專(zhuān)利名稱(chēng)：生產(chǎn)顆粒的方法
背景技術(shù)：
1.發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種通過(guò)將液體材料施加到在造粒機(jī)的造粒區(qū)循環(huán)的固體顆粒上，使顆粒生長(zhǎng)，用液體材料生產(chǎn)顆粒的方法。然后，從造粒區(qū)排出的顆粒流在冷卻器中冷卻，并通過(guò)粒徑粒徑分級(jí)設(shè)備按粒徑分為三股顆粒流符合要求的、過(guò)小的、過(guò)大的顆粒。粒徑過(guò)小的顆粒流返回造粒區(qū)，粒徑符合要求的顆粒流送到產(chǎn)品貯存庫(kù)。粒徑過(guò)大的顆粒流送到粉碎或破碎設(shè)備，在其中被破碎，然后返回到器中。粒徑符合要求的顆粒流被排放出來(lái)以進(jìn)一步使用或出售。
2.相關(guān)現(xiàn)有技術(shù)的描述在本領(lǐng)域中，各種用液體材料，如溶液、熔融物或懸浮液，生產(chǎn)顆粒的方法是已知的。特別感興趣的是如Nioh等(EP-A-0 026 918)所描述的造粒方法。Nioh等描述了一種噴射床造粒方法，其中，氣流中的液體材料從下向上從中心穿過(guò)一堆顆粒，氣流從這一堆顆粒中夾帶大量的顆粒，當(dāng)氣流速度下降時(shí)，落回這一堆顆粒的表面。在這一堆顆粒中，也還存在由過(guò)小顆粒流和由在粉碎設(shè)備中破碎的過(guò)大顆粒流形成的顆粒。
另一種使顆粒生長(zhǎng)的造粒方法是使用流化床作為造粒器。這種方法由Niks等人公開(kāi)在US4 219 589中。在這一方法中，氣流將液體材料霧化成細(xì)小的液滴，然后固化在流化床的核上。固化的顆粒然后從造粒床中移出，按粒徑分成三種顆粒流。將過(guò)大的顆粒流破碎，與粒徑過(guò)小的顆粒流合并返回流化床。
Musters在EP-A 0 141 436中描述了一種造粒方法，其中液體材料是從一個(gè)液體分布系統(tǒng)以實(shí)際上是封閉的錐形膜的形式釋放出來(lái)。當(dāng)床中的核借助氣流的能量被夾帶通過(guò)錐形膜時(shí)，被液體所潤(rùn)濕。
還有一種能形成顆粒的造粒方法是鍋或鼓的造粒方法，如描述在Nitrogen，No.95，第31-36頁(yè)中，1975年7月。
所有這些方法的缺點(diǎn)是在造粒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的粉塵，或者存在于造粒單元中，從而導(dǎo)致粉塵在造粒單元中的聚結(jié)。在本發(fā)明中，“粉塵”是指小于0.7毫米的顆粒。一般來(lái)說(shuō)，這些粉塵被氣流夾帶到造粒單元表面，特別是頂部，不能頻繁地通過(guò)顆粒接觸并沉積在其上。當(dāng)這種沉積物聚結(jié)時(shí)，大塊破裂并脫落下來(lái)堵塞造粒器和/或液體噴霧設(shè)備，因此嚴(yán)重影響造粒過(guò)程。當(dāng)發(fā)生這種情況時(shí)，通常要停止造粒過(guò)程清洗造粒器。清洗過(guò)程和所造成的停機(jī)要延續(xù)8-24個(gè)小時(shí)，這取決于堵塞的程度、顆粒的組成和設(shè)備的類(lèi)型等因素。
在造粒系統(tǒng)中產(chǎn)生或存在的粉塵基本由三個(gè)來(lái)源所影響。主要的來(lái)源是造粒器本身。例如，一個(gè)生產(chǎn)能力為每小時(shí)75噸尿素的尿素廠每小時(shí)產(chǎn)生3噸粉塵。粉塵的第二個(gè)來(lái)源是離開(kāi)粉碎設(shè)備的被破碎的粒徑過(guò)大顆粒流中產(chǎn)生的粉塵。在現(xiàn)有的生產(chǎn)技術(shù)中，這一物流直接返回到造粒器中。10-20wt％的破碎粒徑過(guò)大顆粒的直徑小于1mm，其中大部分是以粉塵的形式出現(xiàn)。例如，在上述的尿素廠中，這種破碎的粒徑過(guò)大顆粒流每小時(shí)向造粒器中返回了0.6-1.7噸粉塵。粉塵的第三個(gè)來(lái)源粒徑過(guò)小的顆粒流。然而，這里所產(chǎn)生的粉塵量比其它兩個(gè)來(lái)源要少，例如，在上述的尿素廠中，每小時(shí)小于0.1噸。較小的顆粒流中只有1-4wt％的顆粒的直徑小于1mm。
發(fā)明概述本發(fā)明的一個(gè)目的是以一種方式處理造粒器中生產(chǎn)的顆粒，使暴露于造粒器的粉塵量大地減少。粉塵的減少將導(dǎo)致粉塵在造粒器中的沉積速度的下降，導(dǎo)致清洗頻率的下降，從而提高生產(chǎn)速度。
本發(fā)明的用液體材料生產(chǎn)顆粒的方法包括將液體材料施加到具有相同組成的在造粒器的造粒區(qū)循環(huán)的固體顆粒上，從而使這種材料的固體生長(zhǎng)，然后從造粒區(qū)排出長(zhǎng)成的固體顆粒流。這一長(zhǎng)成的固體顆粒流在冷卻器中冷卻。根據(jù)長(zhǎng)成的固體顆粒的粒徑在粒徑粒徑分級(jí)設(shè)備中將冷卻后的長(zhǎng)成固體顆粒分成幾股物流；因此得到了粒徑過(guò)小的、過(guò)大的和符合要求的長(zhǎng)成固體顆粒流。這三種顆粒流分別處理。粒徑過(guò)小的長(zhǎng)成固體顆粒流返回造粒區(qū)。粒徑過(guò)大的長(zhǎng)成固體顆粒流送到粉碎設(shè)備中破碎，得到的破碎的固體顆粒流返回冷卻器。排放粒徑符合要求的長(zhǎng)成固體顆粒流，或貯存以出售或送到其它處理過(guò)程中。
申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)上述目的可以通過(guò)將破碎后的顆粒流供給到造粒器下游的冷卻器中而不是造粒器中來(lái)實(shí)現(xiàn)。這一步驟減少了造粒器中粉塵的聚結(jié)量，因而延長(zhǎng)了由于清洗造粒器導(dǎo)致的停車(chē)之間的時(shí)間。
附圖簡(jiǎn)述

圖1是本發(fā)明的一個(gè)方案的流程示意圖。
發(fā)明的詳細(xì)描述本發(fā)明的用液體材料，如溶液、熔融物或懸浮液，生產(chǎn)顆粒的方法包括將液體材料施加到具有相同組成的在造粒器的造粒區(qū)循環(huán)的固體顆粒上，從而使材料的顆粒生長(zhǎng)，例如，當(dāng)固體顆粒生長(zhǎng)到選擇的粒徑時(shí)，從造粒區(qū)排出長(zhǎng)成的固體顆粒流。這一長(zhǎng)成固體顆粒流在冷卻器中冷卻。冷卻后的長(zhǎng)成固體顆粒流在粒徑粒徑分級(jí)設(shè)備中，如篩或網(wǎng)中，根據(jù)長(zhǎng)成的固體顆粒的粒徑分成幾股物流；因此得到粒徑過(guò)小的、過(guò)大的和符合要求的長(zhǎng)成固體顆粒流。這種顆粒流分別處理。粒徑過(guò)小的長(zhǎng)成顆粒流返回造粒區(qū)。粒徑過(guò)大的長(zhǎng)成顆粒流送到粉碎設(shè)備，如雙輥破碎機(jī)中破碎，得到的破碎固體顆粒循環(huán)回冷卻器。符合要求的長(zhǎng)成固體顆粒從加工過(guò)程中排出，或貯存或送到其它處理過(guò)程中。
優(yōu)選冷卻器和造粒器都在輕微的減壓下操作，“輕微減壓”是指減壓0-100mm水柱，優(yōu)選0-70mm水柱。
本發(fā)明可以用于各種溶液、熔融物和懸浮液形式的液體材料。適合于造粒的材料的例子是銨鹽，如硝酸銨、硫酸銨、磷酸銨和其混合物，普通化肥(simple fertilizers)，如硝酸鈣銨、硝酸鎂銨，復(fù)合NP和NPK肥，尿素，含尿素的復(fù)合物，硫等。本發(fā)明特別適合于普通肥或復(fù)合肥的造粒，特別是尿素的造粒。
本發(fā)明適合于各種造粒方法，在這些造粒過(guò)程中粒徑過(guò)小的和破碎的粒徑過(guò)大的顆粒完全循環(huán)。其例子是流動(dòng)床造粒、噴射床造粒、鍋造?；蚬脑炝７椒?。這些描述在Perry的Chemical Engineers’Handbook，pgs 8-71，20-59至20-74(第6版，1984)，其公開(kāi)的所有內(nèi)容在這里引入作為參考。
按本發(fā)明的方法可以在一套裝置中進(jìn)行，如在US4 219 589中描述的裝置，公開(kāi)的所有內(nèi)容在這里引入作為參考，裝置包括流動(dòng)床造粒器、冷卻器、篩選設(shè)備、破碎粒徑過(guò)大顆粒的設(shè)備和用來(lái)從來(lái)自造粒器和/或冷卻器的氣流中分離固體顆粒的氣/固分離設(shè)備。
圖1描述了本發(fā)明一個(gè)方案的流程示意圖。為了從如尿素溶液的液體材料生產(chǎn)顆粒，液體材料的溶液從貯存容器1經(jīng)蒸發(fā)步驟通過(guò)管線2借助或不借助氣流3噴入造粒器(4)，因此形成顆粒，并從造粒器經(jīng)管線5連續(xù)排出。
貯存容器中的溫度例如在約50℃-250℃之間，這取決于要造粒的產(chǎn)品。在尿素造粒的情況下，容器中的溫度為約70℃-100℃，特別是約75℃-99℃。造粒器中的溫度為約60℃-約180℃，在尿素造粒的情況下，優(yōu)選為約90℃-約140℃。氣流3中的氣體流量在約0-約0.9千克/千克液體材料之間。氣流3的溫度為約20℃-約180℃，在尿素造粒的情況下優(yōu)選為約90℃-140℃。
在流動(dòng)床和噴射床的情況下，流化氣，如空氣，通過(guò)管線21供給到造粒床中。在鍋或鼓造粒方法中，經(jīng)管線21向造粒器中供給環(huán)境空氣。
離開(kāi)造粒器的氣流通過(guò)管線6達(dá)到氣/固分離設(shè)備7，如旋風(fēng)分離器或洗滌器，其中固體材料，主要是粉塵從夾帶氣中分離出來(lái)，氣體經(jīng)管線8排放。從氣流中分離出來(lái)的粉塵可以經(jīng)管線9，任選地用如水的溶劑稀釋?zhuān)祷刭A存容器1并再供給到造粒器4。
經(jīng)管線5離開(kāi)造粒器4的顆粒在冷卻器10中借助于供給到冷卻器的氣流11冷卻，之后，顆粒經(jīng)管線12達(dá)到粒徑粒徑分級(jí)或篩分設(shè)備13。供給的氣流11的溫度在約10℃-約80℃之間，其量為約0.5-5千克氣體/千克供給到冷卻器中的顆粒。在尿素造粒的情況下，氣流的溫度優(yōu)選在約10℃-50℃之間，排出冷卻器的尿素溫度是約20℃-約80℃，進(jìn)一步優(yōu)選約25℃-75℃。
經(jīng)管線14離開(kāi)冷卻器10是氣流被送到前述氣/固分離設(shè)備7中。這一分離設(shè)備7可以包括，例如，兩個(gè)單獨(dú)的設(shè)備，或用于清洗來(lái)自造粒器4的含塵空氣和/或來(lái)自冷卻器10的空氣的組合設(shè)備。
在粒徑粒徑分級(jí)設(shè)備或篩分設(shè)備13中，顆粒被分成三股物流，也就是粒徑過(guò)大的、符合要求的和粒徑過(guò)小的顆粒流。粒徑過(guò)小的顆粒經(jīng)管線15返回造粒器4作為核，在核上，液體材料的固體顆?？稍谠炝＿^(guò)程中生長(zhǎng)。粒徑符合要求的顆粒經(jīng)供應(yīng)管線16送到貯存器17，之后可以出售或在后續(xù)加工中使用。粒徑過(guò)大的顆粒經(jīng)管線18送到粉碎或破碎機(jī)設(shè)備19中，它們被轉(zhuǎn)變?yōu)槠扑榈念w粒，如果粒徑符合要求的產(chǎn)品的直徑是約2-約4mm的活，其平均直徑為約1.2-約2.4mm，優(yōu)選約1.5-約2.1mm。在這一破碎過(guò)程中，粉塵的形成得到抑制。這種破碎設(shè)備的概述，例如，可以從Pery and Chilton ChemicalEngineers Handbook第5版第8-16至8-57頁(yè)中找到。對(duì)于本發(fā)明，描述在這一參考文獻(xiàn)的第8-19至8-22頁(yè)上的滾軋式粉碎機(jī)的設(shè)備是特別合適的。
在尿素造粒的情況下，符合要求的顆粒優(yōu)選具有2-4mm的粒徑。粒徑過(guò)大的顆粒其直徑大于4mm，粒徑過(guò)小的顆粒其直徑小于2mm。但是，其它的顆粒直徑也是合適的。例如，在生產(chǎn)從空中施用的林業(yè)用尿素顆粒的情況下，粒徑符合要求的顆粒的直徑為5-15mm，優(yōu)選7-10mm。
破碎的顆粒與破碎過(guò)程中產(chǎn)生的粉塵經(jīng)管線20返回到造粒器4下游的冷卻器10中。這一步驟降低了造粒器中聚結(jié)的粉塵量，因此延長(zhǎng)了由于清洗造粒器所導(dǎo)致的停車(chē)之間的時(shí)間。
這一生產(chǎn)顆粒的方法被描述在專(zhuān)利申請(qǐng)1002862中，這一申請(qǐng)是1996年4月15日在荷蘭申請(qǐng)的。其中公開(kāi)的所有內(nèi)容在這里引入作為參考。
下面的非限制性實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例實(shí)施例1在一試驗(yàn)裝置中，尿素在約110℃的溫度下在直徑為45cm的圓柱形流動(dòng)床造粒器中造粒。流動(dòng)床在下側(cè)被一多孔板定界，多孔板的6％由直徑為1.8mm的孔組成。冷空氣從這些孔中以約2m/s的空塔速度流入流動(dòng)床。在距底板高70cm的頂側(cè)提供一溢流。一個(gè)描述在EP-A0 141 436中的液體分布器放置在底板的中央。
約140℃的含水量為0.5wt％的熔融尿素以200kg/h的流量從尿素貯存容器供給到流動(dòng)床造粒器中，液體分布裝置在140℃的溫度下操作，空氣的供給流量為約90kg/h。從床中排出的尿素顆粒在冷卻器中借助冷卻氣冷卻至約40℃，然后在平板篩上篩分。
約200kg/h的顆粒的粒徑在2-4mm，30kg/h的顆粒粒徑大于約4mm，150kg/g的顆粒粒徑小于約2mm。小顆粒直接返回流動(dòng)床造粒器。約30kg/h的過(guò)大的顆粒送到雙輥破碎機(jī)的粉碎設(shè)備中，將平均粒徑調(diào)至1.4mm。破碎的顆粒以約30kg/h的流量返回到冷卻器。
從由流動(dòng)床造粒器以約8kg/h的流量和由冷卻器以約5kg/h排出的氣流中分離出尿素粉塵。這些粉塵物流通入氣/固分離器，從中分離出尿素粉塵并添加到尿素貯存容器中。
連續(xù)操作29天后，流動(dòng)床造粒器被堵塞，試驗(yàn)結(jié)束。
比較例1與實(shí)施例1相類(lèi)似，尿素在實(shí)施例1的試驗(yàn)裝置中造粒，不同的是破碎的顆粒直接連續(xù)返回到流動(dòng)床造粒器中。從由流動(dòng)床造粒器中氣流中分離出來(lái)的粉塵的流量是約12kg/h。在連續(xù)操作12天后流動(dòng)床造粒器被堵塞，試驗(yàn)結(jié)束。
實(shí)施例2硝酸銨在噴射床試驗(yàn)裝置中進(jìn)行造粒。噴射床安裝在直徑為45cm的圓柱容器中，在其下側(cè)提供了一個(gè)朝下與垂直方向成30°的角度的會(huì)聚的錐形截面，并與一供氣管端接。約35℃的空氣以約400kg/h的流量和40m/s的速度進(jìn)入設(shè)備。噴射床中的顆粒的溫度為約100℃。溢流位于噴射床的圓柱截面內(nèi)，距錐形截面到圓柱形截面的轉(zhuǎn)折點(diǎn)上方30cm。
約180℃的熔融硝酸銨，含有約0.5wt％的水和1.5wt％的Mg(NO3)2，噴入流量約100kg/h的空氣流。硝酸銨顆粒從噴射床的的造粒器中排出，送到冷卻器中冷卻至約40℃，然后在平板床篩上篩分。
約100kg/h的顆粒的粒徑在2-4mm，10kg/h的顆粒粒徑大于約4mm，75kg/g的顆粒粒徑小于約2mm。小于約2mm的顆粒直接返回噴射床造粒器。大于約4mm的顆粒送到粉碎設(shè)備中，將平均粒徑調(diào)至1.4mm，然后返回到冷卻器。用氣/固分離器從由噴射床造粒器以約3kg/h的流量和由冷卻器以約2kg/h排出的氣流中分離出尿素粉塵。
連續(xù)操作27天后，噴射床造粒器被堵塞，停止試驗(yàn)。
比較例2和實(shí)施例2一樣，將硝酸銨造粒，直徑大于約4mnm的顆粒在粉碎設(shè)備中破碎并直接返回供給噴射床造粒器。用氣/固分離器從由噴射床造粒器以約5kg/h的流量排出的氣流中分離出尿素粉塵。
連續(xù)操作14天后，噴射床造粒器被堵塞，停止試驗(yàn)。
權(quán)利要求
1.一種用液體材料生產(chǎn)顆粒的方法，所述方法包括以下步驟將液體材料施加到在造粒器的造粒區(qū)內(nèi)循環(huán)的固體顆粒上，在所述固體顆粒的周?chē)练e和固化所述液體材料以使顆粒的粒徑增長(zhǎng)，并形成長(zhǎng)成的固體顆粒；從造粒區(qū)向冷卻器中排放所述長(zhǎng)成的固體顆粒；在所述冷卻器中冷卻所述長(zhǎng)成的固體顆粒流以得到冷卻的所述長(zhǎng)成固體顆粒流；在粒徑粒徑分級(jí)設(shè)備中根據(jù)長(zhǎng)成的固體顆粒的粒徑將所述冷卻的所述長(zhǎng)成固體顆粒分各個(gè)物流，以得到粒徑過(guò)小的、過(guò)大的以及符合要求的長(zhǎng)成固體顆粒流；將所述粒徑過(guò)小的長(zhǎng)成固體顆粒流循環(huán)回所述造粒區(qū)；將所述粒徑過(guò)大的長(zhǎng)成固體顆粒流送到粉碎設(shè)備；在所述粉碎設(shè)備中破碎所述粒徑過(guò)大的固體顆粒流，從而減少所述長(zhǎng)成固體顆粒的粒徑，并得到破碎的固體顆粒流；將所述破碎的固體顆粒流循環(huán)回所述冷卻器；和排出所述粒徑符合要求的長(zhǎng)成固體顆粒流。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述造粒器和所述冷卻器在減壓下操作。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述造粒器和所述冷卻器中的減壓是約0-約70毫米水柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述造粒器是流動(dòng)床、噴射床、鍋或鼓造粒器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述液體材料是普通或復(fù)合肥。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述液體材料是尿素。
7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述長(zhǎng)成的固體顆粒流用溫度為約10℃-約50℃的氣流冷卻，所述氣流的流量為約0.5-約5kg氣體/kg顆粒。
8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述符合要求的顆粒的平均粒徑為約2-約4mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中所述破碎固體的平均粒徑為1.2-約2.4mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中所述破碎固體的平均粒徑為1.5-約2.1mm。
11.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述液體材料是溶液、熔融物和懸浮液。
12.一種用液體尿素生產(chǎn)顆粒的方法，所述方法包括以下步驟將液體尿素施加到在造粒器的造粒區(qū)內(nèi)循環(huán)的固體尿素顆粒上，在所述固體尿素顆粒的周?chē)练e和固化所述液體尿素以使顆粒的粒徑增長(zhǎng)，并形成長(zhǎng)成的固體尿素顆粒；從造粒區(qū)向冷卻器中排放所述長(zhǎng)成的固體尿素顆粒；在所述冷卻器中冷卻所述長(zhǎng)成的固體尿素顆粒流以得到冷卻的所述長(zhǎng)成固體尿素顆粒流；在粒徑分級(jí)設(shè)備中根據(jù)長(zhǎng)成的固體尿素顆粒的粒徑將所述冷卻的所述長(zhǎng)成固體尿素顆粒分各個(gè)物流，以得到粒徑過(guò)小的、過(guò)大的以及符合要求的長(zhǎng)成固體尿素顆粒流；將所述粒徑過(guò)小的長(zhǎng)成固體尿素顆粒流循環(huán)回所述造粒區(qū)；將所述粒徑過(guò)大的長(zhǎng)成固體尿素顆粒流送到粉碎設(shè)備；在所述粉碎設(shè)備中破碎所述粒徑過(guò)大的固體尿素顆粒流，從而減少所述長(zhǎng)成固體尿素顆粒的粒徑，并得到破碎的固體尿素顆粒流；將所述破碎的固體尿素顆粒流循環(huán)回所述冷卻器；和排出所述粒徑符合要求的長(zhǎng)成固體尿素顆粒流。
13.在通過(guò)造粒方法在造粒器生產(chǎn)尿素顆粒的過(guò)程中，其中來(lái)自粒徑分級(jí)設(shè)備的尿素顆粒流在粉碎設(shè)備中破碎以得到破碎的固體尿素顆粒流，其改進(jìn)包括將所述破碎的固體尿素顆粒流循環(huán)到位于所述造粒器下游和所述粒徑分級(jí)設(shè)備上游的冷卻器中。
全文摘要
一種用液體材料生產(chǎn)顆粒的方法，包括將液體材料施加到在造粒器的造粒區(qū)循環(huán)的具有相同組成的固體顆粒上，從而使顆粒生長(zhǎng)，從造粒區(qū)排出長(zhǎng)成的顆粒流，在冷卻器中冷卻這一物流，在粒徑分級(jí)設(shè)備中按長(zhǎng)成的顆粒的粒徑將從冷卻器中排出的物流分成三股物流。排出符合要求的顆粒流以進(jìn)一步使用或加工，粒徑過(guò)小的顆粒返回造粒區(qū)，粒徑過(guò)大的顆粒流送到粉碎設(shè)備中破碎，得到的破碎顆粒循環(huán)到位于造粒器下游和粒徑分級(jí)設(shè)備上游的冷卻器。
文檔編號(hào)B01J10/00GK1167650SQ97111619
公開(kāi)日1997年12月17日 申請(qǐng)日期1997年4月14日 優(yōu)先權(quán)日1996年4月15日
發(fā)明者P·J·B·尼亞斯坦, P·J·M·斯大曼斯 申請(qǐng)人:Dsm有限公司