專利名稱：油漿炭化灼燒裝置及其方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種油漿的炭化灼燒裝置及其方法。
目前常用的測定油漿固含量的方法為溶劑稀釋離心法，該方法人為誤差較大，對于較重的油漿樣品更是難于分離，其檢出量最低為2克/升，由于該方法所測結(jié)果包括了催化劑粉末、微量灰分、焦炭及包裹著的油的量，因此油漿固含量是一個相對值。
另外還有其它一些類似方法被借鑒引入用于油漿固含量的測量中，如“GB/T508-91石油產(chǎn)品灰分測定法(重量法)”，該方法操作過程煩瑣、分析時間較長，而且所用的800℃操作溫度在一定程度上將損壞催化劑的微觀結(jié)構(gòu)，不利于后續(xù)的對催化劑粉末形成機理的進一步研究；“GB/T511-88石油產(chǎn)品和添加劑機械雜質(zhì)測定法(重量法)”，該方法溶劑用量大、操作過程煩瑣、分析時間長，更主要的是由于有機溶劑不能將催化劑外面的焦炭完全洗掉，其結(jié)果并不完全代表油漿中催化劑粉末的含量。
從上述的現(xiàn)有技術(shù)看來，由于沒有適宜的處理油漿炭化灼燒裝置，使得目前對油漿中固含量的測定不夠準(zhǔn)確，而且由于催化劑微觀結(jié)構(gòu)的破壞，不能對催化劑粉末的形成機理作進一步的研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種油漿炭化灼燒裝置和方法，可以彌補現(xiàn)有技術(shù)的不足，可以比較準(zhǔn)確地獲得固含量值，并不會破壞催化劑的微觀結(jié)構(gòu)。
為達到上述目的，本發(fā)明提供的油漿炭化灼燒裝置包括機箱、一個在機箱中部的隔板，隔板上的加熱爐沿圓周由外至內(nèi)放置的保溫夾套、保溫層、加熱夾套、樣品箱，樣品箱上的頂蓋部分，隔板下的接杯、橫置的煙道接管，貫穿隔板的兩個煙道接管以及加熱控制單元和氣體流量控制單元，其中在保溫夾套中的上部和下部分別為管壁上開有小孔的進、出氣環(huán)管，上部的進氣環(huán)管外側(cè)相連有一根進氣接管，下部的出氣環(huán)管內(nèi)側(cè)連接有一根出氣接管，該出氣接管將保溫夾套和加熱夾套相連，在加熱夾套中設(shè)置有加熱管，樣品箱壁的上部均勻開有出氣孔。
下面結(jié)合附圖和實施方式對本發(fā)明作進一步詳細的說明。


圖1為本發(fā)明提供的裝置的示意圖。
圖2為本發(fā)明提供的裝置中進氣環(huán)管、進氣接管的示意圖。
圖3為本發(fā)明提供的裝置中出氣環(huán)管、出氣接管的示意圖。
具體實施例方式
首先參看圖1，該油漿炭化灼燒裝置由機箱1、煙道接管2、12、25、煙道堵頭3、5、27、四通4、26、隔板6、出氣環(huán)管7、出氣接管8、保溫夾套9、保溫層10、16、加熱夾套11、樣品箱13、進氣環(huán)管14、頂塞15、出氣孔17、頂蓋18、加熱管19、加熱管接頭20、24、進氣接管21、熱偶22、熱偶接頭23、錐段管28、接杯帽29、接杯30組成。
本發(fā)明所述的油漿炭化灼燒裝置，機箱1可以由角鐵焊接成的四方的架子再外蒙白鐵皮而成，它被隔板6分為上下兩部分。在隔板6所隔的上半部分主要為加熱爐，保溫夾套9和加熱夾套11均為圓柱形狀，在保溫夾套9和加熱夾套11之間由出氣接管8相連，保溫層10內(nèi)填充有保溫材料，在保溫夾套9中，上部有進氣環(huán)管14和進氣接管21，下部有出氣環(huán)管7和出氣接管8；加熱夾套11中設(shè)置有加熱管19，加熱管19起到加熱樣品箱13中樣品和流經(jīng)加熱夾套11中氣體的作用，加熱管19和熱偶22分別通過加熱管接頭20、24和熱偶接頭23通到保溫夾層9以外，與溫度控制部分相連；在加熱夾套11的內(nèi)壁與頂塞15所構(gòu)成的空間就是樣品箱13，在加熱夾套11的內(nèi)壁靠近上端沿圓周開有若干個分布均勻的出氣孔17，出氣孔17的朝向為水平方向；頂塞15上為保溫層16和頂蓋18；樣品箱13的底部有煙道接管25的上端相連，煙道接管25穿過隔板6進入機箱1的下半部分，下端與四通26相連，四通26的水平接口一端是堵頭27，一端是煙道接管2，而在四通26的垂直下端接口連有錐段管28，錐段管28下連接杯帽29和接杯30，接杯帽29和接杯30通過螺旋接口相連；煙道接管2的另一端與四通4相連，四通4的另一個水平端口以及垂直方向的下端口分別連接有煙道堵頭3和煙道堵頭5，垂直方向的上端口連接有煙道接管12，煙道接管12垂直向上穿過隔板6并一直通到機箱1的上部以外。
在本發(fā)明提供的裝置中，所述的加熱管19的樣式可以是盤管，但不排除其他具有良好均勻加熱方式的樣式；所述的頂蓋15與樣品箱13的密封面為光滑的球面，以保證良好的重力密封效果；進氣環(huán)管14和出氣環(huán)管7上均勻分布有小孔，以保證氣體可以均勻擴散，避免產(chǎn)生偏流，所開的小孔是沿環(huán)管的垂直截面圓周均勻開啟，在各個角度上的開孔應(yīng)該均勻錯開；煙道堵頭3、5和27的作用在于方便對煙道接管2和12可能殘存的油污或焦炭的清理；油漿炭化灼燒后從樣品箱13經(jīng)煙道接管25、錐段管28下來的油氣和煙氣自然冷凝進入接杯30，未冷凝的氣體從煙道接管2和煙道接管12排出，所述的錐段管28的設(shè)計，其作用在于減少炭化灼燒生成的油氣和煙氣在進入接杯時的下行氣阻。在煙道接管2和12的外壁，也可以設(shè)置水冷或氣冷的夾層，以回收熱量并同時降低煙道的溫度，把油氣冷凝下來，但是沒有這樣設(shè)計的裝置依然達到本發(fā)明所說裝置的效果。
本發(fā)明所提供的油漿炭化灼燒裝置中，所說的樣品箱、保溫夾套、加熱夾套、加熱管、各種接管的材料均為不銹鋼，所說的保溫層10材料為保溫棉，保溫層16材料為保溫磚。
所說的溫度控制單元用于對加熱夾套11中加熱管19的程序升溫、恒溫、降溫過程進行控制。
所說的氣體控制單元連接于進氣接管21，用于控制氮氣和空氣的切換和流量大小。
本發(fā)明所述的油漿炭化灼燒裝置的使用方法如下先將準(zhǔn)備稱放樣品的石英燒杯放入600℃的馬弗爐中灼燒2小時以上，取出于空氣中冷卻到200-300℃，置于無干燥劑的干燥器中冷卻至室溫后稱量；將需要分析的油漿樣品混合均勻，以使其中的催化劑粉末均勻的分布在油漿樣品中，粘稠或凝固的油漿樣品應(yīng)預(yù)熱使其熔化并在保證順利取樣的條件下使油漿樣品溫度較低，從混合好的油漿樣品中稱取油漿放入石英燒杯中，再將該石英燒杯稱好重量放入樣品箱13中；將頂塞15、保溫層16和頂蓋18依次蓋好；通入低流速氮氣吹掃，氮氣從進氣接管21、進氣環(huán)管14，并經(jīng)進氣環(huán)管14的小孔進入保溫夾套9，氮氣在保溫夾套9中由上部向下流動，通過出氣環(huán)管7上的小孔順序進入出氣環(huán)管7和出氣接管8，并由加熱夾套11的底部進入，氮氣在加熱夾套11中從底部上升的過程中，被加熱管19加熱，通過樣品箱13上部的小孔17進入樣品箱，樣品箱13中的油漿樣品在上述經(jīng)加熱的氮氣的保護下，經(jīng)在1小時內(nèi)由室溫升溫到600℃，并在600℃恒溫20分鐘，在加熱過程中，不斷有煙氣從經(jīng)煙道接管25、2，由煙道接管12排出，當(dāng)從煙道接管12排放的煙氣減至很小，表明油漿樣品已經(jīng)形成干性的炭質(zhì)殘余物，將氮氣切換為空氣吹掃1-3小時，使樣品生成的焦炭全部生成二氧化碳氣體，然后停止加熱，繼續(xù)在空氣吹掃，使樣品箱13冷卻至250℃-300℃，取出石英燒杯，放入無干燥劑的干燥器中冷卻至室溫后稱重；所說的接杯30中接收有油漿經(jīng)炭化灼燒后產(chǎn)生的油氣和煙氣的冷凝物，當(dāng)接杯30中冷凝物裝滿時，由接杯帽29上旋下接杯30倒掉其中的冷凝物。
本發(fā)明所說的裝置的使用過程中，低流速的氮氣保證樣品箱中不帶入空氣，阻止油漿樣品蒸汽的燃燒，防止蒸汽燃燒產(chǎn)生的作用把催化劑粉末帶走，在氮氣吹掃下，在1小時內(nèi)將樣品從室溫緩慢加熱到600℃，緩慢加熱的過程可以使樣品緩慢的干餾，緩慢產(chǎn)生蒸汽，從而不使油漿樣品溢出石英燒杯而引起損失，由出氣孔17進入樣品箱13的吹掃氣流可抑制向上的蒸汽產(chǎn)生的升騰作用，在600℃恒溫約20分鐘，可把干餾產(chǎn)生的焦炭變成干性的炭渣，可防止在吹掃空氣時快速的燃燒。
空氣以較高的流速吹掃樣品箱13，可保證樣品箱13中充滿含氧的空氣，不超過600℃的加熱溫度可保證油漿中催化劑的微觀結(jié)構(gòu)不被破壞，利于進一步的研究，溫度降至250℃時，取出樣品可防止催化劑吸收空氣中的水份。
為了使石英燒杯處于樣品箱的中部，可以采用使石英燒杯處于樣品箱13的中部，這樣可以避免上部氣體對油漿樣品的直接吹掃，又可以避免箱底與煙氣接管25的接口形成的渦流對樣品的影響。
采用本發(fā)明提供的油漿炭化灼燒裝置及其方法具有如下優(yōu)點操作簡單，不使用任何溶劑，無污染，可以稱量大量樣品，提高檢測下限，所得催化劑的微觀結(jié)構(gòu)不會破壞，可以用于進一步的研究。
權(quán)利要求
1.一種油漿炭化灼燒裝置，其特征在于該裝置包括機箱(1)、一個在機箱中部的隔板(6)，隔板(6)上的加熱爐沿圓周由外至內(nèi)放置的保溫夾套(9)、保溫層(10)、加熱夾套(11)、樣品箱(13)，樣品箱(13)上的頂蓋部分，隔板下的接杯(30)、橫置的煙道接管(2)，貫穿隔板的兩個煙道接管(12)和(25)以及加熱控制單元和氣體流量控制單元，其中在保溫夾套(9)中的上部和下部分別為管壁上開有小孔的進氣環(huán)管(14)和出氣環(huán)管(7)，上部的進氣環(huán)管(14)外側(cè)相連有一根進氣接管(21)，下部的出氣環(huán)管(7)內(nèi)側(cè)連接有一根出氣接管(8)，該出氣接管(8)將保溫夾套(9)和加熱夾套(11)相連，在加熱夾套(11)中設(shè)置有加熱管(19)，樣品箱壁的上部均勻開有出氣孔(17)。
2.按照權(quán)利要求1所說的裝置，其特征在于所說的頂蓋部分由頂塞(15)、保溫層(16)和頂蓋(18)組成。
3.按照權(quán)利要求1所說的裝置，其特征在于所說的橫置的煙氣接管(2)的一端通過四通(4)與煙氣接管(12)相連，另一端通過四通(26)與煙道接管(25)相連，四通(4)的另外兩個接口為煙道堵頭(3)和(5)，四通(26)的下端口連接有錐段管(28)，側(cè)端口為煙道堵頭(27)。
4.按照權(quán)利要求1所說的裝置，其特征在于所說的進氣環(huán)管(14)和出氣環(huán)管(7)上所開的小孔是沿環(huán)管的垂直截面圓周均勻開啟，且在各個角度上的開孔均勻錯開。
5.按照權(quán)利要求1所說的裝置，其特征在于所說的保溫層(10)所用材料為保溫棉，保溫層(16)所用材料為保溫磚。
6.按照權(quán)利要求1所說的裝置，其特征在于所說的加熱管(19)的樣式是盤管。
7.使用權(quán)利要求1所說的油漿炭化灼燒裝置的方法，其特征在于將石英燒杯中的油漿樣品放于樣品箱(13)中，將頂塞(15)、保溫層(16)和頂蓋(18)依次蓋好，在氮氣的吹掃下，1個小時內(nèi)將樣品箱從室溫加熱到600℃，所說的氮氣從進氣接管(21)、進氣環(huán)管(14)，并經(jīng)進氣環(huán)管(14)的小孔進入保溫夾套(9)，氮氣在保溫夾套(9)中由上部向下流動，通過出氣環(huán)管(7)上的小孔順序進入出氣環(huán)管(7)和出氣接管(8)，并由加熱夾套(11)的底部進入，氮氣在加熱夾套(11)中從底部上升的過程中，被加熱管(19)加熱，通過樣品箱(13)上部的小孔(17)進入樣品箱，樣品箱(13)中的油漿樣品在上述經(jīng)加熱的氮氣的保護下，經(jīng)在1小時內(nèi)由室溫升溫到600℃，并在600℃恒溫20分鐘，在加熱過程中，不斷有煙氣從經(jīng)煙道接管(25)、(2)，由煙道接管(12)排出，當(dāng)從煙道接管(12)排放的煙氣減至很小，表明油漿樣品已經(jīng)形成干性的炭質(zhì)殘余物，將氮氣切換為空氣吹掃1-3小時，使樣品生成的焦炭全部生成二氧化碳氣體，然后停止加熱，繼續(xù)在空氣吹掃，使樣品箱(13)冷卻至250℃-300℃，取出石英燒杯，放入無干燥劑的干燥器中冷卻至室溫后稱重；所說的接杯(30)中接收有油漿經(jīng)炭化灼燒后產(chǎn)生的油氣和煙氣的冷凝物，當(dāng)接杯(30)中冷凝物裝滿時，由接杯帽(29)上旋下接杯(30)倒掉其中的冷凝物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種油漿炭化灼燒裝置及其方法，該裝置由機箱、隔板、保溫夾套、保溫夾套中的進、出氣環(huán)管、保溫層、加熱夾套、加熱夾套中的加熱管、樣品箱、進、出氣接管、頂蓋部分、接杯、煙道接管構(gòu)成。使用該裝置進行油漿的炭化灼燒時可以不使用溶劑且操作方法簡單，可以提高固含量的檢測下限，不破壞油漿中催化劑的微觀結(jié)構(gòu)。
文檔編號C10B55/00GK1410509SQ01141469
公開日2003年4月16日 申請日期2001年9月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月27日
發(fā)明者范登利, 藺玉貴 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院