專利名稱：木、竹醋液精制的方法與設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于木材熱解領(lǐng)域，是關(guān)于木材干餾碳化過程中產(chǎn)生的液體產(chǎn)物木、竹醋液提純精制的方法和設(shè)備。
背景技術(shù)：
木、竹醋液是木、竹材干餾碳化時(shí)產(chǎn)生的熱解氣體(通稱煙氣)冷凝所得到的酸性、紅棕色或深棕色水溶液，近年來作為天然物質(zhì)應(yīng)用受到人們的重視，研究表明其在醫(yī)療保健和食品加工中有許多現(xiàn)實(shí)和潛在用途，但是必須通過提純精制才能應(yīng)用。專利申請(qǐng)02136544提出了一種竹醋液的提純方法，其中精制竹醋液的制法是將干餾碳化設(shè)備得到的新鮮竹醋液在100～150℃進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸餾后再存放幾個(gè)月時(shí)間。該法的缺點(diǎn)一是制出的精制竹醋液顏色太深，通常為紅棕色，如要制成無色、淺色的竹醋液得加入亜硫酸鈉等化學(xué)品脫色，而亜硫酸鹽在醫(yī)藥和食品的衛(wèi)生指標(biāo)中是屬于被嚴(yán)格限制的化學(xué)成分；二是所采取的常壓簡(jiǎn)單蒸餾法使溶液在高溫蒸餾釜中停留時(shí)間過長(zhǎng)，由于溶液中各成分間相互作用使某些有用的物質(zhì)被破壞，降低了產(chǎn)品的使用功效；三是簡(jiǎn)單蒸餾法效率低不利于規(guī)?；a(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個(gè)目的是降低精制木、竹醋液的色度，減少有用物質(zhì)在生產(chǎn)過程中的破壞，又不添加任何化學(xué)品保持其天然品質(zhì)；第二個(gè)目的是提供一種適應(yīng)于該方法的減壓蒸餾設(shè)備，提高精制效率，便于規(guī)?；a(chǎn)。
本發(fā)明人通過資料分析和試驗(yàn)研究認(rèn)識(shí)到木、竹醋液成分相當(dāng)復(fù)雜，已檢測(cè)出包括醇、酸、醛、醚、酮、酯、酚、呋喃、胺類和焦油等幾大類三百多種物質(zhì)(木、竹醋液大體一致)，其中有些成分化學(xué)活性很強(qiáng)，相當(dāng)不穩(wěn)定，在儲(chǔ)存過程中會(huì)相互作用形成深色的物質(zhì)和會(huì)產(chǎn)生沉淀的物質(zhì)，儲(chǔ)存實(shí)際上應(yīng)該成為一種凈化手段，將其列為蒸餾的前工序，可稱之為儲(chǔ)存陳化；新鮮木、竹醋液如果馬上進(jìn)行蒸餾，餾出液的色度會(huì)很快加深，往往一鍋蒸餾剛結(jié)束，餾出液就已變成黃棕色了，事實(shí)上難以得到淺色的溶液，但是將儲(chǔ)存三個(gè)月以上的木、竹醋液進(jìn)行蒸餾時(shí)就顯著不同，色度要淺得多，而且不太會(huì)變化；另一方面，眾所周知不同物質(zhì)之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的內(nèi)因是化學(xué)活性，但溫度和時(shí)間也是必不可少的條件，高的溫度比低的溫度、接觸時(shí)間長(zhǎng)比接觸時(shí)間短，副反應(yīng)發(fā)生的幾率要大得多，而降低蒸餾溫度、縮短時(shí)間最有效的辦法是減壓蒸餾；此外，在木竹醋液不穩(wěn)定的成分中含有光敏物質(zhì)，試驗(yàn)表明儲(chǔ)存三個(gè)月以上再減壓蒸餾，木、竹醋液的色度加深雖然大幅度減緩，但長(zhǎng)時(shí)間放置時(shí)，加深的程度依然相當(dāng)可觀，只有遮光保存時(shí)變化才不那么顯著。綜上所述，本發(fā)明的方法是先將新鮮木、竹醋液儲(chǔ)存陳化三個(gè)月以上，然后分離出清液進(jìn)行減壓蒸餾，再把餾出的精制液遮光保存。
本發(fā)明減壓蒸餾設(shè)備包括蒸發(fā)器A、冷凝器B、預(yù)熱器C、流量計(jì)D和真空泵E，其中蒸發(fā)器A、冷凝器B是獨(dú)特設(shè)計(jì)的，兩者結(jié)構(gòu)大致相同，充分考慮到木竹醋液在蒸餾過程中容易結(jié)垢的難點(diǎn)，采用列管降膜式，，且熱交換室與受器(清液罐、殘液罐)直接相連，革除通常使用的下封頭，兩者不同之處在于熱交換室的管板上列管外伸的長(zhǎng)度，冷凝器B為正常值，蒸發(fā)器A的列管向封頭方向伸出管板的上表面cm，而封頭的進(jìn)料管向下伸出，其管口距離管板的上表面數(shù)cm，它們的作用是在管板的上表面形成數(shù)個(gè)cm的液層，起到在各管均勻分配料液和進(jìn)一步加熱料液的作用；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)一是不添加任何化學(xué)藥品，保持了精制木、竹醋液的天然品質(zhì)；二是精制木、竹醋液的色度低且穩(wěn)定性好；三是精制效率高、有效成分損失少；四是設(shè)備簡(jiǎn)煉投資低、拆卸方便易清洗，


以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明及其減壓蒸餾設(shè)備作進(jìn)一步說明。該圖為本發(fā)明減壓蒸餾的設(shè)備流程圖，蒸發(fā)器A依次由封頭(1)、蒸發(fā)室(2)和殘液罐(5)通過法蘭相連接構(gòu)成，蒸發(fā)室(2)與A封頭(1)相連接端的管板(11)上，列管向封頭方向伸出5-8cm，A封頭(1)的進(jìn)料管(10)向下伸出，其管口距離管板(11)的上表面3-5cm；殘液罐(5)是一個(gè)具有一定容量的圓柱形空罐，其外壁面的上部開有A出氣口(7)、中下部安裝液位計(jì)(18)、底部開有殘液出口(6)，蒸汽出口(7)通過氣體管道與預(yù)熱器C進(jìn)氣口相連；預(yù)熱器C為套管式結(jié)構(gòu)，其外管開有進(jìn)液口(9)和出液口(11)，進(jìn)液口(9)通過液體管道與流量計(jì)D相連，出液口(11)通過液體管道連接到A封頭(1)的進(jìn)料口(10)；冷凝器B由B封頭(12)、冷凝室(13)和清液罐(16)通過法蘭依次相連接而成，B封頭(12)的蒸汽進(jìn)口通過氣體管道與預(yù)熱器C的出氣口相連；清液罐(16)壁面上部開有不凝縮氣出口(19)、中下部安裝液位計(jì)(18)、底部開有精制液出液口(17)，不凝縮氣出口(19)通過氣體管道與真空泵E相連。
具體實(shí)施例方式
1、新鮮木、竹醋液的儲(chǔ)存陳化將新鮮木、竹醋液泵入10、20、30立米等帶液位計(jì)的大型工程塑料罐靜置存放三個(gè)月以上，六個(gè)月更好。2、減壓蒸餾采用110～130℃的水蒸氣加熱，真空度不低于0.03Mpa，常溫冷卻水冷凝冷卻，操作過程如圖所示，陳化后的木、竹醋液經(jīng)流量計(jì)流過預(yù)熱器C的管間，受到內(nèi)管的餾出蒸汽的預(yù)熱，然后從進(jìn)料管(10)加到管板(11)的上表面，形成2-4cm的液層，當(dāng)液位上升至該上表面伸出的列管管口時(shí)溢流，呈液膜狀沿列管內(nèi)壁下降，受熱后低沸點(diǎn)成份迅速蒸發(fā)，由于真空泵E的抽吸，產(chǎn)生的蒸汽向下流動(dòng)并從蒸汽出口(7)導(dǎo)出，經(jīng)預(yù)熱器C從B封頭(12)的進(jìn)汽口進(jìn)入冷凝室(13)被冷凝和冷卻，冷凝液落入清液罐(16)中暫存，到大半罐時(shí)泵出，不凝縮氣體被真空泵抽出排空；焦油等高沸點(diǎn)的液體繼續(xù)沿蒸發(fā)室(2)的列管內(nèi)壁下流，最后落入殘液罐(5)中暫存，到大半罐時(shí)泵出。3、遮光儲(chǔ)存從清液罐泵出的精制木、竹醋液立即進(jìn)入遮光性良好的成品罐(例如黑色、棕色罐)中儲(chǔ)存。
1、陳化效果比較試驗(yàn)試驗(yàn)1、剛干餾出的新鮮竹醋液取樣300ml置于蒸發(fā)器中蒸餾，真空度0.07Mpa，加熱溫度100℃，餾出液280ml，黃棕色，測(cè)定波長(zhǎng)420nm下的吸光度為0.86。
試驗(yàn)2、試驗(yàn)1竹醋液儲(chǔ)存5個(gè)月后取樣300ml，置于蒸發(fā)器中蒸餾，真空度0.07Mpa，加熱溫度100℃，餾出液280ml，淺黃色，測(cè)定波長(zhǎng)420nm下的吸光度為0.245。
二、真空蒸餾與常壓蒸餾比較試驗(yàn)試驗(yàn)3、儲(chǔ)存10個(gè)月后的某廠竹醋液300ml置于蒸發(fā)器中蒸餾，真空度0.09Mpa，加熱溫度130℃，餾出液280ml，微黃色，測(cè)定波長(zhǎng)420nm下的吸光度為0.042；蒸餾過程歷時(shí)60分。
試驗(yàn)4、儲(chǔ)存10個(gè)月后的某廠竹醋液300ml置于蒸發(fā)器中蒸餾，常壓，加熱溫度130℃，餾出液280ml，微黃色，測(cè)定波長(zhǎng)420nm下的吸光度為0.055；蒸餾過程歷時(shí)150分。
三、光對(duì)精制液儲(chǔ)存的影響比較試驗(yàn)試驗(yàn)5儲(chǔ)存10個(gè)月后的某廠竹醋液300ml置于蒸發(fā)器中蒸餾，真空度0.06Mpa，加熱溫度100℃，餾出液280ml，微黃色，測(cè)定波長(zhǎng)420nm下的吸光度為0.056；一半置無色透明的玻璃廣口瓶中、蓋好，于室內(nèi)無遮蓋保存96天后測(cè)定波長(zhǎng)420nm下的吸光度為0.220。
試驗(yàn)6試驗(yàn)5餾出液的另一半置棕色玻璃廣口瓶中、蓋好，于相同條件下保存和測(cè)定吸光度為0.100。
權(quán)利要求
1.木、竹醋液精制的方法，其特征在于先將新鮮木、竹醋液儲(chǔ)存陳化三個(gè)月以上，然后分離出清液進(jìn)行減壓蒸餾，再把餾出的精制液遮光保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1，分離出清液進(jìn)行減壓蒸餾，其特征在于蒸發(fā)室(2)的加熱溫度100-130℃，真空度不低于0.03Mpa。
3.木、竹醋液減壓蒸餾設(shè)備，包括蒸發(fā)器A、冷凝器B、預(yù)熱器C、流量計(jì)D和真空泵E，其特征在于蒸發(fā)器A依次由封頭(1)、蒸發(fā)室(2)和殘液罐(5)通過法蘭相連接構(gòu)成，蒸發(fā)室(2)與A封頭(1)相連接端的管板(11)上，列管向封頭方向伸出5-8cm，A封頭(1)的進(jìn)液管(10)向下伸出，其管口距離管板(11)的上表面3-5cm，殘液罐(5)外壁面的上部開有A出氣口(7)、中下部安裝液位計(jì)(18)、底部開有殘液出口(6)，蒸汽出口(7)通過氣體管道與預(yù)熱器C進(jìn)氣口相連；預(yù)熱器C為套管式結(jié)構(gòu)，其外管開有進(jìn)液口(9)和出液口(11)，進(jìn)液口(9)通過液體管道與流量計(jì)D相連，出液口(11)通過液體管道連接到A封頭(1)的進(jìn)料口(10)；冷凝器B由B封頭(12)、冷凝室(13)和清液罐(16)通過法蘭依次相連接而成，B封頭(12)的蒸汽進(jìn)口通過氣體管道與預(yù)熱器C的出氣口相連；清液罐(16)壁面上部開有不凝縮氣出口(19)、中下部安裝液位計(jì)(18)、底部開有精制液出液口(17)，不凝縮氣出口(19)通過氣體管道與真空泵E相連。
全文摘要
木、竹醋液精制的方法，先將新鮮木、竹醋液儲(chǔ)存陳化三個(gè)月以上，然后分離出清液進(jìn)行減壓蒸餾，再把餾出的精制液遮光保存。木、竹醋液減壓蒸餾設(shè)備，包括蒸發(fā)器A、冷凝器B、預(yù)熱器C、流量計(jì)D和真空泵E，其中蒸發(fā)器A、冷凝器B是獨(dú)特設(shè)計(jì)的，兩者結(jié)構(gòu)大致相同，充分考慮到木竹醋液在蒸餾過程中容易結(jié)垢的難點(diǎn)，采用列管降膜式，且熱交換室與受器直接相連，蒸發(fā)器A的列管向封頭方向伸出管板(11)的上表面5－8cm，而進(jìn)料管(10)向下伸出，其管口距離管板(11)的上表面3－5cm，它們的作用是在管板(11)的上表面形成數(shù)個(gè)cm的液層，起到在各管均勻分配料液和進(jìn)一步加熱料液的作用。
文檔編號(hào)C10G1/02GK1537922SQ03108978
公開日2004年10月20日 申請(qǐng)日期2003年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月15日
發(fā)明者胡福昌, 王正郁, 陳順偉, 柏明娥, 莊小偉 申請(qǐng)人:麗水市森得立生物農(nóng)業(yè)研發(fā)有限公司