Si方法及其所采用的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬現(xiàn)代電子和半導(dǎo)體工業(yè)中，硅同位素分離領(lǐng)域，特別是一種多塔串聯(lián)分離生產(chǎn)富集28S1、29Si和3t3Si的方法及裝置，其為制備同位素純的的新型硅材料提供原料。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)代電子和半導(dǎo)體工業(yè)中，硅材料獲得了廣泛的應(yīng)用，超過90%的半導(dǎo)體元器件都是由硅制成的。天然硅含有三種穩(wěn)定的同位素28S1、29S1、3QSi，其含量分別為92.23%，4.67%，3.10%。近年來，同位素純的硅材料以其優(yōu)良的特性開始受到科學(xué)家們的關(guān)注。
[0003]隨著現(xiàn)代信息產(chǎn)業(yè)和電子計(jì)算機(jī)工業(yè)的發(fā)展，半導(dǎo)體芯片的體積變得更小、集成化程度更高。但半導(dǎo)體芯片體積越小，線路集成度越高，電流密度將逐漸增大，單位體積內(nèi)發(fā)熱量增多，這樣將使得元器件在工作時(shí)溫度升高，芯片溫度過高將會(huì)導(dǎo)致半導(dǎo)體元器件性能和壽命大幅下降。用同位素純28Si(99.85%)制成的半導(dǎo)體器件，室溫下的熱導(dǎo)率可比天然硅增加10%?60%，在某些特定的溫度下增加的更多。同位素純28Si制成的二極管反向擊穿電壓比同樣工藝的天然硅二極管可提高80%以上。富集29Si是一種潛在的用于儲(chǔ)存和操作量子計(jì)算機(jī)信息的材料。含有3t3Si的硅錠是實(shí)現(xiàn)中子嬗變摻雜(NDT)的新材料，NDT是采用中子輻照的辦法來對(duì)材料進(jìn)行摻雜的一種技術(shù)，其最大的優(yōu)點(diǎn)就是摻入的雜質(zhì)濃度分布非常均勻。
[0004]目前，實(shí)現(xiàn)硅同位素分離的方法主要有低溫精餾法、氣體離心法、激光法、化學(xué)交換法等。其中，化學(xué)交換法由于具有分離系數(shù)高、處理量大等優(yōu)點(diǎn)，已成為最有希望實(shí)現(xiàn)硅同位素工業(yè)化分離的方法。目前國(guó)內(nèi)外尚無成熟的用于硅同位素分離的工業(yè)化生產(chǎn)線。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種硅同位素分離豐度高，分離效率理想，可有效降低單個(gè)設(shè)備高度，適于工業(yè)化生產(chǎn)的多塔串聯(lián)分離生產(chǎn)富集28S1、29Si和3t3Si方法及其所采用的裝置。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。
[0007]—種多塔串聯(lián)分離生產(chǎn)富集28S1、29Si和3t3Si的方法，系采用SiF4氣體和SiF4與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物之間進(jìn)行同位素化學(xué)交換法分離硅同位素，具體步驟如下。
[0008](I)SiF4氣體與絡(luò)合劑于第一絡(luò)合塔中反應(yīng)生成絡(luò)合物。
[0009](2)將步驟(I)所得絡(luò)合物栗送至第一化學(xué)交換塔組件，再與SiF4氣體進(jìn)行化學(xué)交換反應(yīng)。
[0010](3)將步驟(2)所得絡(luò)合物栗送至第一裂解塔進(jìn)行裂解反應(yīng);裂解產(chǎn)生的SiF4氣體經(jīng)冷卻除去絡(luò)合劑后，再進(jìn)入第一化學(xué)交換塔組件;裂解產(chǎn)生的絡(luò)合劑栗送回輸至步驟(I)所述第一絡(luò)合塔;直至液相中的28Si的豐度達(dá)到99%。
[0011](4)將步驟(I)所述第一絡(luò)合塔頂部富集的29Si和3t3Si的氣相作為進(jìn)料栗送至第二化學(xué)交換塔組件，再與第二絡(luò)合塔中生成的絡(luò)合物進(jìn)行化學(xué)交換反應(yīng)。
[0012](5)將步驟(4)所得絡(luò)合物栗送至第二裂解塔進(jìn)行裂解反應(yīng);裂解產(chǎn)生的SiF4氣體經(jīng)冷卻除去絡(luò)合劑后再進(jìn)入第二化學(xué)交換塔組件;裂解產(chǎn)生的絡(luò)合劑栗送回輸至步驟(4)所述第二絡(luò)合塔;直至液相中29Si的豐度達(dá)到99%，氣相中的3t3Si的豐度也達(dá)到99%。
[0013]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述絡(luò)合劑為甲醇、乙醇及正丙醇等碳醇中的一種或多種。
[0014]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述第一絡(luò)合塔及第二絡(luò)合塔中的絡(luò)合反應(yīng)為-10?25°C，絡(luò)合反應(yīng)壓強(qiáng)為0.1?0.6Mpa。
[0015]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述第一化學(xué)交換塔及第二化學(xué)交換塔的反應(yīng)溫度為O?10°C，反應(yīng)壓強(qiáng)為0.1?0.3Mpa。
[0016]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述第一裂解塔及第二裂解塔的裂解反應(yīng)溫度為50?300°C，裂解反應(yīng)壓強(qiáng)為0.05?0.1MPa。
[0017]上述多塔串聯(lián)分離生產(chǎn)富集28SiJ9Si和3t3Si方法所采用的裝置，它包括第一化學(xué)交換系統(tǒng)及第二化學(xué)交換系統(tǒng)。
[0018]所述第一化學(xué)交換系統(tǒng)包括第一絡(luò)合塔、第一化學(xué)交換塔組件、第一冷凝器、第一裂解塔及第一帶有再沸器的緩存罐。
[0019]所述第一絡(luò)合塔的絡(luò)合物液相傳輸端口與第一化學(xué)交換塔組件的絡(luò)合物液相傳輸端口相通;所述第一絡(luò)合塔的氣相傳輸端口與第一化學(xué)交換塔組件的氣相傳輸端口相通;所述第一化學(xué)交換塔組件的絡(luò)合物液相傳輸端口與第一裂解塔的絡(luò)合物液相傳輸端口相通;所述第一裂解塔的氣液混合相傳輸端口經(jīng)第一冷凝器后與第一化學(xué)交換塔組件的氣相傳輸端口相通;所述第一裂解塔的絡(luò)合劑液相傳輸端口經(jīng)第一帶有再沸器的緩存罐與第一絡(luò)合塔的絡(luò)合劑液相傳輸端口相通。
[0020]所述第二絡(luò)合塔的絡(luò)合物液相傳輸端口與第二化學(xué)交換塔組件的絡(luò)合物液相傳輸端口相通;所述第二絡(luò)合塔的氣相傳輸端口與第二化學(xué)交換塔組件的氣相傳輸端口相通;所述第二化學(xué)交換塔組件的絡(luò)合物液相傳輸端口與第二裂解塔的絡(luò)合物液相傳輸端口相通;所述第二裂解塔的氣液混合相傳輸端口經(jīng)第二冷凝器后與第二化學(xué)交換塔組件的氣相傳輸端口相通;所述第二裂解塔的絡(luò)合劑液相傳輸端口經(jīng)第二帶有再沸器的緩存罐與第二絡(luò)合塔的絡(luò)合劑液相傳輸端口相通。
[0021]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述第一絡(luò)合塔及第二絡(luò)合塔均設(shè)有冷媒夾套。
[0022]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述第一裂解塔及第二裂解塔均可采用列管式換熱器結(jié)構(gòu)。
[0023]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述第一化學(xué)交換塔組件及第二化學(xué)交換塔組件均可采用多塔串聯(lián)結(jié)構(gòu)。
[0024]本發(fā)明所述的多塔串聯(lián)分離生產(chǎn)富集28S1、29Si和30Si的裝置中，在相鄰兩塔之間設(shè)有栗運(yùn)輸流體，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)中的液相循環(huán)流動(dòng)，在第一絡(luò)合塔I與第一化學(xué)交換塔201、第一化學(xué)交換塔204與第一裂解塔7、第二絡(luò)合塔9與第二化學(xué)交換塔1001、第二化學(xué)交換塔1002與第二裂解塔13之間均設(shè)有壓縮機(jī)17輸送流體，實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)中的氣相循環(huán)流動(dòng)。
[0025]本發(fā)明生產(chǎn)過程采用SiF4氣體和SiF4與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物之間進(jìn)行同位素化學(xué)交換反應(yīng)分離硅同位素，先將28Si富集到液相產(chǎn)品中，氣相中的29Si和3t3Si進(jìn)入第二套化學(xué)交換裝置中，進(jìn)一步將29Si富集到液相中，氣相得到高豐度的3t3Si產(chǎn)品。本發(fā)明利用多塔串聯(lián)化學(xué)交換法分離技術(shù)，能夠有效降低單個(gè)設(shè)備的高度，提高分離效率，可減小工業(yè)化實(shí)現(xiàn)的難度，加快工業(yè)化進(jìn)程。
【附圖說明】
[0026]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。
[0027]圖1為本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0028]圖中:1、第一絡(luò)合塔；2、第一化學(xué)交換塔組件；201、第一化學(xué)交換塔;202、第一化學(xué)交換塔;203、第一化學(xué)交換塔;204、第一化學(xué)交換塔;6、第一冷凝器;7、第一裂解塔;8、第一帶有再沸器的緩存罐;9、第二絡(luò)合塔；10、第二化學(xué)交換塔組件；1001、第二化學(xué)交換塔；1012、第二化學(xué)交換塔;12、第二冷凝器;13、第二裂解塔;14、第二帶有再沸器的緩存罐;15、緩存罐;16、栗;17、壓縮機(jī)。
【具體實(shí)施方式】
[0029]參見圖1所示，多塔串聯(lián)分離生產(chǎn)富集28S1、29Si和3t3Si的方法，采用SiF4氣體和SiF4與絡(luò)合劑形成的絡(luò)合物之間進(jìn)行同位素化學(xué)交換反應(yīng)分離硅同位素，具體步驟如下。
[0030](I)SiF4氣體與絡(luò)合劑于第一絡(luò)合塔中反應(yīng)生成絡(luò)合物。
[0031](2)將步驟(I)所得絡(luò)合物栗送至第一化學(xué)交換塔組件，再與SiF4氣體進(jìn)行化學(xué)交換反應(yīng)。
[0032](3)將步驟(2)所得絡(luò)合物栗送至第一裂解塔進(jìn)行裂解反應(yīng);裂解產(chǎn)生的SiF4氣體經(jīng)冷卻除去絡(luò)合劑后，再進(jìn)入第一化學(xué)交換塔組件;裂解產(chǎn)生的絡(luò)合劑栗送回輸至步驟(I)所述第一絡(luò)合塔;直至液相中的28Si的豐度達(dá)到99%。
[0033](4)將步驟(I)所述第一絡(luò)合塔頂部富集的29Si和3t3Si的氣相作為進(jìn)料栗送至第二化學(xué)交換塔組件，再與第二絡(luò)合塔中生成的絡(luò)合物進(jìn)行化學(xué)交換反應(yīng)。
[0034](5)將步驟(4)所得絡(luò)合物栗送至第二裂解塔進(jìn)行裂解反應(yīng);裂解產(chǎn)生的SiF4氣體經(jīng)冷卻除去絡(luò)合劑后再進(jìn)入第二化學(xué)交換塔組件;裂解產(chǎn)生的絡(luò)合劑栗送回輸至步驟(4)所述第二絡(luò)合塔;直至液相中29Si的豐度達(dá)到99%，氣相中的3t3Si的豐度也達(dá)到99%。
[0035]本發(fā)明所述絡(luò)合劑為甲醇、乙醇及正丙醇等碳醇中的一種或多種。
[0036]本發(fā)明所述第一絡(luò)合塔及第二絡(luò)合塔中的絡(luò)合反應(yīng)為-10?25°C，絡(luò)合反應(yīng)壓強(qiáng)為0.1?0.6Mpa。
[0037]本發(fā)明所述第一化學(xué)交換塔及第二化學(xué)交換塔的反應(yīng)溫度為O?10°C，反應(yīng)壓強(qiáng)為0.1?0.3Mpa。
[0038]本發(fā)明所述第一裂解塔及第二裂解塔的裂解反應(yīng)溫度為50?300°C，裂解反應(yīng)壓強(qiáng)為 0.05?0.1MPa。
[0039]上述多塔串聯(lián)分離生產(chǎn)富集28S1、29Si和3t3Si方法所采用的裝置，包括第一化學(xué)交換系統(tǒng)及第二化學(xué)交換系統(tǒng)。
[0040]所述第一化學(xué)交換系統(tǒng)包括第一絡(luò)合塔1、第一化學(xué)交換塔組件2、第一冷凝器6、第一裂解塔7及第一帶有再沸器的緩存罐8。
[0041]所述第一絡(luò)合塔I的絡(luò)合物液相傳輸端口與第一化學(xué)交換塔組件2的絡(luò)合物液相傳輸端口相通;所述第一絡(luò)合塔I的氣相傳輸端口與第一化學(xué)交換塔組件2的氣相傳輸端口相通;所述第一化學(xué)交換塔組件2的絡(luò)合物液相傳輸端口與第一裂解塔7的絡(luò)合物液相傳輸端口相通;所述第一裂解塔7的氣液混合相傳輸端口經(jīng)第一冷凝器6后與第一化學(xué)交換塔組件2的氣相傳輸端口相通;所述第一裂解塔7的絡(luò)合劑液相傳輸端口經(jīng)第一帶有再沸器的緩存罐8與第一絡(luò)合塔I的絡(luò)合劑液相傳輸端口相通。
[0042]所述第二絡(luò)合塔9的絡(luò)合物液相傳輸端口與第二化學(xué)交換塔組件10的絡(luò)合物液相傳輸端口相通;所