一種用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑填裝結(jié)構(gòu)及其填裝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及高壓加氫裝置循環(huán)氫干法脫硫技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑填裝結(jié)構(gòu)及其填裝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前高壓潤(rùn)滑油加氫裝置循環(huán)氫脫硫技術(shù)有濕法脫硫和干法脫硫兩種。濕法脫硫通常采用醇胺類脫硫劑吸收、再生工藝對(duì)循環(huán)氫中硫化氫進(jìn)行脫除，但脫硫后循環(huán)氫硫含量仍然很高(20ppm以上)，難以滿足貴金屬催化劑對(duì)循環(huán)氫中硫含量的要求。干法脫硫通常采用氧化鐵固體脫硫劑(氧化鐵脫硫劑:吸硫速度快，能力強(qiáng)，硫容大(30%)，新劑強(qiáng)度大于lOON/cm)對(duì)循環(huán)氫進(jìn)行脫硫，脫硫后循環(huán)氫中硫含量通常在2ppm以下。對(duì)于采用貴金屬催化劑的加氫裝置，一般采用循環(huán)氫干法脫硫，但采用氧化鐵固體脫硫劑存在脫硫后廢劑強(qiáng)度(小于50N/cm)大幅下降，極易粉碎。在遇微量水的條件下即可板結(jié)，導(dǎo)致脫硫反應(yīng)器出入口壓差升高，裝置不能長(zhǎng)周期運(yùn)行的問題。
[0003]循環(huán)氫從上部進(jìn)入脫硫反應(yīng)器，氣體通過脫硫劑床層的過程中，其中硫化氫與氧化鐵反應(yīng)后被脫除，凈化后循環(huán)氫從下部排出。氧化鐵脫硫劑在吸硫后強(qiáng)度大幅下降，吸硫飽和的廢劑極易粉碎，在遇微量水的條件下即可板結(jié)，導(dǎo)致脫硫反應(yīng)器上部的脫硫劑先飽和粉碎板結(jié)，使循環(huán)氫氣體通過脫硫反應(yīng)器流程受阻，進(jìn)出口壓差增大，以致無(wú)法正常運(yùn)行，裝置被迫停產(chǎn)。此時(shí)，脫硫反應(yīng)器中部脫硫劑輕度吸硫，下部則基本為新劑。使得反應(yīng)器中的脫硫劑整體使用壽命由設(shè)計(jì)的兩年銳減至兩個(gè)月，嚴(yán)重影響裝置正常運(yùn)行周期。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有氧化鐵脫硫劑使用過程中，吸硫后的廢劑由于強(qiáng)度大幅下降，粉碎板結(jié)，致使反應(yīng)器下部脫硫劑不能被充分利用，脫硫反應(yīng)器運(yùn)行周期短，裝置無(wú)法長(zhǎng)周期連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行的問題。
[0005]本發(fā)明為解決上述問題，提供了一種用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑填裝結(jié)構(gòu)，由底層至頂層，依次包括:底層為惰性瓷球底層，氧化鐵脫硫劑層，氧化鐵與氧化鋅的第一混合脫硫劑層，氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層，氧化鋅脫硫劑層，惰性瓷球頂層組成。
[0006]進(jìn)一步的，所述惰性瓷球底層為多層結(jié)構(gòu)，右下至上層其惰性瓷球的尺寸依次遞減，其中每一層分別由相同尺寸的惰性瓷球構(gòu)成。
[0007]優(yōu)選的，所述惰性瓷球底層為雙層結(jié)構(gòu)，惰性瓷球底層a裝填Φ13惰性瓷球，惰性瓷球底層b裝填Φ 6惰性瓷球。其惰性瓷球底層a與惰性瓷球底層b的填裝高度比為1: 1-1:1.5.
[0008]進(jìn)一步的，氧化鐵與氧化鋅的第一混合脫硫劑層中氧化鋅:氧化鐵體積比為5:5;
[0009]進(jìn)一步的，氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層中氧化鋅:氧化鐵體積比為6:4-8:2；優(yōu)選的氧化鋅:氧化鐵體積比為7: 3。
[0010]進(jìn)一步的，氧化鋅脫硫劑層為雙層氧化鋅脫硫劑層，其兩層填裝的高度比為1.8;1-2.2:Ιο
[0011]進(jìn)一步的，所述惰性瓷球底層，氧化鐵脫硫劑層，氧化鐵與氧化鋅的第一混合脫硫劑層，氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層，氧化鋅脫硫劑層，惰性瓷球頂層之間的填裝體積比為:惰性瓷球底層體積比范圍為4.69%?7.69%;氧化鐵脫硫劑層體積比范圍為15.15 %?16.2 4 % ;氧化鐵與氧化鋅的第一混合脫硫劑層體積比范圍為14.0 9 %?15.15%；氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層體積比范圍為14.70%?13.64%;氧化鋅脫硫劑層體積比范圍為45.45 %?40.91%；惰性瓷球頂層體積比范圍為5.92 %?6.36 %。。
[0012]優(yōu)選的，所述惰性瓷球底層為雙層結(jié)構(gòu)，下層裝填Φ13惰性瓷球，上層裝填Φ 6惰性瓷球;則各層之間的填裝體積比為:最底層Φ 13惰性瓷球體積比范圍為2.27 %?3.64 % ;Φ 6惰性瓷球體積比范圍為2.42%?4.03%;氧化鐵脫硫劑層體積比范圍為15.15 %?16.24%；氧化鐵與氧化鋅的第一混合脫硫劑層體積比范圍為14.09%?15.15 % ;氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層體積比范圍為14.70%?13.64%;氧化鋅脫硫劑層體積比范圍為45.45 %?40.91%；惰性瓷球頂層為Φ 13惰性瓷球，其體積比范圍為5.92 %?6.36 %。
[0013]本發(fā)明還提供了一種用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑的填裝方法，包括步驟:(1)首先，在脫硫反應(yīng)器底部裝填多層惰性瓷球構(gòu)成惰性瓷球底層；(2)采用脫硫劑氧化鐵、氧化鋅按一定方式裝填，用氧化鋅脫硫劑做構(gòu)架，從上到下氧化鋅脫硫劑的比率從頂部的100 %逐漸降低至0 %，( 3)脫硫劑裝填完畢后，裝填惰性瓷球，形成惰性瓷球頂層。
[0014]進(jìn)一步的，所述用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑的填裝方法，包括步驟:
[0015](1)首先，在脫硫反應(yīng)器底部裝填多層惰性瓷球構(gòu)成惰性瓷球底層，多層惰性瓷球?qū)訉⒌奶钛b高度比為1:1-1:1.5; (2)在惰性瓷球底層上部，脫硫劑按四種比例裝填，依次為氧化鐵脫硫劑單獨(dú)裝填構(gòu)成氧化鐵脫硫劑層;氧化鐵與氧化鋅按體積比為5: 5混合填裝構(gòu)成的第一混合脫硫劑層;氧化鋅與氧化鐵按體積比為6:4?8:2混合填裝構(gòu)成的的第二混合脫硫劑層;氧化鋅脫硫劑單獨(dú)裝填1?2層構(gòu)成的氧化鋅脫硫劑層；(3)脫硫劑裝填完畢后，裝填惰性瓷球，形成惰性瓷球頂層。
[0016]優(yōu)選的，一種用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑的填裝方法，包括:(1)在脫硫反應(yīng)器底部裝填Φ 13惰性瓷球，實(shí)際裝填質(zhì)量740kg，裝填高度150mm; Φ 13惰性瓷球上部，裝填Φ6惰性瓷球900kg，裝填高度160mm;構(gòu)成惰性瓷球底層；(2)在惰性瓷球底部上部，脫硫劑按四種比例裝填，首先為氧化鐵脫硫劑單獨(dú)裝填，裝填高度1000mm，裝填質(zhì)量4320kg，裝填密度1.1364噸/m3構(gòu)成氧化鐵脫硫劑層;上部為氧化鋅:氧化鐵為5:5裝填，裝填高度930mm，裝填質(zhì)量4125kg，裝填密度1.1668噸/m3，構(gòu)成第一混合脫硫劑層;上一層為氧化鋅:氧化鐵為7:3裝填，裝填高度970mm，裝填質(zhì)量4230kg，裝填密度1.1472噸/m3，構(gòu)成第二混合脫硫劑層；再上層為兩次氧化鋅單獨(dú)裝填，裝填高度分別為1940mm、1060mm，裝填質(zhì)量分別為8055kg、4455kg，裝填密度分別為1.0923噸/m3、1.2272噸/m3;構(gòu)成氧化鋅脫硫劑層。(3)脫硫劑裝填完畢后，裝填Φ 13惰性瓷球，裝填質(zhì)量1820kg，裝填高度390mm，裝填密度1.2272噸/m3;形成惰性瓷球頂層。
[0017]氧化鋅脫硫劑也是石化行業(yè)常用的一種固體脫硫劑，吸硫快的特點(diǎn)，但硫容相對(duì)較小(10% )，新劑強(qiáng)度大于120N/cm，吸硫后強(qiáng)度仍較高，廢劑強(qiáng)度大于90N/cm，但該劑種在高壓加氫裝置中沒有應(yīng)用先例。氧化鋅脫硫劑也是石化行業(yè)常用的一種固體脫硫劑，具有強(qiáng)度高，吸硫快的特點(diǎn)，但硫容相對(duì)較小，在高壓加氫裝置中沒有應(yīng)用先例。
[0018]本發(fā)明選取氧化鋅固體脫硫劑與原氧化鐵固體脫硫劑按不同比例進(jìn)行混合裝填的方法，以滿足硫化氫穿透床層前，脫硫劑床層不板結(jié)、壓降不升高的要求。其中，氧化鋅脫硫劑為高強(qiáng)度脫硫劑，目的是保證脫硫后廢劑強(qiáng)度不大幅降低、不板結(jié)。氧化鐵脫硫劑為高硫容脫硫劑，目的是提高脫硫劑的脫硫容量，延長(zhǎng)脫硫反應(yīng)器內(nèi)脫硫劑使用周期。本發(fā)明結(jié)合兩種脫硫劑的特點(diǎn)，采用脫硫劑氧化鐵、氧化鋅按一定方式裝填，用氧化鋅脫硫劑做構(gòu)架，從上到下氧化鋅脫硫劑的比率從頂部的100%逐漸降低至0%，以此解決脫硫反應(yīng)器下部的氧化鐵脫硫劑無(wú)法達(dá)到深度脫硫就得被迫整體更換，裝置不能長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)行的問題。
[0019]本發(fā)明不需更換設(shè)備，只需新加一種脫硫劑，同時(shí)調(diào)整兩種脫硫劑的填裝比例，投資低，但效果相當(dāng)明顯。經(jīng)裝置實(shí)際運(yùn)行的檢驗(yàn)及大修時(shí)的檢查，應(yīng)用上述填裝方式可以保證脫硫后廢劑在整個(gè)床層被硫化氫穿透前不板結(jié)，延長(zhǎng)了高壓加氫裝置運(yùn)行周期。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明的用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑填裝結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021 ]圖2為本發(fā)明的用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑填裝示意圖；
[0022]圖3為實(shí)施例1的用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑填裝結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖4為實(shí)施例2的用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑填裝結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]其中，1.惰性瓷球底層，1-1.惰性瓷球底層a，1-2.惰性瓷球底層b，2.氧化鐵脫硫劑層，3.氧化鐵與氧化鋅的第一混合脫硫劑層，4.氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層，5.氧化鋅脫硫劑層，6.惰性瓷球頂層。
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下內(nèi)容將結(jié)合說明書附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例作詳細(xì)說明:
[0026]圖1為本發(fā)明的用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑填裝結(jié)構(gòu)示意圖；如圖1所示:一種用于脫硫反應(yīng)器的脫硫劑填裝結(jié)構(gòu)，由底層至頂層，依次包括:底層為惰性瓷球底層1，氧化鐵脫硫劑層2，氧化鐵與氧化鋅的第一混合脫硫劑層3，氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層4，氧化鋅脫硫劑層5，惰性瓷球頂層6組成。其中，所述惰性瓷球底層1為多層結(jié)構(gòu)，右下至上層其惰性瓷球的尺寸依次遞減，其中每一層分別由相同尺寸的惰性瓷球構(gòu)成。氧化鐵與氧化鋅的第一混合脫硫劑層3中氧化鋅:氧化鐵體積比為5:5;氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層4中氧化鋅:氧化鐵體積比為6:4-8:2。所述惰性瓷球底層1，氧化鐵脫硫劑層2，氧化鐵與氧化鋅的第一混合脫硫劑層3，氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層4，氧化鋅脫硫劑層5，惰性瓷球頂層6之間的填裝體積比為:惰性瓷球底層1體積比范圍為4.69 %?7.69 % ;氧化鐵脫硫劑層2體積比范圍為15.15%?16.24%;氧化鐵與氧化鋅的第一混合脫硫劑層3體積比范圍為14.09 %?15.15 % ;氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層4體積比范圍為14.70 %?13.64 % ;氧化鋅脫硫劑層5體積比范圍為45.45 %?40.91%；惰性瓷球頂層6體積比范圍為5.92%?6.36 %。
[0027]其中一個(gè)實(shí)施例為，所述惰性瓷球底層1為雙層結(jié)構(gòu)，惰性瓷球底層al-Ι裝填Φ13惰性瓷球，惰性瓷球底層bl-2裝填Φ6惰性瓷球。其a層1-1與b層1-2的填裝高度比為1: 1-1:1.5.
[0028]其中一個(gè)實(shí)施例為，所述氧化鐵與氧化鋅的第二混合脫硫劑層4中氧化鋅:氧化鐵體積比為7:3。
[0029]其中一個(gè)實(shí)施例為，氧化鋅脫硫劑層5為雙層氧化鋅脫硫劑層，其兩層填裝的高度比為 1.8;1-2.2:1。
[0030]其中一個(gè)實(shí)施例為，所述惰性瓷球底層1為雙層結(jié)構(gòu)，a層裝填Φ13惰性瓷球，b層