一種超疏水超親油秸稈纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能材料技術(shù)領(lǐng)域，它涉及一種超疏水超親油秸桿纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著我國(guó)工業(yè)化進(jìn)程的加快，石油意外泄露事故頻繁發(fā)生，據(jù)統(tǒng)計(jì)平均每年有500?1000噸的石油污染物被注入海洋，導(dǎo)致水體污染現(xiàn)象越來越嚴(yán)重，如何妥善處理海上溢油成為亟待解決的問題。生物修復(fù)、原位燃燒和機(jī)械抽取是常用的三種處理溢油的途徑，其中使用吸油材料進(jìn)行機(jī)械抽取是最廉價(jià)有效的方法，并且可以對(duì)溢油進(jìn)行回收利用。無機(jī)礦物吸油材料吸附能力較弱，有機(jī)合成吸油材料成本又較高。制備超疏水材料通常有以下兩種途徑:一是在低表面能的基質(zhì)表面上構(gòu)建微米/納米級(jí)粗糙結(jié)構(gòu)，二是將低表面能的材料涂覆在帶有微米/納米粗糙結(jié)構(gòu)的固體表面。超疏水超親油材料具有特殊的潤(rùn)濕性，與水滴的接觸角大于150°，與油滴的接觸角接近0°，這類材料的表面自由能介于水和油的表面張力之間，能夠選擇性吸附水中的油分，實(shí)現(xiàn)油水混合物的高效分離。玉米秸桿是儲(chǔ)量豐富的農(nóng)業(yè)廢棄物，用它作為基材，開發(fā)具有超疏水兼超親油特點(diǎn)的吸附劑，不僅原料廉價(jià)易得、取材容易，而且實(shí)現(xiàn)了廢棄物的資源化利用，節(jié)約能源，對(duì)環(huán)境友好，具有較高的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供原料廉價(jià)易得、高吸油性、可生物降解的一種超疏水超親油秸桿纖維的制備方法，可選擇性吸附含油污水中的油分，能夠有效解決海上原油泄漏的問題。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開了一種超疏水超親油秸桿纖維的制備方法，
[0005]—、將秸桿晾干后粉碎，過60?80目篩，然后浸漬于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%?7%的氫氧化鈉溶液中，磁力攪拌條件下，預(yù)處理1h?14h，用超純水反復(fù)清洗至pH接近中性，干燥至恒重，得到秸桿纖維；
[0006]二、依次將2mL?5mL超純水、2mL?5mL正娃酸乙酯、ImL?2mL氨水加入80mL?120mL無水乙醇到中，室溫下磁力攪拌，加入0.3g?0.5g步驟一獲得的稻桿纖維中，繼續(xù)攪拌2h?4h后用尼龍過濾網(wǎng)過濾，依次用超純水和無水乙醇清洗，烘干；
[0007]三、將2.5g?3.0g氫氧化鈉加入180mL?240mL超純水中，待完全溶解后，加入2.0g?2.6g硝酸鋅，以速度為500r/min?800r/min磁力攪拌和溫度為60°C?90°C條件下，反應(yīng)Sh?12h，停止攪拌，冷卻至室溫，離心分離，干燥后得到納米氧化鋅粒子；
[0008]四、在室溫下，將ImL?3mL超純水、0.2mL?3mL辛基三乙氧基硅烷依次加入到9mL?15mL無水乙醇，磁力攪拌混合均勾，配制得到改性液；
[0009]五、將0.1g?0.2g步驟三制得的納米氧化鋅粒子加入到步驟四配制的改性液中，磁力攪拌均勻，然后加入0.1g?0.15g經(jīng)步驟二處理后的秸桿纖維，在室溫磁力攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)2h?3h，用尼龍過濾網(wǎng)過濾，依次用超純水和無水乙醇沖洗，干燥至恒重；即得到超疏水超親油秸桿纖維。
[0010]其中，步驟一所述的秸桿為玉米秸桿、高粱秸桿、小麥秸桿、水稻秸桿中的一種或其中幾種的混合(秸桿為混合物時(shí)，各種秸桿之前按任意比混合)。
[0011]步驟一中在40 °C?50 0C烘箱中干燥至恒重。步驟二中在40 °C?50 °C烘箱中烘干。步驟三的反應(yīng)溫度為70°C?80°C。步驟五中在50°C?60°C烘箱中干燥至恒重。
[0012]本發(fā)明的原材料秸桿纖維的來源廣泛，經(jīng)濟(jì)成本低廉，可生物降解，不會(huì)造成環(huán)境污染，制備的超疏水超親油秸桿吸油材料，具有卓越的吸油性能，在海洋溢油清理方面的應(yīng)用空間廣闊。
[0013]本發(fā)明方法的適用性廣泛，所用的秸桿材料是來自農(nóng)作物利用后的廢料，可采取不同種類的秸桿作為原材料，例如玉米秸桿、高粱秸桿、小麥秸桿、水稻秸桿等。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0015]1、以農(nóng)業(yè)廢棄物秸桿作為吸油材料的制備原料，來源廣泛，變廢為寶，有效利用了自然資源，避免了對(duì)環(huán)境的二次污染，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益，得到的超疏水超親油秸桿可作為溢油吸附處理的吸附材料，為秸桿纖維在油水分離領(lǐng)域的應(yīng)用提供了一定的參考，并且在原油泄漏清理上提供了技術(shù)支持。
[0016]2、本發(fā)明制備得到的秸桿纖維吸油材料兼具超疏水和超親油性能，水在其表面的靜態(tài)接觸角達(dá)到152°，柴油在其表面的接觸角為0°，吸油量較大，對(duì)油的選擇性吸著性能好，能夠選擇性吸附油品，而完全不吸水，具有卓越的吸油性能，是一種高效的吸油材料。
[0017]3、由于秸桿的密度低，超疏水超親油秸桿纖維能夠長(zhǎng)期浮于水面進(jìn)行油品的回收，吸油后的秸桿易于回收，不會(huì)產(chǎn)生二次污染。在使用后，秸桿吸油劑可以被用作燃料，完全燃燒產(chǎn)生二氧化碳，或者留待生物降解，具有環(huán)境友好的優(yōu)點(diǎn)。
[0018]4、本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單可行，反應(yīng)條件溫和，無需復(fù)雜的專用設(shè)備和大型儀器，經(jīng)濟(jì)成本低，生產(chǎn)周期短，無含氟材料，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)加工，得到的超疏水超親油秸桿纖維在水面溢油應(yīng)急處理、含油廢水處理、管道污油處理、石油富集等領(lǐng)域有很大的應(yīng)用潛力。
[0019]5、本發(fā)明制備的超疏水超親油秸桿纖維不僅保留了秸桿的生物可降解性，同時(shí)具有高的吸油倍率和保留率，解決了以往合成的有機(jī)吸油材料不能兼具生物可降解性與高吸油倍率的難題，在處理海洋溢油方面應(yīng)用空間廣闊，滿足環(huán)境可持續(xù)發(fā)展的需求。
【附圖說明】
[0020]圖1是原始秸桿的1000倍電鏡照片(SEM);圖2是原始秸桿的5000倍電鏡照片(SEM);圖3是【具體實(shí)施方式】一方法制備的超親油超疏水秸桿纖維的1000倍電鏡照片(SEM);圖4是【具體實(shí)施方式】一方法制備的超親油超疏水秸桿纖維的5000倍電鏡照片(SEM);圖5是【具體實(shí)施方式】一方法制備的超親油超疏水秸桿纖維的10000倍電鏡照片(SEM);圖6是原始秸桿對(duì)水的接觸角的示意圖；圖7是【具體實(shí)施方式】一方法制備的超親油超疏水秸桿纖維對(duì)水的接觸角的示意圖；圖8是【具體實(shí)施方式】一方法制備的超親油超疏水秸桿纖維對(duì)油的接觸角的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
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[0021]【具體實(shí)施方式】一、本實(shí)施方式以玉米秸桿纖維為例，一種超疏水超親油秸桿纖維的制備方法是按下述步驟進(jìn)行的:
[0022]—、將廢棄的秸桿晾干后，放入粉碎機(jī)內(nèi)粉碎，過60目篩，將秸桿纖維浸入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的氫氧化鈉溶液中，磁力攪拌條件下，預(yù)處理10h，用超純水反復(fù)清洗至pH接近中性，置于40 V烘箱中干燥至恒重，得到秸桿纖維。
[0023]二、依次量取80mL無水乙醇、2ml超純水、2ml正娃酸乙酯、Iml氨水加入到250ml燒杯中，室溫下置于磁力攪拌器上進(jìn)行攪拌，然后加入0.3g秸桿纖維，繼續(xù)攪拌2h，用尼龍過濾網(wǎng)將秸桿纖維濾出，依次用超純水、無水乙醇清洗，置于40°C烘箱中干燥，得到表面負(fù)載二氧化硅粒子的秸桿纖維。
[0024]三、將2.5g氫氧化鈉加入到裝有180mL超純水的燒杯中，待完全溶解后，加入2.0g硝酸鋅，將混合物放在加熱磁力攪拌器上，設(shè)置攪拌速度為500r/min，加熱溫度為60°C，保持反應(yīng)進(jìn)行Sh后，停止攪拌，冷卻至室溫，離心分離，干燥后得到納米氧化鋅粒子。
[0025]四、室溫下，在50mL燒杯中依次加入9mL無水乙醇、ImL超純水、0.2mL辛基三乙氧基硅烷，磁力攪拌混合均勻，得到辛基三乙氧基硅烷改性液。
[0026]五、用分析天平稱取0.1g納米氧化鋅加入到辛基三乙氧基硅烷改性液中，在磁力攪拌器上攪拌均勻，然后稱取0