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等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法

文檔序號(hào):5070380閱讀:484來源:國知局
專利名稱:等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種煤粉等離子體裂解后固體產(chǎn)物脫灰精制的方法。
背景技術(shù)
在等離子體裂解煤制乙炔流程中,煤與等離子體在裂解反應(yīng)器中反應(yīng),裂解氣經(jīng) 淬冷、除塵和多相分離后,得到氣相、液相、固相三部分。其中固相產(chǎn)物(即等離子體裂解煤 固體產(chǎn)物)的收率在50%以上,目前都是當(dāng)作廢渣燒掉。固相產(chǎn)物的高附加值利用是一項(xiàng) 非常有意義的課題,而該方面的研究工作還沒有。 固相產(chǎn)物顆粒徑小(平均粒徑小于50 i! m)、比表面積大,某批次新疆煤等離子體 裂解固體產(chǎn)物的成分特征以及元素組成如表1、2所示。
表1等離子體煤裂解固體產(chǎn)物成分特征
Mad%Ad%Vdaf %FCd%CRCQnet,ar (Mj/kg)ST(。C )
固體產(chǎn)物4. 0029. 5338. 6443. 24321. 971190 注表中M、A、V、FC、CRC、Q、ST分別表示水分、灰分、揮發(fā)份、固定碳的含量、焦渣特 性、發(fā)熱量、軟化溫度;下標(biāo)ad、 d、 daf 、 net, ar分別表示空氣干燥基、干燥基、干燥無灰基, 收到基低溫發(fā)熱量。 表2等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的元素組成(干燥無灰基)
0%
固體產(chǎn)物90. 733. 781. 982. 810. 70 等離子體煤裂解固體產(chǎn)物具有含硫低、比表面積大等優(yōu)點(diǎn),在制備型焦、活性炭及 作燃料等方面具有很大的優(yōu)勢(shì),但首先要解決其灰分偏高的問題,尤其若制得高純煤,可以 作為進(jìn)一步制備石墨、電極糊等高品質(zhì)碳素材料的理想原料。所以對(duì)固體產(chǎn)物進(jìn)行脫灰精 制就很有意義。 原煤等離子體裂解后,釋放出氣、液產(chǎn)物,無機(jī)礦物質(zhì)被殘留在固體產(chǎn)物中,因 此固體產(chǎn)物的灰分偏高(原煤灰分10%時(shí),等離子體裂解所產(chǎn)生的固體產(chǎn)物灰分上升為 18% )。固體產(chǎn)物中的無機(jī)礦物質(zhì)主要有石英石、白云石、方解石等,與煤炭結(jié)構(gòu)呈鑲嵌或粘 連方式緊密結(jié)合。無機(jī)礦物的化學(xué)組成主要為鋁、硅、鈣、鎂、鐵的鹽或者氧化物,其中硅與 鋁化合物的重量占總礦物的50%以上。 目前煤或活性炭等的脫灰方法不外乎物理法與化學(xué)法。物理法是利用無機(jī)礦物與 煤的性質(zhì)差異依靠重力或者表面親和力等進(jìn)行分選,如重介質(zhì)法和浮選法;化學(xué)法是利用
3酸或堿與無機(jī)礦物質(zhì)反應(yīng)以達(dá)到脫灰的目的,如鹽酸、硝酸、氫氟酸洗和堿熔融法。
物理法一般需要多次洗選才能得到灰分較低的精煤,收率不高,而且脫灰效果對(duì) 樣品本身性質(zhì)依賴較高,對(duì)等離子體煤裂解固體產(chǎn)物中的這種鑲嵌或粘連方式緊密結(jié)合的 灰分效果不佳?;瘜W(xué)法則是利用無機(jī)礦物被酸堿腐蝕、溶解的原理,因而可以處理礦物結(jié)合 緊密的煤,也可以處理低灰煤制得超純煤。 化學(xué)法中鹽酸洗僅能洗去鈣、鐵等酸性物,而對(duì)石英中的硅沒有效果,所以脫灰率 較低。要制得高純煤常用的有混酸法與常規(guī)酸堿法,能有效脫除固體產(chǎn)物中的部分礦物 質(zhì),達(dá)到精制的目的。專利CN1049856以HF與H2SiF6混酸處理細(xì)粒煙煤,脫灰溫度50 8(TC,處理后煤灰分可以達(dá)到1%以內(nèi)?;焖岱ㄓ捎谝玫綒浞幔蝗绯R?guī)酸堿法方便。 S. Mukher jee (Fue 1 , 2001 (80) : 2037-2040)采用先堿洗再酸洗的方法對(duì)兩種印度低灰煤 (8%、11%)進(jìn)行處理,煤粒粉碎到212ym以下,回流條件下進(jìn)行堿洗。由于堿處理后會(huì)形 成一種硅鋁酸納鹽不溶物,所以必須再用酸處理。脫灰率最高達(dá)到50%。
煤粉等離子體裂解后固體產(chǎn)物不僅灰分高,且其與煤結(jié)合緊密,沒有矸石,處 理起來難度就較大。如果將煤粉等離子體裂解后固體產(chǎn)物采用現(xiàn)有的酸堿法,例如 S.Mukherjee (Fuel,2001 (80) :2037-2040)告知的方法進(jìn)行處理,就需要很高的堿濃度,這 對(duì)提高該過程的經(jīng)濟(jì)性不利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡潔、脫灰效果好的等離子體煤裂解固 體產(chǎn)物的脫灰方法。 為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供一種等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,
包括以下步驟 1)、堿洗 將等離子體裂解煤固體產(chǎn)物與重量百分比濃度為4 10%的稀堿溶液相混合,在 攪拌狀態(tài)下于100 20(TC反應(yīng)1. 5 3h,稀堿溶液與等離子體裂解煤固體產(chǎn)物的重量比 為2. 5 : 1 6 : 1 ;所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅I ;
2)、酸洗 選用重量百分比濃度為5% 15%的鹽酸溶液或硝酸溶液作為稀酸溶液,將濾餅 I與稀酸溶液相混合,在攪拌狀態(tài)下于60 95t:反應(yīng)0. 5 2h ;稀酸溶液與等離子體裂解
煤固體產(chǎn)物的重量比為2:1 5:i; 3)、將步驟2)所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅II ;將濾餅II水洗至中性;
4)、將步驟3)的所得物烘干。 作為本發(fā)明的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法的改進(jìn)步驟1)中,在稀堿溶 液中加入添加劑,添加劑與堿的重量比為0. 1 0. 85 : 1 ;添加劑為氨、鉀鹽或PEG。
作為本發(fā)明的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法的進(jìn)一步改進(jìn)上述步驟3) 完成后再依次重復(fù)一遍步驟1) 步驟3),最后再進(jìn)行步驟4)。其目的是為了進(jìn)一步提高 脫灰效果。 在本發(fā)明中,稀堿溶液一般可選用氫氧化鈉配制而成。 在本發(fā)明中,以等離子體煤裂解固體產(chǎn)物作為需處理的樣品,等離子體煤裂解固
4體產(chǎn)物顆粒超細(xì)(平均粒徑小于50ym)、比表面積大(表面微孔多),弱粘結(jié)性,硫、氮含量 低,干燥無灰基揮發(fā)份一般為18 30%。固體產(chǎn)物中的無機(jī)礦物質(zhì)主要有石英石、白云石、 方解石等無機(jī)物,與煤炭結(jié)構(gòu)呈鑲嵌或粘連方式緊密結(jié)合。等離子體煤裂解固體產(chǎn)物經(jīng)過 本發(fā)明的脫灰方法處理后,其中的灰分能降低到8%以下。 本發(fā)明采用先堿洗再酸洗的方法對(duì)煤粉等離子體裂解后固體產(chǎn)物進(jìn)行脫灰處理, 等離子體煤裂解固體產(chǎn)物所具有的顆粒小、比表面積大的特性更有利于反應(yīng)的進(jìn)行,從而 獲得較好的脫灰效果。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1、一種等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,包括以下步驟 1)、將10. Og氫氧化鈉和90. Og水混合,配制成濃度10. Owt%的稀堿溶液,往稀堿
溶液中加入2g聚乙二醇PEG400均勻混合。 稱取等離子體裂解煤固體產(chǎn)物20.0g放入上述溶液中,機(jī)械攪拌使其混合均勻; 然后升溫至180 19(TC,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)2h。 反應(yīng)結(jié)束后抽濾,所得的濾餅用水洗滌至pH = 7 8,抽濾,得濾餅I。 2)、將上述步驟1)所得的濾餅I加入100ml 10wt^鹽酸中,機(jī)械攪拌使其混合均
勻;然后升溫至90 95t:,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)lh。 3)、將步驟2)所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅II ;將濾餅II水洗至中性,5(TC烘干。 實(shí)驗(yàn)1、以成分特征如表3所示的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物20. Og作為待處理樣 品,按照實(shí)施例1的方法進(jìn)行處理,處理后結(jié)果如表3所示。
表3、等離子體煤裂解固體產(chǎn)物脫灰結(jié)果
重量/gAd%vdaf%脫灰率%精煤收率%
脫灰前204. 0029. 5338. 64
脫灰后12. 83. 057. 4538. 5374. 884. 9 脫灰率表示干燥的煤樣脫灰后灰分的下降程度;精煤收率表示干燥的煤樣扣 除灰分以后的得率,若以下標(biāo)1表示脫灰前,下標(biāo)2表示脫灰后,則二者的計(jì)算方法為
脫灰率=(Adl_Ad2)/AdlX100% 精煤收率=m2X (1-Ad2) (l-Mad2)/mi (l_Adl) (l_Madl) X 100% 實(shí)施例2、一種等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,包括以下步驟 1)、將5. 6g氫氧化鈉和60. Og水,10. 0g20wt^氨水混合配制成稀堿溶液。 稱取等離子體裂解煤固體產(chǎn)物20.0g放入上述稀堿溶液中,機(jī)械攪拌使其混合均
勻;然后升溫至190 20(TC,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)2. 5h。 反應(yīng)結(jié)束后抽濾,所得的濾餅用水洗滌至pH = 7 8,抽濾,得濾餅I。 2)、將上述步驟1)所得濾餅I加入80ml 5wt^鹽酸中,機(jī)械攪拌使其混合均勻;
然后升溫至85 9(TC,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)lh。
5
3)、將步驟2)所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅II ;將濾餅II水洗至中性,5(TC烘干。 實(shí)驗(yàn)2、以成分特征如表3所示的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物20g作為待處理樣品, 按照實(shí)施例2的方法進(jìn)行處理,處理后結(jié)果如下 處理后樣品(脫灰后)重12.38,水分為2.86%,灰分為6.42%,脫灰率78.3%, 精煤收率82.6%。 對(duì)比實(shí)驗(yàn)1、采用同實(shí)驗(yàn)2的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物20. 0g作為待處理樣品,去 除步驟l)中的10.0g20wt^氨水,其余處理內(nèi)容同實(shí)施例2。將其結(jié)果與實(shí)驗(yàn)2進(jìn)行對(duì)比, 具體如表4所示。 表4、固體產(chǎn)物脫灰后成分特征對(duì)比
添加劑堿濃度%重量/g脫灰率%精煤收率%
對(duì)比實(shí)驗(yàn)1無8. 013. 13. 5111. 0962. 483. 1
實(shí)驗(yàn)2 (本發(fā) 明)氨8. 012. 32. 866. 4278. 382. 6 對(duì)比實(shí)驗(yàn)2、采用同實(shí)驗(yàn)2的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物20. Og作為待處理樣品,去 除步驟1)中的10. 0g20wt^氨水,將氫氧化鈉的用量從5. 6g改成10. 6g,即堿濃度15. 1%。 其余處理內(nèi)容同實(shí)施例2。將其結(jié)果與實(shí)驗(yàn)2進(jìn)行對(duì)比,具體如表5所示。
表5固體產(chǎn)物脫灰后成分特征對(duì)比
添加劑堿濃度%重量/g脫灰率%精煤收率%
對(duì)比實(shí)驗(yàn)1無15. 111. 22. 027. 3175. 278. 0
實(shí)驗(yàn)2 (本發(fā) 明)氨8. 012. 32. 866. 4278. 382. 6 由表5得知,對(duì)比實(shí)驗(yàn)2在增加堿濃度(即增大堿耗量)的前提下,其處理結(jié)果仍 不如本發(fā)明的處理結(jié)果。 實(shí)施例3、一種等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,包括以下步驟 1)、將10. Og氫氧化鈉和100. Og水混合,配制成濃度9. lwt%的稀堿溶液,再往其
中加入1. Og硝酸鉀固體均勻混合。 稱取等離子體裂解煤固體產(chǎn)物20.0g放入上述溶液中,機(jī)械攪拌使其混合均勻; 然后升溫至160 17(TC,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)3h。 反應(yīng)結(jié)束后抽濾,所得的濾餅用水洗滌至pH = 7 8,抽濾,得濾餅I。 2)、將上述步驟1)所得濾餅I加入80ml 10wt%硝酸中,機(jī)械攪拌使其混合均勻;
6然后升溫至75 8(TC,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)lh。3)、將步驟2)所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅II ;將濾餅II水洗至中性,5(TC烘干。 實(shí)驗(yàn)3、以成分特征如表3所示的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物20g作為待處理樣品, 按照實(shí)施例3的方法進(jìn)行處理,處理后結(jié)果如下 處理后樣品重13.2g,水分為3.43%,灰分為7. 64 % ,脫灰率74. 1 % ,精煤收率 87. 0%。 實(shí)施例4、一種等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,包括以下步驟 1)、將2. 4g氫氧化鈉和57. 6g水混合,配制成濃度4wt%的稀堿溶液,再往其中加
入2g硝酸鉀固體均勻混合。 稱取等離子體裂解煤固體產(chǎn)物20.0g放入上述溶液中,機(jī)械攪拌使其混合均勻; 然后升溫至回流狀態(tài)(約102°C ),在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)2h。 反應(yīng)結(jié)束后抽濾,所得的濾餅用水洗滌至pH = 7 8,抽濾,得濾餅I。 2)、將上述步驟1)所得的濾餅I加入80ml 10wt%鹽酸中,機(jī)械攪拌使其混合均
勻;然后升溫至90 95°C ,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)lh。 3)、反應(yīng)結(jié)束后抽濾,所得的濾餅II用水洗滌至近中性。 4)、將2. Og氫氧化鈉和48. Og水混合,配制成濃度4wt%的稀堿溶液,再往其中加 入lg碳酸鉀固體均勻混合。 將步驟3)所得的產(chǎn)物放入上述溶液中,機(jī)械攪拌使其混合均勻;然后升溫至回流 狀態(tài)(約102°C ),在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)1. 5h。 反應(yīng)結(jié)束后抽濾,所得的濾餅用水洗滌至pH = 7 8,抽濾,得濾餅III。 5)、將上述步驟4)所得的濾餅III加入75ml 15wt^鹽酸中,機(jī)械攪拌使其混合均
勻;然后升溫至60 65t:,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)2h。 6)、將步驟5)所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅IV ;將濾餅IV水洗至中性,5(TC烘干。 實(shí)驗(yàn)4、以成分特征如表3所示的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物20g作為待處理樣品, 按照實(shí)施例4的方法進(jìn)行處理,處理后結(jié)果如下 處理后樣品重13.0g,水分為3.39%,灰分為7. 05 % ,脫灰率76. 1 % ,精煤收率 84. 3%。 實(shí)施例5、一種等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,包括以下步驟
1)、將3. 6g氫氧化鈉和50. 4g水,6. 0g20wt^氨水混合配制成稀堿溶液。
稱取等離子體裂解煤固體產(chǎn)物20.0g放入上述稀堿溶液中,機(jī)械攪拌使其混合均 勻;然后升溫至180 19(TC,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)2h。 反應(yīng)結(jié)束后抽濾,所得的濾餅用水洗滌至pH = 7 8,抽濾,得濾餅I。 2)、將上述步驟1)所得的濾餅I加入60ml 8wt^鹽酸中,機(jī)械攪拌使其混合均勻;
然后升溫至90 95t:,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)lh。 3)、反應(yīng)結(jié)束后抽濾,所得的濾餅II用水洗滌至近中性。 4)、將4. Og氫氧化鈉和46. Og水混合,配制成濃度8. Owt%的稀堿溶液,不使用添 加劑。將步驟3)所得的產(chǎn)物放入上述稀堿溶液中,機(jī)械攪拌使其混合均勻;然后升溫至回
7流狀態(tài)(102°C ),在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)2h。 反應(yīng)結(jié)束后抽濾,所得的濾餅用水洗滌至pH = 7 8,抽濾,得濾餅III。 5)、將上述步驟4)所得的濾餅III加入50ml 8wt^鹽酸中,機(jī)械攪拌使其混合均
勻;然后升溫至80 85t:,在攪拌狀態(tài)下反應(yīng)2h。 6)、將步驟4)所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅IV ;將濾餅IV水洗至中性,5(TC烘干。 實(shí)驗(yàn)5、以成分特征如表3所示的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物20g作為待處理樣品, 按照實(shí)施例4的方法進(jìn)行處理,處理后結(jié)果如下 處理后樣品重11.7g,水分為2.94%,灰分為3. 51 %,脫灰率88. 1 %,精煤收率 81. 0%。 為了充分證明在稀堿溶液中加入的添加劑的作用,發(fā)明人還針對(duì)實(shí)施例1、實(shí)施例 3 實(shí)施例5作了如下的對(duì)比實(shí)驗(yàn) 1、去除實(shí)施例1的步驟1)中的2g聚乙二醇PEG400,其余內(nèi)容同實(shí)施例1 ;結(jié)果脫 灰率從74. 8%降為57.4%。 2、去除實(shí)施例3的步驟1)中的1. Og硝酸鉀,其余內(nèi)容同實(shí)施例3 ;結(jié)果脫灰率從 74. 1%降為57. 8%。 3、去除實(shí)施例4的步驟1)中的2g硝酸鉀,并同時(shí)去除步驟4)中的lg碳酸鉀;結(jié) 果脫灰率從76. 1 %降為58. 1 % 。 4、去除實(shí)施例5的步驟1)中的6.0g20wt^氨水,結(jié)果脫灰率從88. 1%%降為 78. 2%。 最后,還需要注意的是,以上列舉的僅是本發(fā)明的若干個(gè)具體實(shí)施例。顯然,本發(fā) 明不限于以上實(shí)施例,還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容 直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形,均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
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權(quán)利要求
一種等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,其特征是包括以下步驟1)、堿洗將等離子體裂解煤固體產(chǎn)物與重量百分比濃度為4~10%的稀堿溶液相混合,在攪拌狀態(tài)下于100~200℃反應(yīng)1.5~3h,所述稀堿溶液與等離子體裂解煤固體產(chǎn)物的重量比為2.5∶1~6∶1;所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅I;2)、酸洗選用重量百分比濃度為5%~15%的鹽酸溶液或硝酸溶液作為稀酸溶液,將所述濾餅I與稀酸溶液相混合,在攪拌狀態(tài)下于60~95℃反應(yīng)0.5~2h;所述稀酸溶液與等離子體裂解煤固體產(chǎn)物的重量比為2∶1~5∶1;3)、將步驟2)所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅II;將濾餅II水洗至中性;4)、將步驟3)的所得物烘干。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,其特征是步驟1)中,在稀堿溶液中加入添加劑,所述添加劑與堿的重量比為O. 1 0.85 : 1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,其特征是所述添加劑為氨、鉀鹽或PEG。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,其特征是上 述步驟3)完成后再依次重復(fù)一遍步驟1) 步驟3),最后再進(jìn)行步驟4)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種等離子體煤裂解固體產(chǎn)物的脫灰方法,包括以下步驟1)堿洗將等離子體裂解煤固體產(chǎn)物與重量百分比濃度為4~10%的稀堿溶液相混合,在攪拌狀態(tài)下于100~200℃反應(yīng)1.5~3h,反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅I;2)酸洗將濾餅I與稀酸溶液相混合,在攪拌狀態(tài)下于60~95℃反應(yīng)0.5~2h;3)將步驟2)所得的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行過濾,得濾餅II;將濾餅II水洗至中性;4)將步驟3)的所得物烘干。本發(fā)明的脫灰方法具有工藝簡潔、脫灰效果好的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B03B7/00GK101773870SQ20101010136
公開日2010年7月14日 申請(qǐng)日期2010年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月22日
發(fā)明者任其龍, 何潮洪, 吳忠標(biāo), 張濤, 榮岡, 錢超, 陳豐秋, 陳新志 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)
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