專利名稱：一種鐵礦石浮選捕收劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵礦石浮選廠捕收劑的制備方法，具體地說就是采用植物油、酸化油及由它們加工生產(chǎn)油酸過程中的中間產(chǎn)品——粗脂肪酸、混合脂肪酸為基本原料制備鐵礦石浮選捕收劑的方法。
鐵礦石的浮選可采用正浮選和反浮選兩種方法。正浮選泡沫為鐵精礦，槽底出脈石；反浮選泡沫為脈石，槽底產(chǎn)鐵精礦。在陰離子捕收劑反浮選中，捕收劑一般采用市場上通用成熟的商品脂肪酸如油酸，制備油酸的通用工藝流程為原料油腳或酸化油在酸性或堿性條件下水解，生成粗脂肪酸；粗脂肪酸分去水層后，經(jīng)干燥脫水、蒸餾，產(chǎn)出約占粗脂肪酸量85％的混合脂肪酸，同時(shí)產(chǎn)生副產(chǎn)品釜底蒸餾物；混合脂肪酸經(jīng)冷凍壓榨，產(chǎn)出最終產(chǎn)品油酸，其產(chǎn)量約占混合脂肪酸量65％～75％，同時(shí)產(chǎn)出副產(chǎn)固體酸。這里的酸化油指的是，由油腳經(jīng)加酸加熱初步純制成的脂肪酸和未水解的油的混合物；油腳指加工動植物油的副產(chǎn)，即分去成品油后的乳化層和沉渣。其生產(chǎn)周期長、耗能大、最終產(chǎn)品量少是該方法的不足之處，而且以油酸作為捕收劑還存在著捕收力較低，起泡性較差及價(jià)格昂貴的缺點(diǎn)。我國齊大山調(diào)軍臺鐵礦石選廠，是當(dāng)前世界上最大的鐵礦石陰離子捕收劑反浮選廠，采用的捕收劑為RA315陰離子捕收劑，選礦效果比油酸好。RA315中70％以上的成份是塔爾油經(jīng)氯化而成的氯代脂肪酸，再配上約30％的助劑。這里的塔爾油是木材造紙的副產(chǎn)脂肪酸，而且只有松木堿法選紙廠才有生產(chǎn)。目前，由于受到國家限制砍伐森林政策的影響，市場上塔爾油的原料來源十分緊張，嚴(yán)重影響藥劑原料供應(yīng)并危及選廠的正常生產(chǎn)。不僅如此，紙廠為了本身利益，已逐漸轉(zhuǎn)向生產(chǎn)精制塔爾油作為造漆等化工原料出售，精制塔爾油價(jià)格昂貴，而且以此為原料生產(chǎn)的RA315選礦效果較差。
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，而提出一種原料來源廣泛、生產(chǎn)成本低廉、性質(zhì)穩(wěn)定、捕收力和選擇性好的鐵礦石浮選捕收劑的制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明鐵礦石浮選捕收劑的制備方法按以下工藝、步驟進(jìn)行以植物油、酸化油及由它們加工生產(chǎn)油酸過程中的中間產(chǎn)品——粗脂肪酸、混合脂肪酸的一種或幾種為基本原料，向其加入占基本原料重量3％～50％配比的濃硫酸，控制反應(yīng)溫度在30℃～60℃，硫酸化反應(yīng)完畢后，經(jīng)洗滌、靜置、分去水層，向硫酸化反應(yīng)物中加入堿液，調(diào)整pH值9～11，將硫酸化反應(yīng)物轉(zhuǎn)化為羥基酸和脂肪酸的鈉鹽；再加入重量為基本原料重量1％～15％配比的選礦起泡劑，即成為最終產(chǎn)品。
本發(fā)明提供的鐵礦石浮選捕收劑的制備方法，所加濃硫酸量為基本原料重量4～20％為最佳。加入量過大，成品起泡能力太強(qiáng)，選擇性下降；加入量太小，則硫酸化反應(yīng)不充分。加入的選礦起泡劑優(yōu)先選用基本原料重量的2％～10％。加入量過大，則起泡性太強(qiáng)，選擇性變差；加入量過小，則降低了藥劑的捕收性能。加入的堿液量使pH為10～11為宜。
上述加入的選礦起泡劑可以是醇類如萜烯醇、聚醇醚類如聚丙烯二醇醚、氧烷類如三乙氧基丁烷中的一種或者是與上述幾類選礦起泡劑具有相似性質(zhì)的起泡劑，如903起泡劑，皆為本技術(shù)領(lǐng)域普通技術(shù)人員熟知。優(yōu)先選用目前市場上廣泛銷售的選礦起泡劑2號油(醇類，主要成份及有效成份為萜烯醇)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用本發(fā)明提供的方法制備的鐵礦石浮選捕收劑具有以下優(yōu)點(diǎn)1.用作鐵礦石反浮選陰離子捕收劑，試驗(yàn)證明，和RA315相比較，噸精礦藥劑費(fèi)用可降低15～20％；對浮選給礦，選每噸礦捕收劑可減少用量1/4，抑制劑淀粉的用量可減少1/3，效益顯著。
2.與RA315的選礦對比試驗(yàn)表明，在不脫泥反浮選條件下，本發(fā)明方法制備的捕收劑捕收能力和選擇性均優(yōu)于RA315，鐵精礦品位提高0.85％，回收率提高1.5％。
3.目前，鐵礦石反浮選陰離子捕收劑生產(chǎn)所用原料為塔爾油及其改性產(chǎn)品，由于受國家限制砍伐森林政策的影響，塔爾油市場供應(yīng)告急，已危及到生產(chǎn)的正常運(yùn)行。而本發(fā)明所用原料來源廣泛，所有基本原料粗脂肪酸、混合脂肪酸為農(nóng)產(chǎn)品加工副產(chǎn)——油腳為原料生產(chǎn)油酸的中間產(chǎn)品，植物油、酸化油的價(jià)格也遠(yuǎn)比油酸低廉。
4.與油酸生產(chǎn)方法相比，本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單、周期短、能耗小、生產(chǎn)成本低，而且可將原料全部轉(zhuǎn)化為價(jià)值高的最終產(chǎn)品。
5.酸化油、粗脂肪酸和混合脂肪酸中包括了各種碳鏈長短的脂肪酸，既包含了飽和酸又包含了不飽和酸，用這種原料生產(chǎn)的產(chǎn)品，既可提高捕收能力，又具有較好的選擇性；生成物中含有羥基酸和脂肪酸的鈉鹽，有利于起泡性、捕收能力及選擇性的同時(shí)提高；加入低分子量的選礦起泡劑充分混勻，也即參與脂肪酸的膠束分子排列中，更有利于在礦漿中的分散，增加在礦物表面的覆蓋率，大大提高了捕收性能。
下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明提供的方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明實(shí)施例1取100克酸化油，向其加入20克濃硫酸，控制反應(yīng)溫度20℃～60℃之間，反應(yīng)時(shí)間為60分鐘，然后加入20毫升冷水(自來水)攪拌洗滌1～2分鐘，靜置約2小時(shí)，分去下面水層，加堿液將上層的硫酸化反應(yīng)物羥基化，使pH值＝10，在攪拌下加入5克的2#油選礦起泡劑，充分?jǐn)噭蚝蠹闯蔀楫a(chǎn)品。
實(shí)施例2濃硫酸的加入量為4克，反應(yīng)時(shí)間為20分鐘，加入堿液調(diào)節(jié)pH值為11，選礦起泡劑2#油加入量為15克，其它同實(shí)施例1。
實(shí)施例3濃硫酸加入量為20克，反應(yīng)時(shí)間為50分鐘，加入堿液調(diào)節(jié)pH值為9，選礦起泡劑2#油加入量為10克，其它同實(shí)施例1。
實(shí)施例4濃硫酸加入量為3克，反應(yīng)時(shí)間為20分鐘，選礦起泡劑2#油加入量為15克，其它同實(shí)施例1。
實(shí)施例5濃硫酸加入量為50克，選礦起泡劑2#油加入量為1克。其它同實(shí)施例6取生產(chǎn)油酸的中間產(chǎn)品粗脂肪酸、混合脂肪酸各50克，濃硫酸的加入量為8克，選礦起泡劑2#油的加入量為8克。其它同實(shí)施例1。
實(shí)施例7取酸化油60克、粗脂肪酸20克，混合脂肪酸20克，選礦起泡劑為三乙氧基丁烷。其它同實(shí)施例1。
實(shí)施例8取粗脂肪酸100克，選礦起泡劑為聚丙烯二醇醚，加入量為4克，其它同實(shí)施例6。
實(shí)施例9取植物油大豆油100克，濃硫酸加入量為15克，選礦起泡劑為903起泡劑，加入量為5克。其它同實(shí)施例1。
實(shí)施例10取植物油菜籽油100克，濃硫酸加入量為12克，其它同實(shí)施例1。
表1列出了采用本發(fā)明方法制備的藥劑與現(xiàn)場的RA315藥劑選礦閉路對比試驗(yàn)結(jié)果，試樣為齊大山調(diào)軍臺浮選給礦。
表1
從以上指標(biāo)看出，本發(fā)明方法生產(chǎn)的鐵礦石浮選捕收劑其捕收和選擇性均比RA315好，而且淀粉用量、捕收劑用量顯著降低。
權(quán)利要求
1.一種鐵礦石浮選捕收劑的制備方法，其特征在于它按照以下工藝和步驟進(jìn)行以植物油、酸化油及由它們加工生產(chǎn)油酸過程中的中間產(chǎn)品——粗脂肪酸或混合脂肪的一種或幾種為基本原料，向其加入基本原料重量的3％～50％配比的濃硫酸，控制反應(yīng)溫度20℃～60℃；硫酸化反應(yīng)完畢后，經(jīng)洗滌、靜置、分去水層，向硫酸化反應(yīng)物中加入堿液，調(diào)節(jié)pH值9～11，將硫酸化反應(yīng)物轉(zhuǎn)化為羥基酸和脂肪酸的鈉鹽；再加入重量為基本原料重量1％～15％配比的選礦起泡劑，即成為最終產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的鐵礦石浮選捕收劑的制備方法，其特征在于所加入的濃硫酸量為基本原料重量的4％～20％。
3.如權(quán)利要求1或2所述的鐵礦石浮選捕收劑的制備方法，其特征在于所加入的選礦起泡劑量為基本原料重量的2％～10％。
4.如權(quán)利要求3所述的鐵礦石浮選捕收劑的制備方法，其特征在于所加入的選礦起泡劑為萜烯醇、聚丙烯二醇醚、三乙氧基丁烷中的一種。
5.如權(quán)利要求3所述的鐵礦石浮選捕收劑的制備方法，其特征在于加入的堿液量使pH在10～11之間。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備鐵礦石浮選捕收劑的制備方法,以植物油、酸化油及加工生產(chǎn)油酸過程中的中間產(chǎn)品——粗脂肪酸或混合脂肪酸為基本原料,向其加入配比為基本原料重量3%～50%的濃硫酸,使之硫酸化反應(yīng),再向反應(yīng)生成物中加入堿液,調(diào)節(jié)pH值9～11,然后加入占基本原料1%～15%的選礦起泡劑即成產(chǎn)品。本發(fā)明提供方法生產(chǎn)成本低廉,原料來源廣泛,所生產(chǎn)的藥劑捕收能力強(qiáng),選擇性好。
文檔編號B03D1/04GK1343531SQ0011256
公開日2002年4月10日 申請日期2000年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月21日
發(fā)明者上官正明, 陳玉花, 王寬, 靳恒洋, 胡賢斌, 潘長遠(yuǎn), 孫丙泉, 黃福根 申請人:冶金工業(yè)部馬鞍山礦山研究院