一種鐵摻雜二氧化鈦粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及二氧化鈦粉體的制備領(lǐng)域，特別涉及一種鐵摻雜二氧化鈦粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]自從1972年日本學(xué)者Fujishima和Honda報道利用T12半導(dǎo)體電極實現(xiàn)了水的光電催化分解制氫以來，T12因具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、催化活性高、成本低、無毒等優(yōu)點(diǎn)而倍受人們青睞，是當(dāng)今最受歡迎及研究最多的光催化劑。T12光催化劑應(yīng)用范圍極其廣泛，在降解汽車尾氣、污水處理、滅菌消毒、太陽能敏化電池等領(lǐng)域有著巨大的潛在應(yīng)用價值。但是T12光催化技術(shù)面臨著量子產(chǎn)率低和太陽能利用率低兩大難題。T12是一種寬禁帶的半導(dǎo)體，帶隙能為3.2eV，只有波長小于388nm的紫外光激發(fā)才會使其產(chǎn)光生空穴(h+)和電子(e-)，而紫外光僅占太陽光總能量不到5%，因此，如何使T12的光催化活性向可見光區(qū)拓展，從而高效地利用太陽光進(jìn)行光生載流子的激發(fā)，具有重要的意義。目前，研究人員做了大量的T12的改性研究，通常采用的方法有:(I)金屬離子(如Fe3+離子)或非金屬離子(如C和N)摻雜；(2)有機(jī)染料敏化或有機(jī)-無機(jī)混合染料敏化；(3)半導(dǎo)體復(fù)合和(4)貴金屬修飾。上述方法可以從一定程度上增強(qiáng)T12對可見光的吸收，抑制光生電子和空穴的復(fù)合，從而提高其可見光光催化活性。二氧化鈦的光譜吸收和光催化活性取決于它的能帶結(jié)構(gòu)，而改變能帶結(jié)構(gòu)并擴(kuò)展其吸收光譜范圍最有效的方法是摻雜其它元素。文獻(xiàn)“Choi Wonyong,Termin Andreas,Hoffmann Michael R.The Role of Metal 1n Dopants in Quantum-Sized Ti02:Correlat1n between Photoreactivity and Charge CarrierRecombinat1n Dynamics ,Journal of Physical Chemistry，1994，98，13669” 公開了多種金屬原子摻雜Ti02的光催化效果，結(jié)果表明:Fe3+、Mo3+、Ru3+、0s3+、Re3+、V4+和Rh3+的摻雜可有效地提高T12的光催化活性。其中，因為Fe3+具有半充滿d電子構(gòu)型，且離子半徑與Ti4+相近，故而金屬離子以Fe3+摻雜效果較好。
[0003]目前為止T12的合成方法有很多，主要有固相燒結(jié)法、共沉淀法、熔鹽法、溶膠-凝膠法等。這些方法一般都需在高于600°C的溫度下燒結(jié)，能耗較高，且會導(dǎo)致粒徑分布不均或粉體形貌不規(guī)則，最終影響材料的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)與不足，本發(fā)明的目的在于提供一種鐵摻雜二氧化鈦粉體的制備方法，制備溫度為250?300°C;所需原料為氧化物，成本較低;步驟簡單快速，反應(yīng)可在1min內(nèi)完成;得到的鐵摻雜二氧化鈦粉體結(jié)晶良好，晶相單一。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)
[0006]—種鐵摻雜二氧化鈦粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)稱取Fe2O3和T12放入研缽，再加入碳水化合物，研磨8?10分鐘后得到混合物；
[0008](2)將步驟(I)中所得的混合物加熱至混合物開始燃燒，燃燒完全后得到粉體；
[0009](3)將步驟(2)所得粉體用稀硝酸進(jìn)行洗滌，去除未反應(yīng)的Fe2O3,再用去離子水洗滌至中性，放入烘箱烘干，得到產(chǎn)物鐵摻雜二氧化鈦粉體。
[0010]所述碳水化合物為酒石酸或蔗糖。
[0011]步驟(I)所述碳水化合物的摩爾量為Ti02的1?15倍。
[0012]步驟(2)所述加熱，具體為加熱至250°C?300°C。
[0013]所述T12和Fe2O3的摩爾比為1/100?2/100。
[0014]所述稀硝酸的摩爾濃度為2?3mol/L。
[0015]步驟(3)所述烘干的溫度為80?90°C。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
[0017](I)本發(fā)明的鐵摻雜二氧化鈦粉體的制備方法，制備溫度為250?300°C，與傳統(tǒng)的固相反應(yīng)相比反應(yīng)溫度大大降低，節(jié)省了能源。
[0018](2)本發(fā)明的鐵摻雜二氧化鈦粉體的制備方法，步驟簡單，不需要原料的反復(fù)高能研磨，并且反應(yīng)時間極短，整個反應(yīng)可在1min內(nèi)完成，與傳統(tǒng)的固相反應(yīng)相比提高了效率。
[0019](3)本發(fā)明的制備鐵摻雜二氧化鈦粉體的方法，制備所需儀器設(shè)備簡單，不需要高能球磨機(jī)和高溫爐。
[0020 ] (4)本發(fā)明制備得到的鐵摻雜二氧化鈦粉體，結(jié)晶良好，晶相單一。
[0021](5)本發(fā)明制備得到的鐵摻雜二氧化鈦粉體，在可見光下降解甲基橙的活性高于商業(yè)用二氧化鈦P25光催化劑。
【附圖說明】
[0022]圖1為本發(fā)明的實施例1的鐵摻雜二氧化鈦Fe-Ti02的制備流程圖。
[0023]圖2為本發(fā)明的實施例1制備的Fe-T12粉體的X射線衍射圖譜。
[0024]圖3為本發(fā)明的實施例1所制備的Fe-T12粉體的透射電鏡照片。
[0025]圖4為本發(fā)明的實施例1所制備的Fe-T12粉體的電子探針測試結(jié)果。
[0026]圖5為本發(fā)明的實施例1所制備的Fe-T12粉體與商業(yè)用二氧化鈦P25光催化劑在可見光照射下降解甲基橙的工作曲線。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。
[0028]實施例1
[0029]如圖1所示，本實施例的Fe-T12制備過程包括以下步驟:
[0030]按照Fe-T12中鐵的摻雜量，稱取5mmol T12和0.25mmol Fe203(Fe摻雜I % )。將稱量好的Fe203和Ti02放入研缽，加入60mmol酒石酸，充分研磨10分鐘后，將混合物移至i甘禍；將坩禍放入加熱套中加熱至300°C，混合物開始燃燒;燃燒完全后自然冷卻到室溫，把所得粉體用3mol/L的稀硝酸進(jìn)行洗滌，去除未反應(yīng)的Fe2O3,再用去離子水洗滌至中性，在85°C的烘箱內(nèi)干燥，得到產(chǎn)物Fe-T12粉體。
[0031]圖2為本實施例所制備的Fe-T12粉體的X射線衍射圖譜。由圖2可知，本實施例制備的Fe-T12粉體結(jié)晶良好，并且沒有別的雜相生成。
[0032]圖3為本實施例所制備的Fe-T12粉體的透射電鏡照片。由圖3可知，F(xiàn)e-T12粉體粒徑為60?200nm。
[0033]圖4為本實施例所制備的Fe-T12粉體的電子探針測試結(jié)果。結(jié)合X射線衍射結(jié)果(見圖2)，由圖4進(jìn)一步可知Fe_Ti02粉體中確實存在Fe兀素。
[0034]圖5為本實施例所制備的Fe-T12粉體與二氧化鈦P25(deguSSaP25)光催化劑在可見光照射下降解甲基橙的工作曲線。從圖中可以看到，在可見光照射120min后，二氧化鈦P25對甲基橙的降解率只有8.744%。而本實施例所制備的Fe-T12粉體對甲基橙降解率達(dá)到了25.642%，光催化活性比P25有顯著提升。
[0035]實施例2
[0036]按照Fe-T12中鐵的摻雜量，稱取1mmolT12和0.5mmol Fe203(Fe摻雜I % )。將稱量好的Fe203和Ti02放入研缽，加入10mmol酒石酸，充分研磨10分鐘后，將混合物移至i甘禍；將坩禍放入加熱套中加熱至300°C，混合物開始燃燒;燃燒完全后自然冷卻到室溫，把所得粉體用3mol/L的稀硝酸進(jìn)行洗滌，去除未反應(yīng)的Fe2O3,再用去離子水洗滌至中性，在85°C的烘箱內(nèi)干燥，得到產(chǎn)物為Fe-T12粉體，其粒徑為70?220nm。在可見光照射120min后，本實施例所制備的Fe-T12粉體對甲基橙降解率達(dá)到了 25.353%