布有熱交換裝置，所述的反應(yīng)管一端靠近箱體底部，另一端于箱體外連接液流噴射頭，箱體底部為錐形，錐形底口為噴射液排出口，箱體頂部與液流噴射頭間置有抽氣循環(huán)管，抽氣循環(huán)管另與進(jìn)氣管相連。液流經(jīng)噴射口進(jìn)入反應(yīng)管口，噴射形成的負(fù)壓同時吸入SO3氣體，氣液于反應(yīng)管內(nèi)強(qiáng)烈碰撞反應(yīng)，釋放的熱量由箱體內(nèi)的熱交換裝置排出，管內(nèi)的液流反應(yīng)后進(jìn)入箱體中，熱交換裝置除冷卻作用外，還起導(dǎo)流作用，使液流在箱體內(nèi)產(chǎn)生碰撞旋轉(zhuǎn)與氣流進(jìn)一步接觸反應(yīng)，冷卻的液流由錐形底口抽出，未反應(yīng)的SO3氣體匯集于箱體上方分離空間通過抽氣循環(huán)管再次被吸入液流噴射頭內(nèi)。
磺化反應(yīng)器箱體上方開有物料補(bǔ)加口和壓力表口，側(cè)面箱體上開有氣相抽出口、液相抽出口并置有液面計，錐形底部開有取樣口，以完成對反應(yīng)器內(nèi)各物料的實時檢測與反應(yīng)條件控制。
本發(fā)明利用液流噴射與SO3氣液接觸完成的全封閉的連續(xù)或間歇磺化反應(yīng)，使SO3充分與油品中的雜質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，大大降低了SO3的耗量，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，避免了磺化過程中對環(huán)境的污染，取得了良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。


圖1本發(fā)明磺化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為實施例1間歇磺化反應(yīng)工藝流程圖。
圖3為實施例3連續(xù)磺化反應(yīng)工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1，芳烴基礎(chǔ)油經(jīng)泵打入液流噴射反應(yīng)器的反應(yīng)管中，同時將SO3氣體吸入進(jìn)行強(qiáng)烈混合反應(yīng)，在反應(yīng)器箱體中氣液還繼續(xù)反應(yīng)，并通過導(dǎo)流筒型盤管換熱器，把反應(yīng)熱帶出保證在一定溫度下的磺化反應(yīng)，在反應(yīng)器中氣相SO3未反應(yīng)部分從液流主體中逸出進(jìn)到反應(yīng)器上部分離空間，同時為保證一定的SO3，氣相濃度在不同時間段內(nèi)加入規(guī)定量的新鮮SO3氣體，周而復(fù)始的反應(yīng)在規(guī)定的階段時間內(nèi)變更新鮮SO3進(jìn)入量和反應(yīng)溫度使磺化反應(yīng)進(jìn)行到底，各階段時間內(nèi)反應(yīng)溫度梯度遞增，SO3進(jìn)入量梯度遞減最后至零，根據(jù)樣品分析情況及時改變操作狀態(tài)，使磺化反應(yīng)終了時尾氣中SO3含量很低。
工藝操作條件為原料中芳烴含量為5.8％(WT％)產(chǎn)品中芳烴含量為0.5％-1.0％(WT％)磺化時間19小時磺化溫度25-50℃
終點時SO3與芳烴基礎(chǔ)油雜質(zhì)的最終總計摩爾比率1.2∶1實施例2，三釜串聯(lián)的連續(xù)磺化，第一級為成品油出口端、SO3第一進(jìn)口端，第三級為芳烴基礎(chǔ)油進(jìn)口端、SO3尾氣出口端，各級間溫度梯度遞減、真空度遞增、SO3添加量遞減。工藝操作條件為原料中芳烴含量為7.2％(WT％)產(chǎn)品中芳烴含量為0.3％-0.7％(WT％)磺化時間20小時磺化溫度20-35℃終點時SO3與芳烴基礎(chǔ)油雜質(zhì)的總計摩爾比率1.1∶1本工藝中第一級出來的成品低芳烴溶劑油還可放入一無SO3通入量的液流噴射磺化反應(yīng)器，經(jīng)噴射作用逸出液相中溶解的SO3。
說明根據(jù)芳烴基礎(chǔ)油的雜質(zhì)含量，可以設(shè)計出不同階段數(shù)間歇工藝流程和不同級數(shù)的連續(xù)工藝流程，反應(yīng)時間相應(yīng)增加或縮短，一般磺化時間控制在5-30小時之間。
權(quán)利要求
1.低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特征在于芳烴基礎(chǔ)油經(jīng)噴射于反應(yīng)器內(nèi)與負(fù)壓吸入的SO3氣液接觸反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20-50℃，SO3與芳烴基礎(chǔ)油中雜質(zhì)的摩爾比為1-1.2∶1，反應(yīng)時間為5-30小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特征在于采用間歇/連續(xù)法生產(chǎn)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特征在于間歇反應(yīng)各階段/連續(xù)反應(yīng)各級的SO3添加量與反應(yīng)溫度呈梯度變化，每階段/每級SO3的添加量與芳烴基礎(chǔ)油中雜質(zhì)量的摩爾比率為0-0.7∶1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特征在于間歇反應(yīng)中各階段的反應(yīng)溫度逐漸遞增，各階段時間內(nèi)的SO3的加入量逐漸減少。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特征在于連續(xù)反應(yīng)由若干級反應(yīng)器串接而成，芳烴基礎(chǔ)油與SO3氣體的流動方式為逆流。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特征在于各級反應(yīng)器內(nèi)的真空遞呈梯度變化，首末級壓力差控制在1.10Kpa-20.0Kpa之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特征在于串接的若干級反應(yīng)器，第一級為成品油出口端、SO3第一進(jìn)口端，最末級為芳烴基礎(chǔ)油進(jìn)口端、SO3尾氣出口端，各級反應(yīng)溫度與SO3的添加量梯度遞減、真空度遞增。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低芳烴溶劑油磺化新工藝，其特征在于串接的若干級反應(yīng)器，第一級是芳烴基礎(chǔ)油進(jìn)口端、SO3尾氣出口端，最末級為溶劑油出口端、SO3的第一進(jìn)口端，各級反應(yīng)溫度與SO3的添加量則是梯度遞增、真空度呈梯度遞減。
9.權(quán)利要求1-8所用的液流噴射磺化反應(yīng)器，其特征在于反應(yīng)器箱體內(nèi)置有反應(yīng)管，反應(yīng)管四周布有熱交換裝置，所述的反應(yīng)管一端靠近箱體底部，另一端于箱體外連接液流噴射頭，箱體底部為錐形，錐形底口為噴射液排出口，箱體頂部與液流噴射頭間置有抽氣循環(huán)管，抽氣循環(huán)管另與進(jìn)氣管相連。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的液流噴射磺化反應(yīng)器，其特征在于磺化反應(yīng)器箱體上方開有物料補(bǔ)加口和壓力表口，側(cè)面箱體上開有氣相抽出口、液相抽出口并置有液面計，錐形底部開有取樣口。
全文摘要
低芳烴溶劑油磺化新工藝，涉及一種精制提純工藝，是指一種以SO
文檔編號C10G17/08GK1693422SQ20051003919
公開日2005年11月9日 申請日期2005年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月30日
發(fā)明者龐金銘, 許漢祥 申請人:江蘇高科石化股份有限公司