的液滴可以沿著擋流板及內(nèi)壁流回反應(yīng)液中，使反應(yīng)更加完全，也便于容器清洗。由此，根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的光反應(yīng)設(shè)備可以進(jìn)一步具有簡便的操作、較強(qiáng)的可控性、較好的光照質(zhì)量以及較完全地保障光化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。
[0053]參見圖8，根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，反應(yīng)容器100為圓柱體，并且具有直徑為Rl的圓形橫截面；光源400的數(shù)目為N ;光源400的功率為W ;光源400與反應(yīng)容器100豎軸的平均距離為R2 ;擾流板的數(shù)目為L ;攪拌裝置的漿葉的數(shù)目為S ;其中，W、RU N、R2、L和S滿足下列條件:0.01 ^ W*R1*R2/(N*L*S) ^ 0.1。根據(jù)本實(shí)用新型的另一個(gè)實(shí)施例，所述攪拌裝置的攪拌速度為150r/min。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在反應(yīng)容器內(nèi)設(shè)置液面限位件，并限定W、R1、N、R2、L和S的關(guān)系，可以使反應(yīng)液能夠充分吸收光子，使反應(yīng)更加完全，W*R1*R2/(N*L*S)的值過大過小都將影響光照強(qiáng)度，進(jìn)而抑制光化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。由此，根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的光反應(yīng)設(shè)備可以進(jìn)一步具有簡便的操作、較強(qiáng)的可控性、較好的光照質(zhì)量以及較完全地保障光化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。
[0054]參見圖8，根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括:液面限位件1000，該液面限位件1000設(shè)置在內(nèi)壁上，并且液面限位件1000距離反應(yīng)容器100底部的高度為H，光源400與反應(yīng)容器100豎軸的平均距離為R2，其中，H與R2滿足關(guān)系式:0.5 ^ H/R2 ^ 2。根據(jù)本實(shí)用新型的另一個(gè)實(shí)施例，光源400與反應(yīng)容器100底部的垂直距離為H1，其中，H與Hl滿足關(guān)系式0.15Η1/Η5 I。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在反應(yīng)容器內(nèi)設(shè)置液面限位件，并限定H與R2的關(guān)系，可以使反應(yīng)液能夠充分吸收光子，使反應(yīng)更加完全，0.5 ^ H/R2 ^ 2的值過大過小都將影響光照強(qiáng)度，進(jìn)而抑制光化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。由此，根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的光反應(yīng)設(shè)備可以進(jìn)一步具有簡便的操作、較強(qiáng)的可控性、較好的光照質(zhì)量以及較完全地保障光化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。
[0055]參見圖11，根據(jù)本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括反射板1100，該反射板1100設(shè)置在光源400遠(yuǎn)離反應(yīng)容器100的一側(cè)。由此，可以將未進(jìn)入反應(yīng)容器的光反射回反應(yīng)器中，從而避免了光線對(duì)用戶的損害而引起不適，也能夠有效提高光利用率。由此，根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的光反應(yīng)設(shè)備可以進(jìn)一步具有簡便的操作、較強(qiáng)的可控性、較好的光照質(zhì)量以及較完全地保障光化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。
[0056]在本實(shí)用新型的另一方面，本實(shí)用新型提出了一種用于制備化合物的系統(tǒng)，參見圖12，該系統(tǒng)包括:光反應(yīng)設(shè)備10a ;以及純化設(shè)備100b，該純化設(shè)備10a與光反應(yīng)設(shè)備10b相連。
[0057]關(guān)于光反應(yīng)設(shè)備100a，在前面已經(jīng)進(jìn)行了詳細(xì)描述，在此不再贅述。
[0058]關(guān)于純化設(shè)備，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)具體情況進(jìn)行選擇，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，純化設(shè)備可以選自離心機(jī)、層析柱、透析器以及旋蒸儀的至少之一。
[0059]關(guān)于化合物，本實(shí)用新型用于制備化合物的系統(tǒng)對(duì)于化合物不做嚴(yán)格的限制，凡是需要進(jìn)行光反應(yīng)的物質(zhì)都可以通過本實(shí)用新型的系統(tǒng)進(jìn)行制備。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，化合物為金絲桃素、2-溴-2-(2-氟苯基)-1_環(huán)丙基乙酮或者新型齊墩果酸衍生物。
[0060]綜上所述，本實(shí)用新型光反應(yīng)設(shè)備具有以下優(yōu)點(diǎn)的至少之一:
[0061]1、根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，將光源放置于反應(yīng)容器的外部，通過透明材料制成的反應(yīng)容器可以使光源充分作用于反應(yīng)物質(zhì)，促進(jìn)光化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生。
[0062]2、根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，將光源放置在支架上，并且可移動(dòng)地設(shè)置在支架的滑軌上，滑動(dòng)滑軌和光源即可實(shí)現(xiàn)光源從多個(gè)方向?qū)Ψ磻?yīng)容器進(jìn)行照射，操作簡便，同時(shí)增加了反應(yīng)面積，具有較強(qiáng)的可控性以及較好的光照質(zhì)量。
[0063]3、根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，攪拌裝置的添加不僅起到了混合反應(yīng)物的作用，還使盡可能多物質(zhì)分子吸收光子，以充分發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)。擾流板可以使攪拌的液體盡可能少的濺到反應(yīng)容器的內(nèi)壁上，易于清洗。
[0064]實(shí)施例1
[0065]在該實(shí)施例中，利用光反應(yīng)設(shè)備通過下列步驟合成金絲桃素:
[0066](I)在四頸瓶中加入大黃素840mg(3mmol)和冰乙酸50mL，N2保護(hù)，攪拌下加入SnCl2.2Η20 2.84g(12.6mmol)，升溫至回流后緩慢滴加48%氫溴酸5mL(間隔30min分4次滴加)；加畢，繼續(xù)反應(yīng)2h(TLC跟蹤)。冷卻至室溫，抽濾，濾餅用水洗至中性，干燥得淡黃色粉末2672mg ；
[0067](2)在四頸瓶中依次加入步驟(I)得到的粉末2512mg (2mmol)，吡啶10mL，F(xiàn)eSO4.7H20 820mg(0.295mmol)，吡啶氮氧化物 1.25g(13.2mmol)以及吡啶 I mL，N2保護(hù)下避光加熱至回流(100°C)反應(yīng)1.5h(TLC跟蹤)。冷卻至室溫，蒸除有機(jī)溶劑后加入3%鹽酸200mL，充分?jǐn)嚢?0min。抽濾，濾餅用水洗至中性，干燥，經(jīng)柱[洗脫劑:V (三氯甲烷):V(甲醇)=3:2]分離干燥得紫黑色粉末狀固體；
[0068](3)將3253mg(0.5mmol)步驟⑵得到的粉末充分溶解于丙酮(400mL)中；用鹵素?zé)粲?00W照射26h (TLC跟蹤)；濃縮反應(yīng)液烘箱干燥，得到黑色粉末。
[0069]光反應(yīng)設(shè)備的液面限位件距離反應(yīng)容器底部的高度為H，光源與反應(yīng)容器豎軸的平均距離為R2，其中，H與R2滿足關(guān)系式:H/R2為1.5 ;光源與反應(yīng)容器底部的垂直距離為H1，其中，H與Hl滿足關(guān)系式:H1/H為0.5。
[0070]反應(yīng)容器為圓柱體，并且具有直徑為Rl的圓形橫截面；光源的數(shù)目為N ;光源的功率為w ;光源與反應(yīng)容器豎軸的平均距離為R2 ;擾流板的數(shù)目為L ;攪拌裝置的漿葉的數(shù)目為S ;其中，W、R1、N、R2、L和S滿足下列條件:W*R1*R2/(N*L*S) = 0.5，攪拌裝置的攪拌速度為 150r/min。
[0071]實(shí)施例2
[0072]在該實(shí)施例中，利用光反應(yīng)設(shè)備通過下列步驟合成2-溴-2- (2-氟苯基)-1-環(huán)丙基乙酮:
[0073]裝有攪拌器和溫度計(jì)的250mL三口圓底燒瓶中，加入2-(2-氟苯基)_1_環(huán)丙基乙酮10.0g(56.1mmol)和二氯甲燒100mL、二溴海因(8.0g，28.0 mmol)、過氧化苯甲酰(0.5g)，于室溫下，用15W的目光燈光照下反應(yīng)4h，然后冷卻，濃縮回收甲醇，殘余物溶于二氯甲烷，過濾，濾液水洗至中性，無水MgSO4干燥，減壓濃縮至恒重得到淺黃色油狀物。
[0074]光反應(yīng)設(shè)備的液面限位件距離反應(yīng)容器底部的高度為H，光源與反應(yīng)容器豎軸的平均距離為R2，其中，H與R2滿足關(guān)系式:H/R2為I ;光源與反應(yīng)容器底部的垂直距離為Hl，其中，H與Hl滿足關(guān)系式:H1/H為0.7。
[0075]反應(yīng)容器為圓柱體，并且具有直徑為Rl的圓形橫截面；光源的數(shù)目為N ;光源的功率為W ;光源與反應(yīng)容器豎軸的平均距離為R2 ;擾流板的數(shù)目為L ;攪