專(zhuān)利名稱(chēng)：納米FeNi粉體中鐵磁相和順磁相的磁分離的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種磁分離的方法，特別是一種從面心立方(fcc)相和體心立方(bcc)相的混合納米FeNi粉體中鐵磁相或順磁相的磁分離的方法，屬于納米材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米科學(xué)與納米技術(shù)是21世紀(jì)的高新技術(shù)。納米材料往往表現(xiàn)出與常規(guī)粗晶材料不同的聲、磁、電、熱、光等方面的特性從而成為當(dāng)前各學(xué)科研究的熱點(diǎn)之一。FeNi合金具有優(yōu)異的磁性能和獨(dú)特的力學(xué)性能，長(zhǎng)期以來(lái)被深入地研究和廣泛地應(yīng)用。近年來(lái)納米FeNi合金的制備和表征也屢見(jiàn)報(bào)道，同時(shí)，由于理論研究和實(shí)際應(yīng)用的需要，對(duì)納米FeNi材料相組成的單一性、相穩(wěn)定性、較窄的晶粒尺寸分布、組成顆粒的單一物理或化學(xué)特性等方面提出了更高的要求。納米材料的尺寸效應(yīng)可以使當(dāng)FeNi合金晶粒足夠小時(shí)高溫順磁相在室溫得以穩(wěn)定存在。使得通過(guò)控制晶粒尺寸等方法來(lái)得到單一的fcc或bcc結(jié)構(gòu)的納米FeNi合金成為可能。但嚴(yán)格控制晶粒尺寸在制備工藝上時(shí)較難實(shí)現(xiàn)的，以及納米尺度FeNi合金兩相區(qū)成分范圍變寬，已見(jiàn)報(bào)道的FeNi合金在較大的成分范圍內(nèi)均為兩相混合物。
經(jīng)文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，Kaloshkin等在“Mechanically alloyed low-nickelaustenite Fe-Ni phaseevidence of single-phase paramagnetic state”(機(jī)械合金化低鎳奧氏體FeNi相單相順磁態(tài)的證據(jù))，Journal of Non-CrystallineSolids，287，329(2001)中介紹了通過(guò)熱處理的方法可以得到單一fcc結(jié)構(gòu)的順磁相FeNi納米合金，但熱處理工藝對(duì)相組成和晶粒尺寸都有較大的影響，且受化學(xué)成分的限制。在進(jìn)一步檢索中尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明主題相同或相似的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種納米FeNi粉體中鐵磁相和順磁相的磁分離的方法，通過(guò)磁分離方法獲得具有單一相組成的各種成分的FeNi納米合金粉體，使其解決了現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題。
本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)，由于納米材料的小尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)，按在常規(guī)材料中呈單相的成分配制的納米FeNi粉體含有fcc和bcc兩種相結(jié)構(gòu)，為得到單一相組成的FeNi合金納米粉體材料，本發(fā)明方法如下首先，制備納米尺度的FeNi合金粉體(母合金為按所需成分配制的FeNi合金或者為Fe和Ni的單質(zhì))；其次，用超聲波將分散劑(丙酮、酒精等有機(jī)試劑)中的團(tuán)聚體打碎，使粉體顆粒彼此分離；再次，將分散后的顆粒置于磁場(chǎng)中，借助分散劑等介質(zhì)使顆?？梢栽诖艌?chǎng)力作用下自由運(yùn)動(dòng)；最后，分別搜集分離后的鐵磁性和順磁性粉體，即可獲得所需納米粉體。
以下對(duì)本發(fā)明方法作進(jìn)一步的說(shuō)明，方法步驟如下1、熔煉母合金通常Ni的質(zhì)量百分比為5～80％，原材料純鐵純鎳純度不低于99.9％，熔煉在真空爐或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行，熔煉時(shí)應(yīng)反復(fù)攪拌使金屬溶液流動(dòng)充分，使成分均勻一致，凝固速率盡可能快些。母合金要求成分均勻，雜質(zhì)含量少。
2、用惰性氣體蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體首先將蒸發(fā)室真空度抽到約10-5Pa左右，然后沖入85％氬氣(純度99.995％)和15％氫氣的混合氣體至0.5Pa左右。加熱母合金直至沸點(diǎn)，金屬蒸汽在載體氣體的帶動(dòng)下遇旋轉(zhuǎn)的液氮冷阱壁冷凝成納米粉體附著在冷阱壁上，每隔一段時(shí)間用刮刀將納米粉體搜集到容器中。蒸發(fā)結(jié)束后，蒸發(fā)室再度抽真空至10-5Pa，然后沖入99.9％氬氣(純度99.995％)和0.1％氧氣的混合氣體至10Pa左右保持10小時(shí)，使粉體緩慢氧化，可防止取出納米粉體時(shí)因劇烈氧化而燃燒。
3、將粉體置于丙酮或酒精等有機(jī)溶劑中，按重量比1∶100(納米粉體溶劑)配制，用超聲波振動(dòng)1～3小時(shí)將其分散。
4、對(duì)分散后的粉體進(jìn)行磁分離在經(jīng)過(guò)超聲波充分分散后的溶液中布置一內(nèi)置了永磁鐵或電磁鐵的容器，該容器在溶液中緩慢移動(dòng)，可同時(shí)伴隨超聲波振動(dòng)，具有磁性的粉體由于磁力的作用被吸附在該容器外壁，非磁性粉體保留在溶液中。
5、將被磁場(chǎng)吸引的粉體和剩余粉體分開(kāi)收集，其中，具有磁性的粉體為單一bcc結(jié)構(gòu)粉體，剩余粉體為單一fcc結(jié)構(gòu)粉體，且其各自晶粒度的分布較原來(lái)粉體要窄。
具體實(shí)施例方式
結(jié)合本發(fā)明的內(nèi)容，提供以下五個(gè)實(shí)施例實(shí)施例1母合金Fe-16Ni，Ni的質(zhì)量百分比為16％，用惰性氣體(高純Ar+H2)蒸發(fā)冷凝(液氮冷阱)法制備出Fe-12Ni(Ni的質(zhì)量百分比為12％)納米粉體(含fcc和bcc結(jié)構(gòu))，超聲波振動(dòng)1小時(shí)后磁分離，x射線結(jié)果表示只有部分分離。
實(shí)施例2母合金Fe-16Ni，Ni的質(zhì)量百分比為16％，用惰性氣體(高純Ar+H2))蒸發(fā)冷凝(液氮冷阱)法制備出Fe-12Ni(Ni的質(zhì)量百分比為12％)納米粉體(含fcc和bcc結(jié)構(gòu))，超聲波振動(dòng)2小時(shí)后磁分離，x射線結(jié)果表示大部分分離，即fcc主體粉不含bcc粉體；而bcc粉體中含少量fcc粉體。
實(shí)施例3母合金Fe-16Ni，Ni的質(zhì)量百分比為16％，用惰性氣體(高純Ar+H2))蒸發(fā)冷凝(液氮冷阱)法制備出Fe-12tNi(Ni的質(zhì)量百分比為12％)納米粉體(含fcc和bcc結(jié)構(gòu))，粒度分布在5～50納米間，超聲波振動(dòng)3小時(shí)后磁分離，x射線結(jié)果表示完全分離，且fcc粉體粒度分布在5～30納米之間，bcc粉體粒度分布在25～50納米之間。
實(shí)施例4母合金Fe-30Ni，Ni的質(zhì)量百分比為30％，用惰性氣體(高純Ar+H2))蒸發(fā)冷凝(液氮冷阱)法制備出Fe-26Ni(Ni的質(zhì)量百分比為26％).納米粉體(含fcc和bcc結(jié)構(gòu))，超聲波振動(dòng)3小時(shí)后磁分離，x射線結(jié)果表示完全分離。
實(shí)施例5母合金Fe-40Ni，Ni的質(zhì)量百分比為40％，用惰性氣體(高純Ar+H2))蒸發(fā)冷凝(液氮冷阱)法制備出Fe-36Ni(成分Ni的質(zhì)量百分比為36％)納米粉體(含fcc和bcc結(jié)構(gòu))，超聲波振動(dòng)3小時(shí)后磁分離，x射線結(jié)果表示完全分離。
本發(fā)明具有實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步，本發(fā)明基于納米FeNi粉體區(qū)別與常規(guī)粗晶材料的特點(diǎn)，首次提出運(yùn)用磁分離技術(shù)和有關(guān)納米粉體材料制備和分散等方法相結(jié)合的方法，最終獲得了具有單一相組成(fcc或bcc)和較制備態(tài)納米粉體更窄的粒度分布的FeNi納米粉體材料，對(duì)相組成和晶粒尺寸基本沒(méi)有影響。本發(fā)明可用于制備各種成分的單一順磁相(fcc)FeNi納米粉體，可制備各種成分的單一鐵磁相(bcc)FeNi納米粉體，亦可用于在以制備的納米粉體中分離出粒度分布更窄的FeNi納米粉體。
權(quán)利要求
1.一種納米FeNi粉體中鐵磁相和順磁相的磁分離的方法，其特征在于，首先，制備納米尺度的FeNi合金粉體，母合金為配制的FeNi合金或者為Fe和Ni的單質(zhì)，其次，用超聲波將分散劑中的團(tuán)聚體打碎，使粉體顆粒彼此分離，再次，將分散后的顆粒置于磁場(chǎng)中，通過(guò)分散劑介質(zhì)使顆粒在磁場(chǎng)力作用下自由運(yùn)動(dòng)，最后，分別搜集分離后的鐵磁性和順磁性粉體，即獲得所需納米粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米FeNi粉體中鐵磁相和順磁相的磁分離的方法，其特征是，以下對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步限定，其具體步驟為(1)熔煉母合金Ni的質(zhì)量百分比為5～80％，原材料純鐵純鎳純度等于或者高于99.9％，熔煉在真空爐或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行；(2)用惰性氣體蒸發(fā)冷凝法制備納米粉體，首先將蒸發(fā)室真空度抽到約10-5Pa，然后沖入的85％氬氣和15％氫氣的混合氣體至0.5Pa，加熱母合金直至沸點(diǎn)，然后沖入99.9％氬氣和0.1％氧氣的混合氣體至10Pa保持10小時(shí)；(3)將粉體置于丙酮或酒精有機(jī)溶劑中；(4)對(duì)分散后的粉體進(jìn)行磁分離，在經(jīng)過(guò)超聲波充分分散后的溶液中布置一內(nèi)置了永磁鐵或電磁鐵的容器，該容器在溶液中緩慢移動(dòng)；(5)將被磁場(chǎng)吸引的粉體和剩余粉體分開(kāi)收集，其中，具有磁性的粉體為單一bcc結(jié)構(gòu)粉體，剩余粉體為單一fcc結(jié)構(gòu)粉體，且其各自晶粒度的分布較原來(lái)粉體要窄。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米FeNi粉體中鐵磁相和順磁相的磁分離的方法，其特征是，步驟1)中，熔煉時(shí)反復(fù)攪拌使金屬溶液流動(dòng)充分，成分均勻一致，所熔煉的母合金成分必須均勻，雜質(zhì)含量少。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米FeNi粉體中鐵磁相和順磁相的磁分離的方法，其特征是，步驟2)中，金屬蒸汽在載體氣體的帶動(dòng)下遇旋轉(zhuǎn)的液氮冷阱壁冷凝成納米粉體附著在冷阱壁上，每隔一段時(shí)間用刮刀將納米粉體搜集到容器中，蒸發(fā)結(jié)束后，蒸發(fā)室再度抽真空至10-5Pa，氬氣純度為99.995％。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米FeNi粉體中鐵磁相和順磁相的磁分離的方法，其特征是，步驟3)中，按重量比納米粉體∶溶劑＝1∶100配制，用超聲波振動(dòng)1～3小時(shí)將其分散
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米FeNi粉體中鐵磁相和順磁相的磁分離的方法，其特征是，步驟4)中，或者同時(shí)伴隨超聲波振動(dòng)，具有磁性的粉體被吸附在該容器外壁，非磁性粉體保留在溶液中。
全文摘要
一種納米FeNi粉體中鐵磁相和順磁相的磁分離的方法。本發(fā)明首先，制備納米尺度的FeNi合金粉體，母合金為配制的FeNi合金或者為Fe和Ni的單質(zhì)，其次，用超聲波將分散劑中的團(tuán)聚體打碎，使粉體顆粒彼此分離，再次，將分散后的顆粒置于磁場(chǎng)中，通過(guò)分散劑介質(zhì)使顆粒在磁場(chǎng)力作用下自由運(yùn)動(dòng)，最后，分別搜集分離后的鐵磁性和順磁性粉體，即獲得所需納米粉體。本發(fā)明可用于制備各種成分的單一順磁相(fcc)FeNi納米粉體，可制備各種成分的單一鐵磁相(bcc)FeNi納米粉體，亦可用于在以制備的納米粉體中分離出粒度分布更窄的FeNi納米粉體。
文檔編號(hào)B03C1/00GK1476934SQ03129278
公開(kāi)日2004年2月25日 申請(qǐng)日期2003年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月12日
發(fā)明者汪宏斌, 張?bào)K華, 徐祖耀 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)