一種三聚氰胺流化床結(jié)晶器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，設(shè)及一種結(jié)晶器，其是一種流化床結(jié)晶器，尤其是用于Ξ聚 氯胺結(jié)晶的流化床結(jié)晶器。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，Ξ聚氯胺通常W尿素為原料生產(chǎn)，其生產(chǎn)方法可分為低壓法和高壓法兩種。
[0003] 高壓法Ξ聚氯胺生產(chǎn)工藝屬于液相反應(yīng)，無(wú)催化劑。反應(yīng)壓力一般為7~20MPa， 反應(yīng)溫度為360~420 °C。
[0004] 高壓法Ξ聚氯胺生產(chǎn)工藝一般采用液氨、氨水或母液等作為液相澤冷劑進(jìn)行澤 冷，需精制后才能得到Ξ聚氯胺產(chǎn)品。 陽(yáng)〇化]高壓法的優(yōu)點(diǎn)是尾氣（氨和二氧化碳）壓力高，可直接返回尿素裝置，能有效降低 原料損耗；其缺點(diǎn)是需引入液相澤冷劑進(jìn)行澤冷再精制，工藝流程長(zhǎng)，蒸汽消耗高（每噸產(chǎn) 品需消耗蒸汽6~10噸），且生產(chǎn)過(guò)程中有廢水產(chǎn)生。
[0006] 低壓法Ξ聚氯胺生產(chǎn)工藝屬于氣相催化反應(yīng)，一般W氧化侶、娃侶膠或硅膠作催 化劑。反應(yīng)壓力一般為0. 1~0. 7MPa，反應(yīng)溫度為350~450°C。
[0007] 低壓法Ξ聚氯胺生產(chǎn)工藝一般采用氣相澤冷工藝對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行后處理，即W氨 和二氧化碳的混合氣為澤冷劑完成產(chǎn)品的結(jié)晶與提純。
[0008] 低壓法的優(yōu)點(diǎn)是工藝流程短，設(shè)備投資少，無(wú)廢水產(chǎn)生；其缺點(diǎn)：一是尾氣壓力 低，不能直接送往尿素裝置利用。二是由于系統(tǒng)壓力低，電耗高（每噸產(chǎn)品需耗電800~ 1500度）。Ξ是由于系統(tǒng)壓力低，設(shè)備外形尺寸大，不利于裝置的大型化。
[0009] 現(xiàn)有的低壓法氣相澤冷工藝存在W下缺點(diǎn)：
[0010] ①熱能利用率低。
[0011] Ξ聚氯胺通過(guò)冷氣澤冷結(jié)晶，其熱量經(jīng)尿素洗涂系統(tǒng)產(chǎn)生0. 1~0.3MPa蒸汽。由 于蒸汽壓力低，品位低，無(wú)法利用，一般采用空冷器冷卻W移走熱量，造成了大量熱量的浪 費(fèi)（每噸Ξ聚氯胺約產(chǎn)生4噸蒸汽）。 陽(yáng)01引②電耗高。
[0013] 低壓法氣相澤冷工藝需要大量冷氣結(jié)晶，其冷氣量約為載氣量的4倍，冷氣風(fēng)機(jī) 的運(yùn)行功率超過(guò)載氣壓縮機(jī)的運(yùn)行功率，每噸Ξ聚氯胺冷氣風(fēng)機(jī)的電耗約為300度。
[0014] 低壓法氣相澤冷工藝需要大量液尿循環(huán)洗涂，每噸Ξ聚氯胺液尿循環(huán)累電耗約為 50度。
[0015] ③尾氣不能直接送往尿素裝置利用。
[0016] 因低壓法氣相澤冷工藝系統(tǒng)壓力低，尾氣處理困難，只能用水吸收，不能直接送往 尿素裝置利用，其尾氣處理成本高。
[0017] ④裝置大型化困難。
[0018] 低壓法氣相澤冷工藝中，由于系統(tǒng)壓力低，設(shè)備外形尺寸大，裝置大型化困難。
[0019] 針對(duì)低壓法氣相澤冷工藝的缺陷，國(guó)內(nèi)一些研發(fā)機(jī)構(gòu)提出一種循環(huán)流化床結(jié)晶器 技術(shù)（中國(guó)專利95104455. 9)。該技術(shù)的特點(diǎn)是循環(huán)流化床采用主床加伴床的結(jié)構(gòu)，并設(shè)置 內(nèi)旋風(fēng)分離器及換熱管束。利用換熱管內(nèi)液體的相變將大量的結(jié)晶熱移走，W維持結(jié)晶溫 度在220°C左右。
[0020] 該循環(huán)流化床結(jié)晶器內(nèi)的Ξ聚氯胺在主床與伴床之間循環(huán)流動(dòng)。由于Ξ聚氯胺固 體粉末的流動(dòng)性差，內(nèi)旋風(fēng)分離器的下料管容易堵塞，造成裝置無(wú)法運(yùn)行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0021] 本發(fā)明目的之一在于提供一種可同時(shí)進(jìn)行冷卻結(jié)晶的流化床結(jié)晶器。
[0022] 本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種可長(zhǎng)期安全且正常使用的流化床結(jié)晶器。
[0023] 本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種可提高熱量回收效率的流化床結(jié)晶器。
[0024] 本發(fā)明的目的是通過(guò)W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0025] 本發(fā)明提供了一種流化床結(jié)晶器，其特征在于包括殼體、位于殼體底部的未結(jié)晶 氣進(jìn)口、位于殼體底部空間的氣體分配器、位于氣體分配器上方的冷卻裝置、及位于殼體頂 部的結(jié)晶氣出口；所述結(jié)晶器還設(shè)有位于殼體外部的外部旋風(fēng)分離器。
[00%] 所述的冷卻裝置上方還設(shè)置有擋氣除塵器。擋氣除塵器優(yōu)選設(shè)有兩層W上擋氣除 塵層，更優(yōu)選Ξ層W上擋氣除塵層。
[0027] 該結(jié)晶器適合用于載氣中的產(chǎn)品氣相凝華結(jié)晶，在生產(chǎn)過(guò)程中，未結(jié)晶的氣體 (通常為載氣+產(chǎn)品氣，其組成（wt% ):氨40~50%，二氧化碳40~50 %，Ξ聚氯胺5~ 10% )通過(guò)底部的未結(jié)晶氣進(jìn)口進(jìn)入殼體內(nèi)，通過(guò)氣體分配器分布至擋氣除塵器下方的空 間，在該空間中進(jìn)行結(jié)晶。
[0028] 在所述殼體內(nèi)部，氣體分配器間隔一定距離的上方，設(shè)置有用于阻隔固體顆粒的 擋氣除塵器，該擋氣除塵器可W是開(kāi)孔板（例如具有多個(gè)圓形、方形或其他形狀的孔）、或 者網(wǎng)狀、篩狀的部件，優(yōu)選具有兩層或W上的呈相互上下分布的開(kāi)孔板、或者網(wǎng)狀、篩狀的 部件。當(dāng)結(jié)晶氣體連同固體顆粒經(jīng)過(guò)該擋氣除塵器時(shí)，氣體可繼續(xù)擴(kuò)散至擋氣除塵器上方 的空間，而Ξ聚氯胺固體顆粒受到較大的阻力從而大部分被阻擋在擋氣除塵器下方的空 間，從而，擋氣除塵器下方直至氣體分配器上方的空間為結(jié)晶器中的固體顆粒密相區(qū)，Ξ聚 氯胺得到充分的利用，結(jié)晶冷卻W較高的速率進(jìn)行，而擋氣除塵器的上方空間形成另一個(gè) 固體顆粒稀相區(qū)，W便于氣體進(jìn)一步最終與Ξ聚氯胺的有效分離。
[0029] 通過(guò)該擋氣除塵器的設(shè)置，可W破除結(jié)晶器內(nèi)的大氣泡，同時(shí)將氣體中夾帶的大 量Ξ聚氯胺分離下來(lái)，使進(jìn)入結(jié)晶器殼體外部旋風(fēng)分離器的氣體中Ξ聚氯胺濃度大大降 低，減輕了旋風(fēng)分離器的負(fù)荷，提高了旋風(fēng)分離器的分離效果。作為一種優(yōu)選的實(shí)施方案， 所述的擋氣除塵器為由多個(gè)爪狀交叉結(jié)構(gòu)構(gòu)成的篩狀部件。爪狀交叉結(jié)構(gòu)形成了一定的上 下重疊區(qū)，W及一定的縷空區(qū)域，由此形成了成上下空間分布（Ξ維分布）的篩狀結(jié)構(gòu)。擋 氣除塵器具有兩層W上，每層擋氣除塵器的爪狀結(jié)構(gòu)呈垂直交錯(cuò)分布。
[0030] 需要特別指出的是，該擋氣除塵器的設(shè)置是非常有利的，尤其是在Ξ聚氯胺的結(jié) 晶工藝中。在Ξ聚氯胺的結(jié)晶工藝中，載氣+Ξ聚氯胺氣體從底部通過(guò)氣體分配器進(jìn)入密 相區(qū)，該密相區(qū)由氣體分配器和擋氣除塵器兩者之間限定而成，由此形成的密相區(qū)中含有 的固體比例高，從而可W形成高的傳熱系數(shù)，高的傳熱系數(shù)對(duì)于Ξ聚氯胺的結(jié)晶來(lái)說(shuō)是非 常重要的，運(yùn)是因?yàn)?，傳熱系?shù)高，可W降低傳熱溫差，提高水側(cè)的汽化溫度，從而產(chǎn)生高品 位的蒸汽。
[0031] 密相區(qū)的下部空間需要是空的，而上部空間則設(shè)有冷卻裝置。空出來(lái)的空間實(shí)際 上作為結(jié)晶區(qū)，因?yàn)閷?shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，劇烈的結(jié)晶反應(yīng)在該下部空間發(fā)生，只有將該部分空間空 置，才能防止結(jié)晶顆粒粘結(jié)到管壁上，保證結(jié)晶器的順利運(yùn)行。
[0032] 所述殼體底部還設(shè)有固體顆粒出口，W便在設(shè)備檢修時(shí)將固體顆粒排出設(shè)備。
[0033] 所述殼體壁上還設(shè)有投料入口，W便在結(jié)晶反應(yīng)開(kāi)始前投入Ξ聚氯胺固體顆粒， W有利于進(jìn)一步導(dǎo)入的Ξ聚氯胺粉末的流化及結(jié)晶過(guò)程。
[0034] 為了特別適合于Ξ聚氯胺的結(jié)晶，本發(fā)明在殼體外部設(shè)置了外部旋風(fēng)分離器例如 外掛式旋風(fēng)分離器。
[0035] 事實(shí)上，本發(fā)明設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)借鑒了專利號(hào)201410255842. 1的中國(guó)專利中記 載的甲燒化流化床反應(yīng)器。
[0036] 在Ξ聚氯胺的結(jié)晶領(lǐng)域，從來(lái)沒(méi)有人采用過(guò)、也從來(lái)沒(méi)有人想象過(guò)采用氣-氣式 反應(yīng)流化裝置用作氣-固式結(jié)晶裝置，運(yùn)是因?yàn)棣勐劝返恼承院艽?，固體顆粒流動(dòng)性差， 冷卻結(jié)晶容易結(jié)壁，采用流化床結(jié)晶器