的低溫制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于光催化劑合成研究技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種管束狀T1F2的低溫制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，H.Li 等(Nanoscale, 2014 ;6:897 - 902)的研究發(fā)現(xiàn)立方相 T1F2可以是一種良好的可見光催化劑，且對羅丹明B(RhB)和4-氯酚1(4-CP)表現(xiàn)出良好的降解性能，但此立方體T1F2的制備采用的是水熱法，如H.L1、Pengyu Dong (MaterialsLetters, 2015, 143(15): 20 -23)、S.Z.Qiao(Chem Commun,47 (2011):6138 - 6140)、HongsenLi (Electrochimica Acta, Volume 62, 15February 2012, Pages 408 - 415)等用 TiF4為前驅(qū)體，Kangle Lv (.Appl.Mater.1nterfaces 2013，5，8663-8669)、Jiaguo Yu 等(Journalof Alloys and Compounds, 2011, 509(13):4557 - 4562)用酞酸丁酯(TBT)為前驅(qū)體，Seung - Taek Myung等(Journal of Power Sources, Volume 288,15August 2015,Pages376 - 383)用Ti02為前驅(qū)體，均制備出了立方體或立方體組合花狀的立方相T1F2。但是，水熱法需要高溫高壓環(huán)境，工藝復(fù)雜且比較耗能，若能在低溫下制備則更簡單、更節(jié)能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述技術(shù)所存在的不足，本發(fā)明提供了一種條件溫和、能耗低且所制備產(chǎn)物呈管束狀的管束狀T1F2的低溫制備方法。
[0004]本發(fā)明實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是由以下步驟實現(xiàn):
[0005](I)按照鈦酸丁酯與無水乙醇體積比為1:1?1.2:1的比例量取無水乙醇加入鈦酸丁酯中，混勻，得到A溶液；
[0006](2)量取無水乙醇和HF，加入去離子水中，使去離子水與無水乙醇、HF的體積比為1:0.1:0.I ?I:0.2:0.2，得到 B 溶液；
[0007](3)按照A溶液中的鈦酸丁酯與B溶液中去離子水的摩爾比為1:90?1:105的比例量取A溶液和B溶液，逐滴混合，滴速控制在每秒2?3滴，55?60°C、500?800r/min恒溫磁力攪拌I?3小時，得到T1F2凝膠，置于室溫下陳化I?3d ;
[0008](4)將陳化的T1FJI膠移至烘箱中80?100°C恒溫烘干，用蒸餾水、乙醇反復(fù)洗滌，在80?100°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干，研磨后得到T1F2粉末；
[0009](5)將步驟(4)所得T1F2粉末按照固液比為2g/100mL的比例加入濃度為5mol/L的NaOH溶液中，磁力攪拌I?1.5小時，用蒸餾水清洗、離心后，放入鼓風(fēng)干燥箱中80?100°C鼓風(fēng)干燥箱中恒溫烘干，得到管束狀T1F2。
[0010]上述步驟(5)將步驟(4)所得110?2粉末按照2g/100mL的比例加入濃度為5mol/L的NaOH溶液中，500?800r/min磁力攪拌I小時，用蒸餾水清洗、離心后，放入鼓風(fēng)干燥箱中100°C鼓風(fēng)干燥箱中恒溫烘干，得到管束狀T1F2。
[0011]本發(fā)明的管束狀110匕的低溫制備方法是以鈦酸四正丁酯為前驅(qū)體，采用改進(jìn)的溶膠-凝膠法在低溫常壓條件下制得的T1F2呈管束狀，比表面積大，而且晶粒細(xì)小，對羅丹明B (RhB)的降解性能好，在380?780nm的可見光波長范圍內(nèi)反射率較低，響應(yīng)好，而且本發(fā)明的制備方法簡單、反應(yīng)條件溫和、無副產(chǎn)物，具有很好的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0012]圖1為對比例I所得產(chǎn)物的SEM圖。
[0013]圖2為實施例1所得管束狀T1Fd^ SEM圖。
[0014]圖3為管束狀T1Fj^ XRD圖。
[0015]圖4為不同氫氧化鈉濃度制備樣品與P25的紫外可見漫反射對比圖。
【具體實施方式】
[0016]現(xiàn)結(jié)合實施例和實驗、附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步說明，但是本發(fā)明不僅限于下述的實施情形。
[0017]實施例1
[0018]本實施例制備管束狀!10匕的方法由以下步驟組成:
[0019](I)量取30.4mL無水乙醇，按照鈦酸丁酯與無水乙醇體積比為1.15:1的比例加入35.2mL鈦酸丁酯中，混勻，得到A溶液；
[0020](2)量取30.4mL無水乙醇加入180mL去離子水中，同時加入20.2mL HF，使去離子水與無水乙醇、HF的體積比為1:0.169:0.112，得到B溶液;
[0021 ] (3)將B溶液逐滴加入到A溶液，使A混合液中的鈦酸丁酯與B混合液中去離子水的摩爾比為1: 100，滴速控制在每秒3滴，60°C、650r/min恒溫磁力攪拌2小時，得到T1F2凝膠，置于室溫下陳化2d;
[0022](4)將陳化的T1FJI膠移至鼓風(fēng)干燥箱中100°C恒溫烘干，用蒸餾水、乙醇反復(fù)交替洗滌各3次，在100°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干，研磨后得到T1F2粉末；
[0023](5)將步驟(4)所得T1F2粉末按照固液比為2g/100mL的比例加入濃度為5mol/L的NaOH溶液中，650r/min磁力攪拌I小時，按照常規(guī)方法用蒸餾水清洗、離心后，放入鼓風(fēng)干燥箱中100°C鼓風(fēng)干燥箱中恒溫烘干，得到管束狀T1F2。
[0024]實施例2
[0025]本實施例制備管束狀!10匕的方法由以下步驟組成:
[0026](I)量取無水乙醇，按照鈦酸丁酯與無水乙醇體積比為1:1的比例加入鈦酸丁酯中，混勻，得到A溶液；
[0027](2)量取無水乙醇和HF，加入去離子水中，使去離子水與無水乙醇、HF的體積比為1:0.1:0.1，得到B溶液;
[0028](3)將B溶液逐滴加入到A溶液，使A混合液中的鈦酸丁酯與B混合液中去離子水的摩爾比為1:90，滴速控制在每秒2滴，55°C、500r/min恒溫磁力攪拌3小時，得到T1F2凝膠，置于室溫下陳化Id;
[0029](4)將陳化的T1FJI膠移至鼓風(fēng)干燥箱中80°C恒溫烘干，用蒸餾水、乙醇反復(fù)交替洗滌各3次，在80°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干，研磨后得到T1F2粉末；
[0030](5)將步驟(4)所得T1F2粉末按照固液比為2g/100mL的比例加入濃度為5mol/L的NaOH溶液中，500r/min磁力攪拌1.5小時，按照常規(guī)方法用蒸餾水清洗、離心后，放入鼓風(fēng)干燥箱中80°C鼓風(fēng)干燥箱中恒溫烘干，得到管束狀T1F2。
[0031]實施例3<