一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及超細(xì)微粒材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]超細(xì)微粒，特別是納米級(jí)粒子的研制，在當(dāng)前的高新技術(shù)中已成為一個(gè)熱門領(lǐng)域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。超細(xì)粒子的制備有多種方法。超臨界流體沉積技術(shù)是正在研宄中的一種新技術(shù)。在超臨界情況下，降低壓力可以導(dǎo)致過飽和的產(chǎn)生，而且可以達(dá)到高的飽和速率，固體溶質(zhì)可從超臨界溶液中結(jié)晶出來。由于這種過程在準(zhǔn)均勻介質(zhì)中進(jìn)行，能夠更準(zhǔn)確地來控制結(jié)晶過程。由此可見，從超臨界溶液中進(jìn)行固體沉積是一種很有前途的新技術(shù)，能夠生產(chǎn)出平均粒很小的細(xì)微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實(shí)用新型的目的是提供一種操作更簡(jiǎn)單、溫度和壓力調(diào)控更方便的新型超臨界細(xì)微粒制備裝置。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型是采用以下技術(shù)方案:一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其主要包括:冷浴槽2，連接在所述冷浴槽2進(jìn)口端的CO2氣瓶1，位于所述冷浴槽2內(nèi)部的儲(chǔ)罐3，設(shè)置于所述冷浴槽2出口端的CO2高壓泵4，所述CO 2高壓泵4與預(yù)熱器5的進(jìn)口端連接，所述預(yù)熱器5的出口端通入恒溫箱6內(nèi)部并與結(jié)晶器7上的噴嘴701連接，平流泵8也與所述噴嘴701連接，所述結(jié)晶器7底部與第一分離器9連接，且二者之間設(shè)有第一背壓閥10，所述第一分離器9下端與第一水浴罐11連接，上端與第二分離器12連接，且二者之間設(shè)有第二背壓閥13，所述第二分離器12下端與第二水浴罐14連接，上端與氣體流量計(jì)15連接。
[0005]進(jìn)一步地，所述冷浴槽2采用DC-1015型號(hào)，工作溫度:_5?100 °C，精度:±0.050C，工作槽容積:280 X 250 X 220mm，且?guī)в型庋h(huán)裝置。
[0006]進(jìn)一步地，所述儲(chǔ)罐3采用ZR-1型號(hào)，工作壓力:16MPa，容積:1000mL。
[0007]進(jìn)一步地，所述儲(chǔ)罐3的進(jìn)出口處設(shè)有冷凝管301。
[0008]進(jìn)一步地，所述CO2高壓泵4出口處設(shè)有一電接點(diǎn)壓力表401。
[0009]進(jìn)一步地，所述預(yù)熱器5上設(shè)有溫控儀501。
[0010]進(jìn)一步地，所述預(yù)熱器5采用電加熱方式，加熱功率:500W，溫度控制范圍:室溫?200。。。
[0011]進(jìn)一步地，所述結(jié)晶器7上設(shè)有測(cè)溫儀表702、測(cè)壓儀表703。
[0012]進(jìn)一步地，所述第一分離器9、第二分離器12均采用水浴循環(huán)加熱方式，工作壓力:1MPa，容積:300mLo
[0013]進(jìn)一步地，所述氣體流量計(jì)15采用濕式氣體質(zhì)量流量計(jì)。
[0014]本實(shí)用新型具有以下有益效果:本實(shí)用新型管路流程均采用不銹鋼管線，恒溫箱內(nèi)膽也采用不銹鋼材料制作，耐高溫、防腐蝕；整個(gè)裝置設(shè)有多個(gè)溫控儀和壓力表，對(duì)溫度和壓力的調(diào)控操作簡(jiǎn)便，設(shè)備實(shí)驗(yàn)參數(shù)可調(diào)范圍寬、穩(wěn)定性強(qiáng)、生產(chǎn)效率高；恒溫箱門上設(shè)計(jì)玻璃視窗，內(nèi)設(shè)照明燈，可方便對(duì)視窗結(jié)晶器的觀察。
【附圖說明】
[0015]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]附圖標(biāo)記說明:0)2氣瓶1、冷浴槽2、儲(chǔ)罐3、CO2高壓泵4、預(yù)熱器5、恒溫箱6、結(jié)晶器7、平流泵8、第一分離器9、第一背壓閥10、第一水浴罐11、第二分離器12、第二背壓閥13、第二水浴罐14、氣體流量計(jì)15。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0018]本實(shí)用新型一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，工作時(shí)，0)2氣瓶I內(nèi)的氣體流入冷浴槽2時(shí)，因冷浴槽2帶有外循環(huán)裝置，可冷卻0)2泵的泵頭，工作溫度:-5?100°C，精度:±0.050C ;用來儲(chǔ)存液態(tài)CO2的儲(chǔ)罐3安裝在冷浴槽2內(nèi)，在儲(chǔ)罐3進(jìn)、出口分別安裝有冷凝管301，冷凝管301采用Φ6Χ I mm高壓不銹鋼管繞制而成，用于冷卻CO2，使其充分液化；所述冷浴槽2出口端設(shè)有CO2高壓泵4，該泵泵頭帶有冷卻裝置，與冷浴外循環(huán)回路相連接，使泵頭始終處于低溫狀態(tài)，以便連續(xù)輸出CO2，泵的出口安裝一電接點(diǎn)壓力表401，通過在表上設(shè)定壓力上限值可有效防止泵或系統(tǒng)過載，工作壓力:40MPa，流量可任意調(diào)節(jié)，最大流量4L/ h ;因從CO2高壓泵4輸出的CO 2溫度很低，在進(jìn)入結(jié)晶器7時(shí)先將其預(yù)熱，預(yù)熱器5采用電加熱方式，加熱功率:500W，溫度控制范圍:室溫?200°C，加熱溫度由預(yù)熱器溫控儀501設(shè)定并控制；預(yù)熱器5的出口端通入恒溫箱6內(nèi)部并與結(jié)晶器7上的噴嘴701連接，恒溫箱6的工作室尺寸為:400X450X450 mm，工作溫度:室溫?200°C，控制精度:±1°C，恒溫箱采用電加熱，熱風(fēng)循環(huán)方式加熱，加熱時(shí)，打開循環(huán)開關(guān)，溫度由恒溫箱溫控儀601設(shè)定并控制，恒溫箱內(nèi)膽采用不銹鋼材料制作，耐高溫、防腐蝕，恒溫箱門上設(shè)計(jì)玻璃視窗，視窗可視范圍:15X 100 mm，內(nèi)設(shè)照明燈，可方便結(jié)晶器7的觀察；結(jié)晶器7即高壓視窗結(jié)晶器，結(jié)晶器7上設(shè)有測(cè)溫儀表702、測(cè)壓儀表703，其工作壓力:25MPa (100°C以下)，容積:500mL，結(jié)晶器7低部安裝金屬過濾板，用來收集微粒，結(jié)晶器7頂部安裝一噴嘴701，噴嘴上帶有電加熱裝置，加熱功率60W，加熱溫度由噴嘴溫控儀704設(shè)定并控制，噴嘴孔可以從幾個(gè)微米到幾十個(gè)微米不等，溶液從中間的一個(gè)噴嘴噴出，CO2從周圍的4個(gè)噴嘴噴出，確保溶液與CO2充分均勻混合；所述噴嘴701的頂部連接一平流泵8，所述平流泵8采用LB-10C型號(hào)，工作壓力:40MPa，流量:0.01?10ml/min ;所述結(jié)晶器7底部與第一分離器9連接，且二者之間設(shè)有第一背壓閥10，所述第一分離器9下端與第一水浴罐11連接，上端與第二分離器12連接，且二者之間設(shè)有第二背壓閥13，所述第二分離器12下端與第二水浴罐14連接，其中，所述第一背壓閥10、第二背壓閥13均用來控制結(jié)晶器7的壓力；所述第一分離器9、第二分離器12均采用水浴循環(huán)加熱方式，工作壓力:10MPa，容積:300mL，溫度由分離器溫控儀901、1201設(shè)定并控制，分離器上安裝有壓力表902、1202，用于壓力測(cè)量；上端與氣體流量計(jì)15連接，所述氣體流量計(jì)15采用濕式氣體流量計(jì)，用于對(duì)出口氣體流量的計(jì)量。
[0019]本實(shí)用新型中管路流程均采用Φ6X I mm不銹鋼管線連接。
[0020]最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本實(shí)用新型的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其特征在于，其主要包括:冷浴槽(2)，連接在所述冷浴槽(2 )進(jìn)口端的0)2氣瓶(I)，位于所述冷浴槽(2 )內(nèi)部的儲(chǔ)罐(3 )，設(shè)置于所述冷浴槽(2)出口端的CO2高壓泵(4)，所述CO2高壓泵(4)與預(yù)熱器(5)的進(jìn)口端連接，所述預(yù)熱器(5)的出口端通入恒溫箱(6)內(nèi)部并與結(jié)晶器(7)上的噴嘴(701)連接，平流泵(8)也與所述噴嘴(701)連接，所述結(jié)晶器(7)底部與第一分離器(9)連接，且二者之間設(shè)有第一背壓閥(10)，所述第一分離器(9)下端與第一水浴罐(11)連接，上端與第二分離器(12)連接，且二者之間設(shè)有第二背壓閥(13)，所述第二分離器(12)下端與第二水浴罐(14)連接，上端與氣體流量計(jì)(15)連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其特征在于，所述冷浴槽(2)采用DC-1015型號(hào)，工作溫度:-5?100 °C，精度:±0.05 °C，工作槽容積:280 X 250 X 220mm,且?guī)в型庋h(huán)裝置。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其特征在于，所述儲(chǔ)罐(3)采用ZR-1型號(hào)，工作壓力:16MPa，容積:1000mL。4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其特征在于，所述儲(chǔ)罐(3 )的進(jìn)出口處設(shè)有冷凝管(301)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其特征在于，所述0)2高壓泵(4)出口處設(shè)有一電接點(diǎn)壓力表(401)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其特征在于，所述預(yù)熱器(5)上設(shè)有溫控儀(501)。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其特征在于，所述預(yù)熱器(5)采用電加熱方式，加熱功率:500W，溫度控制范圍:室溫?200°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其特征在于，所述結(jié)晶器(7 )上設(shè)有測(cè)溫儀表(702 )、測(cè)壓儀表(703 )。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其特征在于，所述第一分離器(9)、第二分離器(12)均采用水浴循環(huán)加熱方式，工作壓力:10MPa，容積:300mL。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置，其特征在于，所述氣體流量計(jì)(15 )采用濕式氣體質(zhì)量流量計(jì)。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種新型超臨界細(xì)微粒制備裝置。它的技術(shù)方案是：其主要包括：冷浴槽，連接在所述冷浴槽進(jìn)口端的CO2氣瓶，位于所述冷浴槽內(nèi)部的儲(chǔ)罐，設(shè)置于所述冷浴槽出口端的CO2高壓泵，所述CO2高壓泵與預(yù)熱器的進(jìn)口端連接，所述預(yù)熱器的出口端通入恒溫箱內(nèi)部并與結(jié)晶器上的噴嘴連接，平流泵也與所述噴嘴連接，所述結(jié)晶器底部與第一分離器連接，且二者之間設(shè)有第一背壓閥，所述第一分離器下端與第一水浴罐連接，上端與第二分離器連接，且二者之間設(shè)有第二背壓閥，所述第二分離器下端與第二水浴罐連接，上端與氣體流量計(jì)連接。本實(shí)用新型多采用不銹鋼材料制作，耐高溫、防腐蝕；設(shè)有多個(gè)溫控儀和壓力表，對(duì)溫度和壓力的調(diào)控操作簡(jiǎn)便。
【IPC分類】B01J2/00, B01D9/02
【公開號(hào)】CN204638133
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520222264
【發(fā)明人】金雪松, 王永明
【申請(qǐng)人】南通市華安超臨界萃取有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年4月14日