流靜電收集系統(tǒng)連接，第一過濾器22串設(shè)在第一通路(該第一通路為氣體通路20、21)上；換能器33的下端通過第二通路45與第二過濾器28連接；換熱器23的上端通過第三通路46與冷凝器24的下端連接；換熱器23的上端通過第四通路47與冷凝器24的上端連接，儲液收集瓶25連接在冷凝器24上，第二通路45上設(shè)置有氧含量傳感器27 ;第二過濾器28通過第五通路48連接至空腔8，第五通路48從連接至第二過濾器28的一端起依次串設(shè)有風機29和加熱器7，加熱器7上設(shè)置有用于控制加熱器7的溫度的加熱器控制器41。風機29和加熱器7之間的第五通路48上設(shè)置有流量計30。冷凝器24上設(shè)置有制冷壓縮機43，同時冷凝器24上還設(shè)置有安全泄放閥26。在優(yōu)選實施方式中，含有氣態(tài)有機溶劑(例如，乙醇、二氯甲烷，氯仿)的氣體通過冷凝器24時，用冷凍水將其冷卻至有機溶劑沸點以下溫度，有機溶劑即被冷凝成液體，經(jīng)冷凝器24后，有機溶劑分離出來進入儲液收集瓶25內(nèi)。然后，分離出的氣體經(jīng)過第二過濾器(活性炭過濾器)28純化處理，重新返回高頻超聲納米霧化裝置中。同時，惰性氣體循環(huán)和有機溶劑回收系統(tǒng)的閉環(huán)回路在惰性氣體環(huán)境下運行，可防止任何爆炸性混合物的產(chǎn)生，該系統(tǒng)配有氧含量傳感器，時刻對氧氣濃度進行監(jiān)測，保證噴霧干燥體系可在低氧環(huán)境下運行。
[0068]本發(fā)明所述的多點動態(tài)納米顆粒實時粒徑和形態(tài)監(jiān)測裝置(參見圖6)通過采用光衍射或散射技術(shù)(如激光衍射)對粒子的大小和分布進行監(jiān)測的同時，合并動態(tài)圖像分析技術(shù)對顆粒的形態(tài)進行監(jiān)測。通過綜合分析由在線監(jiān)測裝置獲得的干燥顆粒42的粒徑和圓整度數(shù)據(jù)，得出調(diào)節(jié)樣品輸送參數(shù)、超聲振動噴嘴I參數(shù)或干燥氣體參數(shù)的指示。進一步結(jié)合自動化控制裝置(51)，通過多次數(shù)據(jù)和參數(shù)的輸入建立粒度、粒形、控制參數(shù)的關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)庫，最終建立神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)控制模型，實現(xiàn)分析產(chǎn)品質(zhì)量信息與調(diào)整具體控制參數(shù)的快速反饋。
[0069]根據(jù)本發(fā)明所述的軟件自動化控制和數(shù)據(jù)集成處理裝置(參見圖7)，其對超聲霧化功率和頻率、注射泵流速、加熱溫度控制、惰性氣體循環(huán)流速和壓力以及靜電發(fā)生器電壓等參數(shù)進行控制，通過數(shù)據(jù)模擬量控制，串口通信及TCP/IP通信方式，根據(jù)控制模型實現(xiàn)精確控制；通過光通信與內(nèi)部高速總線結(jié)合的方式，實現(xiàn)數(shù)據(jù)高速傳輸與存儲；通過對相關(guān)數(shù)據(jù)處理的理論和算法分析，設(shè)計并實現(xiàn)相關(guān)算法；根據(jù)動態(tài)圖像分析的標準，設(shè)計并實現(xiàn)動態(tài)圖像處理的算法；對干燥納米顆粒粒度和形態(tài)的數(shù)據(jù)進行集成分析；最終得出各參數(shù)對納米顆粒質(zhì)量的影響，形成統(tǒng)計結(jié)果及趨勢預測，給出直觀的圖像/圖表展現(xiàn)。軟件功能包括控制功能、設(shè)備管理功能、數(shù)據(jù)傳輸與存儲功能、數(shù)據(jù)處理功能、統(tǒng)計分析功能等模塊，運行于PC環(huán)境，支持WINDOWS 7，Windows XP等操作系統(tǒng)；支持移動終端的測試結(jié)果推送功能。
【主權(quán)項】
1.一種具有動態(tài)監(jiān)控功能的高頻超聲納米霧化微粒制備系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括: 高頻超聲納米霧化裝置，液體經(jīng)該高頻超聲納米霧化裝置霧化為納米級霧滴； 層流靜電收集系統(tǒng)，其通過層流干燥氣體的吹送而將所述納米級霧滴干燥為固體顆粒，并將固體顆粒收集在靜電收集器中； 惰性氣體循環(huán)和有機溶劑回收系統(tǒng)，干燥氣體經(jīng)該惰性氣體循環(huán)和有機溶劑回收系統(tǒng)后去除有機溶劑，以實現(xiàn)惰性氣體的循環(huán)使用； 多點動態(tài)納米顆粒實時粒徑和形態(tài)監(jiān)測裝置，其對干燥后的固體顆粒進行相關(guān)參數(shù)的采集和計算并將得到的數(shù)據(jù)和參數(shù)發(fā)送到自動化控制和數(shù)據(jù)集成處理裝置； 所述自動化控制和數(shù)據(jù)集成處理裝置，其通過多次輸入的所述數(shù)據(jù)和參數(shù)來建立固體顆粒參數(shù)的關(guān)聯(lián)數(shù)據(jù)庫，并建立神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)控制模型。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有動態(tài)監(jiān)控功能的高頻超聲納米霧化微粒制備系統(tǒng)，其中，所述高頻超聲納米霧化裝置包括高精密度正位移的注射泵、流速調(diào)節(jié)器、超聲振動噴嘴和控制單元；所述控制單元與所述超聲振動噴嘴電連接以為其提供電信號，所述注射泵通過管路與所述超聲振動噴嘴連接以為其提供液體，所述注射泵上連接有所述流速調(diào)節(jié)器。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有動態(tài)監(jiān)控功能的高頻超聲納米霧化微粒制備系統(tǒng)，其中，所述多點動態(tài)納米顆粒實時粒徑和形態(tài)監(jiān)測裝置通過采用光衍射或散射技術(shù)對粒子的大小和分布進行監(jiān)測，同時合并動態(tài)圖像分析對顆粒的形態(tài)進行監(jiān)測，以進行所述相關(guān)參數(shù)的采集。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有動態(tài)監(jiān)控功能的高頻超聲納米霧化微粒制備系統(tǒng)，其中，所述高效層流靜電收集系統(tǒng)包括空腔、干燥腔、層流產(chǎn)生部件和靜電收集器；所述層流產(chǎn)生部件由多孔金屬泡沫板構(gòu)成，所述靜電收集器通過電暈效應(yīng)收集氣體中懸浮的粉末顆粒，所述層流產(chǎn)生部件設(shè)置于所述空腔與干燥腔之間用于分隔所述空腔與干燥腔；所述靜電收集器連接于所述干燥腔的底部；所述超聲振動噴嘴穿過所述空腔和層流產(chǎn)生部件伸入所述干燥腔內(nèi)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高頻超聲納米霧化微粒制備系統(tǒng)，其中，所述靜電收集器包括不銹鋼收集筒、設(shè)置于不銹鋼收集筒內(nèi)的電極片以及套設(shè)于所述不銹鋼收集筒外的絕緣層，所述不銹鋼收集筒為收集電極，電極片為高壓放電電極。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高頻超聲納米霧化微粒制備系統(tǒng)，其中，所述惰性氣體循環(huán)和有機溶劑回收系統(tǒng)包括第一過濾器、換熱器、冷凝器、儲液收集瓶、氧含量傳感器和第二過濾器，所述換熱器的下端通過第一通路與所述高效層流靜電收集系統(tǒng)連接，所述第一過濾器串設(shè)在所述第一通路上；所述換熱器的下端通過第二通路與所述第二過濾器連接；所述換熱器的上端通過第三通路與所述冷凝器的下端連接；所述換熱器的上端通過第四通路與所述冷凝器的上端連接，所述儲液收集瓶連接在所述冷凝器上，所述第二通路上設(shè)置有所述氧含量傳感器；所述第二過濾器通過第五通路連接至所述空腔，所述第五通路從連接至所述第二過濾器的一端起依次串設(shè)有風機和加熱器。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高頻超聲納米霧化微粒制備系統(tǒng)，其中，所述超聲振動噴嘴包括外殼、換能器、金屬管、噴口、固定器、活性電極和接地電極，所述金屬管的一端與所述注射泵通過液體管路連接，所述金屬管的另一端形成錐面的所述噴口，所述換能器、活性電極和接地電極設(shè)置于所述金屬管上并通過所述固定器固定，所述控制單元與所述換能器電連接。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高頻超聲納米霧化微粒制備系統(tǒng)，其中，所述冷凝器為低溫盤管式冷凝器、板式換熱器或管板式換熱器。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高頻超聲納米霧化微粒制備系統(tǒng)，其中，所述第二過濾器采用多孔固體吸附劑進行吸附-脫吸附實現(xiàn)惰性氣體的分離。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種動態(tài)監(jiān)控式高頻超聲納米霧化顆粒制備系統(tǒng)，主要由高頻超聲納米霧化裝置、多點動態(tài)納米顆粒粒徑和粒形實時監(jiān)測裝置、高效層流靜電收集裝置、惰性氣體循環(huán)和有機溶劑回收裝置、軟件自動化控制和數(shù)據(jù)集成處理模塊組成。該設(shè)備可實現(xiàn)對微量樣品的納米化制備，收率極高；同時，引入了實時動態(tài)監(jiān)控裝置，并通過數(shù)據(jù)集成模塊或軟件可適時監(jiān)控各參數(shù)對納米顆粒質(zhì)量的影響，實現(xiàn)整個制備過程可控化，便于參數(shù)的快速優(yōu)化。
【IPC分類】B01D1/14, B01D1/30, B01D1/18
【公開號】CN105582683
【申請?zhí)枴緾N201410573115
【發(fā)明人】甘勇, 張馨欣, 朱全壘, 夏登寧, 俞淼榮, 朱春柳
【申請人】中國科學院上海藥物研究所
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月21日
【公告號】WO2016062241A1