蒸餾塔及其用圖
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種蒸餾塔及其用途，所述蒸餾塔包括：蒸餾柱；熱交換設備，其被配置用于冷凝所述蒸餾柱頂部餾出的氣相物流；其被配置有未凝氣體出口，以及冷卻介質進口管線和出口管線；所述冷卻介質出口管線包括控制閥；熱交換設備凝液溫度控制器，其被配置用于控制所述冷卻介質出口管線的控制閥，通過調節(jié)所述控制閥來控制熱交換設備凝液溫度。
【專利說明】
蒸餾塔及其用途
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種蒸餾塔及其用途。
【背景技術】
[0002]丙烯氨氧化制丙烯腈的生產過程中，同時副產氫氰酸和乙腈，其中醛、酮、噁唑、丙腈等雜質和少量的氫氰酸在丙烯腈萃取解吸過程中被萃取到乙腈水溶液，經乙腈解吸或汽提到粗乙腈中。通常我們采用由脫氰塔、化學處理、減壓、加壓共沸蒸餾的組合工藝，對乙腈進行連續(xù)回收。例如文獻CN1328994A公開了一種高純乙腈精制方法，從含有乙腈、水、HCN、噁唑和重有機物的粗乙腈中連續(xù)回收高純乙腈，依次包括以下步驟:a)粗乙腈經第一分離塔分離，HCN和輕組份由塔頂排出，部分水和重有機物由塔釜排出，在第一分離塔精餾段上部側線液相抽出噁唑山)脫除了輕組份和絕大部分噁唑的含水乙腈從第一分離塔提餾段下部側線氣相抽出后經化學處理釜加堿化學處理；c)經加堿化學處理脫除游離HCN后的含水乙腈進入減壓的第二分離塔，在塔釜脫除重有機物和水；d)從第二分離塔頂蒸出脫除了大部分水的乙腈進入加壓的第三分離塔，塔頂蒸出含噁唑和水份的乙腈物料返回第一分離塔進料，在提餾段下部氣相抽出得高純乙腈。該方法通過在第一分離塔的精餾段上部增加一個液相抽出口，使累積的噁唑被順利排出系統(tǒng)。但是，由于該股側線抽出物料流量小，且為了保證最終乙腈的高回收率，此股物料一般不可連續(xù)抽出，抽出管道極易出現堵塞現象，造成經常性不可用或停車檢修，裝置不能長周期穩(wěn)定連續(xù)運行。為克服這一問題，目前工業(yè)生產中，通過控制第一分離塔(脫除氫氰酸塔)的塔頂溫度，塔頂氣相物流經冷凝器部分冷凝后，未凝氣體送去氫氰酸焚燒爐或其他廢氣處理裝置，凝液全部回流入脫氫氰酸塔頂，使累積的噁唑與氫氰酸和少量乙腈作為輕組份排除出系統(tǒng)，保證了裝置穩(wěn)定運行。但是，采用該方法又產生了新的問題，由于塔頂溫度控制只能依靠塔頂冷凝器間接控制來實現，調節(jié)的靈敏度不高，容易產生滯后，生產波動大，在含氫氰酸和噁唑的輕組分從塔頂部脫除時，難以有效控制乙腈隨輕組分的餾出量。所以，現有技術通過控制塔頂溫度的方法，往往難以達到有效控制乙腈損失的目的。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明目的之一在于提供一種蒸餾塔。本發(fā)明的目的之二在于提供一種乙腈精制方法。該方法具有有效控制乙腈損失的特點。
[0004]為實現上述發(fā)明目的之一，本發(fā)明采取的技術方案如下:
[0005]一種蒸餾塔，包括:
[0006]蒸餾柱；
[0007]熱交換設備，其被配置用于冷凝所述蒸餾柱頂部餾出的氣相物流；其被配置有未凝氣體出口，以及冷卻介質進口管線和出口管線；所述冷卻介質出口管線包括控制閥；
[0008]熱交換設備凝液溫度控制器，其被配置用于控制所述冷卻介質出口管線的控制閥，通過調節(jié)所述控制閥來控制熱交換設備凝液溫度。
[0009]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱被配置用于:通過蒸餾柱中部的原料進口接受來自丙烯腈裝置的粗乙腈，并且被配置用于進一步提純乙腈。
[0010]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱包括上部、中部和底部；其上部包括定位在頂部的氣相物流出口，和定位在所述氣相物流出口下方的回流液入口 ；中部包括定位在側線的乙腈產品出口 ；底部包括重組分出口。
[0011]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述熱交換設備配置有氣體入口和凝液出口。
[0012]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱高度從上往下60?90%。
[0013]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱頂部氣相物流出口與所述熱交換設備氣體入口之間連接有第一管道；所述第一管道被配置用于所述蒸餾柱頂部氣相物流出口流出的氣體流通至所述熱交換設備。
[0014]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱回流液入口與所述熱交換設備凝液出口之間連接有第二管道；所述第二管道被配置用于將所述熱交換設備中的凝液流通回所述蒸餾柱。
[0015]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述熱交換設備的未凝氣體出口與后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)之間連接有第三管道；所述第三管道被配置用于將所述熱交換設備中的未凝氣體流通至后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)。
[0016]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述熱交換設備包括冷凝器和氣液分離器；所述冷凝器與氣液分離器之間連接有第四管道。
[0017]為實現上述發(fā)明目的之二，本發(fā)明采取的技術方案如下:一種乙腈精制方法，使用為實現發(fā)明目的之一所述的蒸餾塔，包括以下步驟:
[0018]a)粗乙腈原料進入蒸餾柱，在所述蒸餾柱中部側線氣相抽出精制后的乙腈物流，在所述蒸餾柱頂部得到含HCN和噁唑的輕組分物流；
[0019]b)所述含HCN和噁唑的輕組分物流進入熱交換設備，與冷卻介質熱交換后，凝液回流至所述蒸餾柱頂部，含HCN和噁唑的未凝氣排出系統(tǒng)；
[0020]c)所述熱交換設備的冷卻介質出口管線上配置有控制閥；
[0021]d)所述熱交換設備配置有凝液溫度控制器，其被配置用于控制所述冷卻介質出口管線的控制閥，通過調節(jié)所述控制閥來控制熱交換設備凝液溫度。
[0022]上述技術方案中，優(yōu)選地，以重量百分比計，所述粗乙腈原料包括20?60%乙腈，I?4% HCN, 0.01?0.3%丙烯腈，34?79%水，0.1?0.7%噁唑，0.1?I %重有機物。
[0023]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述冷卻介質為低溫冷凍水或循環(huán)冷卻水。
[0024]上述技術方案中，優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為45?60°C ;更優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為46?58°C ;最優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為47?55°C ;特別優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為48?53°C。
[0025]上述技術方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱頂部操作壓力為0.1?0.13MPa，原料進料溫度為30?70°C，中部定位在側線的乙腈產品出口溫度為76?100°C，塔釜溫度為105?120。。。
[0026]本發(fā)明通過采用熱交換設備冷卻介質的出料與回流冷凝液溫度串級控制的方法，調節(jié)熱交換設備冷卻介質流量，控制冷凝液溫度，控制凝液中輕組分的脫除率和熱交換設備排出未凝氣相中乙腈的夾帶率，可以有效控制在此泄放點乙腈的損失。噁唑的沸點明顯高于HCN而略低于乙腈，在現有設備條件、工藝條件下，脫除噁唑的同時必然會有乙腈隨噁唑從脫氰塔塔頂一同餾出。通過控制塔頂熱交換設備的凝液溫度，可直接控制熱交換設備的氣液平衡，有效地把塔頂餾出的乙腈最大限度地留在凝液中并作為回流返回脫氰塔，有效地控制乙腈的損失。采用本發(fā)明，比現有技術直接控制塔頂操作溫度，控制更為直接，脫氰塔操作平穩(wěn)，脫氰塔乙腈的損失率可控制在3重量％以下，從而保證最終乙腈產品的回收率，取得了較好的技術效果。
【附圖說明】
[0027]圖1和圖2為本發(fā)明示意圖。
[0028]圖1和圖2中，I為蒸餾柱，2為熱交換設備，3為控制閥，4為熱交換設備凝液溫度控制器。
[0029]采用圖1或圖2所示設備，通過原料管線6原料粗乙腈從定位于蒸餾柱中部的原料進口 5進入。原料可以包含部分提純的乙腈，可以來自任何適合的來源，例如來自丙烯腈裝置乙腈解吸塔頂，以重量百分比計，其組成可以包括20?60%乙腈，I?4% HCN, 0.1?0.3%丙烯腈，34?79%水，0.1?0.7%噁唑，0.1?％重有機物。
[0030]蒸餾柱I包括上部、中部和底部。其上部包括定位在頂部的氣相物流出口 7，和定位在氣相物流出口下方的回流液入口 24。其中部包括定位在側線的乙腈產品出口 11，乙腈產品出口 11定位于所述蒸餾柱I高度從上往下60?90%的位置，通過管線12將提純后的氣相乙腈抽出。其底部包括重組分出口 13，通過管線14將部分水(占原料水量的50?80% )和重組份排出。
[0031]熱交換設備2配置有氣體入口 15和凝液出口 22。
[0032]蒸餾柱頂部氣相物流出口 7與熱交換設備氣體入口 15之間連接有第一管道8 ;第一管道8被配置用于蒸餾柱頂部氣相物流出口 7流出的氣體流通至熱交換設備2。
[0033]蒸餾柱回流液入口 24與熱交換設備凝液出口 22之間連接有第二管道23 ;第二管道23被配置用于將熱交換設備2中的凝液流通回蒸餾柱I。
[0034]熱交換設備的未凝氣體出口 9與后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)之間連接有第三管道10 ;第三管道10被配置用于將所述熱交換設備中的未凝氣體流通至后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)。
[0035]熱交換設備2配置有冷卻介質進口 18和冷卻介質出口 16，通過管線19冷卻介質進入熱交換設備2，通過管線17換熱后的冷卻介質離開熱交換設備2。冷卻介質出口管線17包括控制閥3?？刂崎y3被配置為通過改變冷卻介質通過閥3的開度的大小，來調節(jié)冷卻介質在熱交換設備2中的流量。第二管線23上配置有熱交換設備凝液溫度控制器4，其被配置用于控制所述冷卻介質出口管線的控制閥3，通過調節(jié)控制閥3來控制熱交換設備2凝液溫度。當熱交換設備2凝液溫度控制器4檢測到冷凝液溫度高于預定溫度或溫度的范圍時，熱交換設備2凝液溫度控制器4致動閥3以從其初始開度更多地打開適當的量，并且允許更多的冷卻介質通過冷卻介質進口管線19進入熱交換設備2。當熱交換設備2凝液溫度控制器4檢測到冷凝液溫度低于預定溫度或溫度的范圍時，熱交換設備2凝液溫度控制器4致動閥3以從其初始開度更多地關閉適當的量，并且允許減少的冷卻介質通過冷卻介質進口管線19進入熱交換設備2。優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為45?60°C ;更優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為46?58°C;最優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為47?55°C;特別優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為48?53°C。
[0036]熱交換設備2被配置用于冷凝蒸餾柱I頂部氣體出口 7餾出的氣相物流，并將未凝氣排出。其配置滿足上述功能即可。既可以將冷凝和氣液分離在同一設備中完成，例如圖1所示，熱交換設備2上部為列管換熱器，下部為氣液分離器，熱交換設備2設置有未凝氣出口 9，通過管線10將未凝氣排出；也可以將冷凝和氣液分離在兩個設備中進行，例如圖2所示，熱交換設備2包括冷凝器20和氣液分離器21，氣液分離器21上部配置有未凝氣出口 9，未凝氣通過管道10排出系統(tǒng)，冷凝器20與氣液分離器21之間連接有第四管道25，第四管道25被配置用于將來自蒸餾柱頂部的、與冷凝器20換熱后的物流流通至氣液分離器
21ο
[0037]下面通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。
【具體實施方式】
[0038]【實施例1】
[0039]采用圖1所示蒸餾塔，含乙腈45%、HCN2%、丙烯腈0.1 %、水51.9%、噁唑0.5%、重有機物0.5%的粗乙腈原料從蒸餾柱I的中部加入，進料溫度為40°C，塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為63°C，塔釜溫度為115°C。在蒸餾柱I高度從上往下85%處(乙腈產品出口 11)側線濃度為70重量％的乙腈，抽出溫度為92°C。蒸餾柱頂部氣相進入熱交換設備2，熱交換設備凝液回流至蒸餾柱。熱交換設備冷卻水的出料與回流冷凝液溫度串級控制，調節(jié)熱交換設備冷卻水量控制熱交換設備冷凝液溫度為45°C。熱交換設備未凝氣出口物流組成為乙腈5.9 %、噁唑11.7%、HCN71.7 %、輕組分7.2 %、其他為水。乙腈損失率為I %，脫氰塔操作平穩(wěn)。
[0040]【實施例2】
[0041]采用圖2所示蒸餾塔，含乙腈46%、HCN2.1 %、丙烯腈0.2 %、水50.7 %、噁唑0.3%、重有機物0.7%的粗乙腈原料從蒸餾柱I的中部加入，進料溫度為38°C，塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為67°C，塔釜溫度為118°C。在蒸餾柱I高度從上往下80%處(乙腈產品出口 11)側線濃度為73重量％的乙腈，抽出溫度為90°C。蒸餾柱頂部氣相進入冷凝器20，換熱后的物流流通至氣液分離器，氣液分離器21中的凝液回流至蒸餾柱。冷凝器冷卻水的出料與回流冷凝液溫度串級控制，調節(jié)冷凝器冷卻水量控制回流冷凝液溫度為55°C。氣液分離器21上部未凝氣出口 9物流組成為乙腈10.9 %、噁唑14.7 %、HCN64.1 %、輕組分6.8 %、其他為水。乙腈損失率為2.1 %，脫氰塔操作平穩(wěn)。
【主權項】
1.一種蒸餾塔，包括: 蒸餾柱； 熱交換設備，其被配置用于冷凝所述蒸餾柱頂部餾出的氣相物流；其被配置有未凝氣體出口，以及冷卻介質進口管線和出口管線；所述冷卻介質出口管線包括控制閥； 熱交換設備凝液溫度控制器，其被配置用于控制所述冷卻介質出口管線的控制閥，通過調節(jié)所述控制閥來控制熱交換設備凝液溫度。2.根據權利要求1所述蒸餾塔，其特征在于所述蒸餾柱被配置用于:通過蒸餾柱中部的原料進口接受來自丙烯腈裝置的粗乙腈，并且被配置用于進一步提純乙腈。3.根據權利要求1所述蒸餾塔，其特征在于所述蒸餾柱包括上部、中部和底部；其上部包括定位在頂部的氣相物流出口，和定位在所述氣相物流出口下方的回流液入口 ；中部包括定位在側線的乙腈產品出口 ；底部包括重組分出口 ； 所述熱交換設備配置有氣體入口和凝液出口。4.根據權利要求3所述蒸餾塔，其特征在于所述乙腈產品出口定位于所述蒸餾柱高度從上往下60?90%。5.根據權利要求3所述蒸餾塔，其特征在于所述蒸餾柱頂部氣相物流出口與所述熱交換設備氣體入口之間連接有第一管道；所述第一管道被配置用于所述蒸餾柱頂部氣相物流出口流出的氣體流通至所述熱交換設備； 所述蒸餾柱回流液入口與所述熱交換設備凝液出口之間連接有第二管道；所述第二管道被配置用于將所述熱交換設備中的凝液流通回所述蒸餾柱。6.據權利要求1所述蒸餾塔，其特征在于所述熱交換設備的未凝氣體出口與后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)之間連接有第三管道；所述第三管道被配置用于將所述熱交換設備中的未凝氣體流通至后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)。7.—種乙腈精制方法，使用權利要求1?6任一所述的蒸餾塔，包括以下步驟: a)粗乙腈原料進入蒸餾柱，在所述蒸餾柱中部側線氣相抽出精制后的乙腈物流，在所述蒸餾柱頂部得到含HCN和噁唑的輕組分物流； b)所述含HCN和噁唑的輕組分物流進入熱交換設備，與冷卻介質熱交換后，凝液回流至所述蒸餾柱頂部，含HCN和噁唑的未凝氣排出系統(tǒng)； c)所述熱交換設備的冷卻介質出口管線上配置有控制閥； d)所述熱交換設備配置有凝液溫度控制器，其被配置用于控制所述冷卻介質出口管線的控制閥，通過調節(jié)所述控制閥來控制熱交換設備凝液溫度。8.根據權利要求7所述乙腈精制方法，其特征在于以重量百分比計，所述粗乙腈原料包括20?60%乙腈，I?4% HCN, 0.01?0.3%丙烯腈，34?79%水，0.1?0.7%噁唑，0.1?I %重有機物；所述冷卻介質為低溫冷凍水或循環(huán)冷卻水；冷凝液溫度控制范圍為45 ?60。。。9.根據權利要求8所述乙腈精制方法，其特征在于冷凝液溫度控制范圍為46?58°C。10.根據權利要求9所述乙腈精制方法，其特征在于冷凝液溫度控制范圍為48?53。。。
【文檔編號】B01D3/14GK105983244SQ201510051708
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年1月31日
【發(fā)明人】熊瑾 , 顧軍民
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院