滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置及其工藝的制作方法
【專利說明】滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置及其工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明屬于化工工藝設備領域，具體涉及一種滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置及其工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]隨著PET聚酯用量的迅速增加，排入自然界的廢PET聚酯越來越多，因其具有極強的化學惰性，很難被空氣或微生物所降解，將會對環(huán)境造成很大的影響，因此，廢PET聚酯的循環(huán)利用日益受到世界的重視。由廢PET聚酯與異辛醇(2 - EH)作用制得對苯二甲酸二異辛醋(d1ctyl terephthalate , D0TP)是其循環(huán)利用中最重要的方面之一。
[0005]DOTP以其高絕緣性低、揮發(fā)性、耐熱性、耐寒性、抗抽出性、柔軟性好、與PVC樹脂有良好的相容性等優(yōu)點而越來越引起橡塑行業(yè)的重視，它的某些性能如絕緣性、熱穩(wěn)定性等已優(yōu)于號稱全能增塑劑的DOP (鄰苯二甲酸二辛酯)，DOTP如果作為電纜料的主增塑劑，可改變DOP作為主增塑劑只能在65 °C以下使用的狀態(tài)，而使長期使用溫度提高到70°C的國際電工委員會(IEC)標準。DOTP除了大量用于電纜料、PVC的增塑劑外，還可用作合成橡膠的增塑劑、涂料添加劑、精密儀器潤滑劑，也可作為紙張的軟化劑。
[0006]目前進行的工業(yè)化生產裝置，其醇解工藝流程為:將計量好的辛醇、廢PET加入到醇解反應釜中，在加熱和攪拌狀態(tài)下進行醇解反應，反應生成的乙二醇隨辛醇一起被蒸出反應釜進入蒸餾塔的底部，自下而上流出蒸餾塔進入冷凝冷卻器，經冷凝冷卻后流入裝有水的乙二醇吸收罐，在乙二醇吸收罐中，乙二醇被水吸收而溶于水中，辛醇因不溶于水而從吸收罐的上部溢流口流出返回到醇解反應器中繼續(xù)進行反應。該流程基本滿足生產要求，但同時也存在以下問題:一是乙二醇吸收罐采用簡單吸收罐且只有一級吸收，乙二醇吸收效果差，未能吸收的乙二醇隨辛醇一起又回到醇解反應器中，從而影響了化學反應平衡移動，降低了原料的轉化率，增加了原料的消耗；二是從乙二醇吸收罐溢流出的辛醇未經任何處理就回到醇解反應器中，辛醇中所夾帶的水也一起回到反應器中，水的存在一方面會水解催化劑，使部分催化劑失活，另一方面，也會使產物DOTP反生水解反應，嚴重影響了反應的正常進行。
[0007]

【發(fā)明內容】

[0008]本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種提高反應效率、避免了水解等副反應的發(fā)生、簡化工藝流程、降低成本的滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置及其工藝。
[0009]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術方案為:滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置，包括醇解反應釜，其特征在于:還包括與醇解反應釜的氣相物料出口連通的精餾塔、與精餾塔塔頂通過冷凝冷卻器連通的辛醇收集罐，所述的氣相物料出口由塔中進入精餾塔，所述的辛醇收集罐與精餾塔塔頂雙向連通，所述的辛醇收集罐與反應釜連通。
[0010]進入精餾塔的反應產物與從精餾塔頂流下的回流液逆向接觸。
[0011]所述的反應釜具備氮封，反應釜的加熱盤管中通入高壓蒸汽。
[0012]所述的回流液來自于辛醇收集罐，辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反應釜。
[0013]所述的精餾塔塔底外側設有再沸器。
[0014]所述的精餾塔塔底收集有乙二醇，所述的精餾塔塔底設置有液位控制系統(tǒng)。
[0015]滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的工藝，包括如下步驟:
經計量好的辛醇、PET廢料及催化劑分別加入到具有氮封的反應Il中，對反應Il進行加熱至反應溫度，制得DOTP和副產物乙二醇；
反應過程中產生的乙二醇與蒸發(fā)的辛醇一起進入到精餾塔中，在塔中與精餾塔頂回流液逆向接觸，辛醇蒸汽從塔頂流出后經冷凝冷卻器進入辛醇收集罐中，精餾塔釜液富集乙二醇及少量辛醇；
辛醇收集罐收集的辛醇一部分作為精餾塔頂回流液，另一部分作為過量醇返回到反應Il中繼續(xù)參與反應；
精餾塔底經塔底再沸器加熱蒸發(fā)其中所含辛醇，塔釜液作為副產品乙二醇排出精餾塔并送往乙二醇回收系統(tǒng)。
[0016]以上工藝還包括如下步驟:反應完成后反應釜中制得的物料DOTP由物料輸出泵送入物料處理工序進行處理。
[0017]優(yōu)選的，所述的催化劑為鈦酸四丁酯催化劑，所述的PET廢料、辛醇和催化劑的重量比為60:60:2，所述的反應釜中反應條件為210°C _230°C微正壓。
[0018]本發(fā)明采用了如下技術手段:第一、反應生產的乙二醇采用精餾方法分離。滌綸廢料與辛醇反應生成DOTP和乙二醇，在反應溫度下乙二醇與過量的辛醇一起以汽相離開反應釜，進入精餾塔中，利用乙二醇與辛醇的揮發(fā)度不同，辛醇從精餾塔頂餾出，所有的乙二醇以及少部分的辛醇作為塔釜液排出。
[0019]第二、反應釜增加N2保護，一方面隔絕空氣；另一方面，氮氣的加入，增加了反應釜氣相出口壓力，保證物料在精餾塔中的推動力。
[0020]第三、精餾塔頂冷凝冷卻下來的辛醇，部分作為塔頂回流液，部分作為過量醇返回反應Il中繼續(xù)反應，并配備流量的顯示與控制。
[0021 ] 第四、精餾塔底采用液位控制系統(tǒng)，不斷地從塔底排出乙二醇，達到分離乙二醇的目的，保證了反應的進行。
[0022]本發(fā)明的有益效果:可以將反應生成的乙二醇，通過精餾的方法從反應體系中脫除，加快了反應的進行；與乙二醇分離后的辛醇可直接進入反應釜參與反應，乙二醇的脫除不與水接觸，因此辛醇不含水，避免了水解等副反應的發(fā)生，有利于反應的正常進行；簡化了生產流程，不僅節(jié)約了投資，而且方便了操作。
[0023]
【附圖說明】
[0024]圖1為本發(fā)明的結構示意圖；
其中I反應釜、2精餾塔、3冷凝冷卻器、4冷凝冷卻器、5辛醇收集罐、6物料輸出泵。
[0025]
【具體實施方式】
[0026]圖1為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，下面結合附圖對本發(fā)明作進一步描述。
[0027]根據(jù)圖1，經計量好的辛醇、PET聚酯廢料及催化劑分別加入到具有氮封的反應釜I中(具有氮封的反應釜是指反應釜是一種氮封裝置)，反應釜的加熱盤管中通入高壓蒸汽進行加熱，反應過程中產生的乙二醇與蒸發(fā)的辛醇一起進入到精餾塔2中，乙二醇與蒸發(fā)的辛醇在塔中(塔中為塔的中部)與塔頂流下的回流液逆向接觸，進行傳熱與傳質過程，辛醇蒸汽從塔頂流出后由塔頂冷凝冷卻器3、4冷凝冷卻后進入辛醇收集罐5中，收集的辛醇部分作為精餾塔頂回流液，部分作為過量醇返回到反應釜中繼續(xù)參與反應，精餾塔底富含乙二醇，經塔底再沸器加熱蒸發(fā)其中所含辛醇，塔釜液(即塔底液)作為副產品乙二醇排出體系，送往乙二醇回收系統(tǒng)。反應一段時間后合格物料DOTP，由物料輸出泵6送入下一個工序進行處理。
[0028]實施例1
以8m3醇解反應釜為例，按60:60:2重量比分別將滌綸廢料、辛醇和鈦酸四丁酯催化劑加入反應釜，在220°C微正壓(氮氣的加入使反應釜內呈微正壓)反應條件下，按本發(fā)明的工藝流程，辛醇乙二醇經精餾塔精餾分離后，乙二醇從塔底排出體系，而塔頂排出之辛醇，部分作為塔頂回流液，部分作為過量醇回反應釜繼續(xù)參加反應，8小時后，滌綸廢料的處理量為1.5噸，滌綸廢料的轉化率為96%。
[0029]對比例I
同上述實施例，在8m3醇解反應釜中，按60:60:2重量比分別將滌綸廢料、辛醇和鈦酸四丁酯催化劑一次性加入醇解反應釜，在220°C常壓反應條件下，按現(xiàn)有技術的醇解工藝流程，乙二醇經常規(guī)的吸收罐一級吸收、分離，帶水辛醇直接返回醇解反應釜繼續(xù)參加反應，8小時后，滌綸廢料的處理量為1.5噸，滌綸廢料的轉化率為70%。
[0030]上述實施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置，包括醇解反應釜，其特征在于:還包括與醇解反應釜的氣相物料出口連通的精餾塔、與精餾塔塔頂通過冷凝冷卻器連通的辛醇收集罐，所述的氣相物料出口由塔中進入精餾塔，所述的辛醇收集罐與精餾塔塔頂雙向連通，所述的辛醇收集罐與反應釜連通。
2.根據(jù)權利要求1所述的滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置，其特征在于:所述的反應釜具備氮封，反應釜的加熱盤管中通入高壓蒸汽。
3.根據(jù)權利要求2所述的滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置，其特征在于:所述的回流液來自于辛醇收集罐，辛醇收集罐中除回流液以外的辛醇返回至反應釜。
4.根據(jù)權利要求3所述的滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置，其特征在于:所述的精餾塔塔底富集乙二醇，所述的精餾塔塔底設置有液位控制系統(tǒng)。
5.滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的工藝，包括如下步驟: 經計量好的辛醇、PET廢料及催化劑分別加入到具有氮封的反應Il中，對反應Il進行加熱至反應溫度，制得DOTP和副產物乙二醇； 反應過程中產生的乙二醇與蒸發(fā)的辛醇一起進入到精餾塔中，在塔中與精餾塔頂回流液逆向接觸，辛醇蒸汽從塔頂流出后經冷凝冷卻器進入辛醇收集罐中，精餾塔釜液富集乙二醇及少量辛醇； 辛醇收集罐收集的辛醇一部分作為精餾塔頂回流液，另一部分作為過量醇返回到反應Il中繼續(xù)參與反應； 精餾塔底經塔底再沸器加熱蒸發(fā)其中所含辛醇，塔釜液作為副產品乙二醇排出精餾塔并送往乙二醇回收系統(tǒng)。
6.根據(jù)權利要求5所述的滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的工藝，其特征在于:還包括如下步驟:反應完成后反應釜中制得的物料DOTP由物料輸出泵送入物料處理工序進行處理。
7.根據(jù)權利要求5所述的滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的工藝，其特征在于:所述的催化劑為鈦酸四丁酯催化劑，所述的PET廢料、辛醇和催化劑的重量比為60:60:2，所述的反應釜中反應條件為210°C _230°C微正壓。
8.根據(jù)權利要求5所述的滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的工藝，其特征在于:到達反應溫度后，所有步驟同時進行。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工工藝設備領域，具體涉及一種滌綸廢料反應精餾生產對苯二甲酸二辛酯的裝置及其工藝，包括醇解反應釜，其特征在于：還包括與醇解反應釜的氣相物料出口連通的精餾塔、與精餾塔塔頂通過冷凝冷卻器連通的辛醇收集罐，所述的氣相物料出口由塔中進入精餾塔，所述的辛醇收集罐與精餾塔塔頂雙向連通，所述的辛醇收集罐與反應釜連通。本發(fā)明的有益效果：可以將反應生成的乙二醇，通過精餾的方法從反應體系中脫除，加快了反應的進行；與乙二醇分離后的辛醇可直接進入反應釜參與反應；乙二醇的脫除不與水接觸，因此辛醇不含水，避免了水解等副反應的發(fā)生，有利于反應的正常進行。
【IPC分類】C07C67-54, C07C69-82, C07C67-03, B01J8-02, B01D3-14
【公開號】CN104722248
【申請?zhí)枴緾N201510150025
【發(fā)明人】鄭根武
【申請人】南京化工職業(yè)技術學院
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月31日