專利名稱：化學(xué)物質(zhì)的凈化方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)的凈化方法和設(shè)備，該化學(xué)物質(zhì)首先被熔化，在放熱下進(jìn)行結(jié)晶，再在被輸送通過一個(gè)洗滌柱后，可作為凈化的產(chǎn)物取出。
已經(jīng)知道利用所謂的熔體結(jié)晶得到這些物質(zhì)的方法，其中為了通過熔化晶體得到凈化的物質(zhì)，在所謂的洗滌柱中進(jìn)行除去附著在晶體上的殘留熔體的嘗試。在熔體結(jié)晶中預(yù)先設(shè)置的洗滌柱(BIWIC 1990-Bremer International Workshop for Industrial Crystallization；Septemer 12-13，1990 in Bremen)的工作原則上是令人滿意的。但是，其作用受到例如從刮刀冷凝器以結(jié)晶糊供給的影響。此時(shí)在刮刀冷凝器產(chǎn)生的結(jié)晶粒子的粒徑分布是相當(dāng)寬廣的，而且粒子的形狀不均勻。也產(chǎn)生大量的聚集體。因此，由于在這些粒子上附著有富集雜質(zhì)的殘留熔體，所以大大地降低了結(jié)晶過程的良好的物質(zhì)分離。由于不相同的粒子形狀，對洗滌柱提出過高要求，在洗滌柱中要產(chǎn)生用于凈化過程的環(huán)繞粒子的流動。但是，也已知一些凈化化學(xué)物質(zhì)的方法(DE4041669C1)，在這些方法中，熔融的物質(zhì)首先被制成小滴形狀，然后使其凝固成圓片。但在這些已知方法中，圓片在一種熱氣流中經(jīng)受熔化(Sweating)過程，其中熱氣流的溫度及其流動速度根據(jù)圓片的大小和性質(zhì)如此調(diào)整，即在滲透性輸送帶支持面上的圓片僅在該輸送帶支持面的范圍經(jīng)受熔化過程，以使熔融的圓片表面通過滲透性支持面滴落，而剩留的圓片垂直于滴落方向被送走。這種設(shè)備與在洗滌柱中凈化化學(xué)物質(zhì)毫無關(guān)系。
因此本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種方法和設(shè)備，用它在熔體結(jié)晶中可以改善洗滌柱的生產(chǎn)能力。
從考慮當(dāng)所涉及的懸浮液預(yù)先設(shè)定一種盡可能均勻的洗滌柱供料時(shí)才能解決這一任務(wù)出發(fā)，本發(fā)明在于，至少一部分化學(xué)物質(zhì)在熔化后形成單分散的粒子形式，然后將這些粒子與熔體一起，或者沒有熔體，供給洗滌柱。
通過這種處理方法，可以向洗滌柱供給可適當(dāng)調(diào)整粒徑的準(zhǔn)單分散粒子，這就帶來關(guān)鍵性的優(yōu)點(diǎn)，即產(chǎn)生繞全部粒子的極均勻的流動，并因此進(jìn)行強(qiáng)烈且基本上高效的凈化。當(dāng)粒子送向洗滌柱之前，如果沒有完全凝固，例如通常僅外部凝固，但內(nèi)部還未完全凝固，在此情況下合乎目的地進(jìn)一步構(gòu)成本發(fā)明。這就為隨后的凈化實(shí)現(xiàn)一個(gè)良好的物質(zhì)分離。當(dāng)粒子由于比重差異和/或強(qiáng)制運(yùn)送而在柱中移動時(shí)，發(fā)生所希望的物質(zhì)分離或物質(zhì)交換，這就導(dǎo)致凈化。洗滌柱可以按照這種方式高效地工作，可以提高生產(chǎn)率，更確切地說，不僅在傳統(tǒng)意義上為了去除附著的殘留熔體，而且也為了保證真正的分離或最大可能的凈化和除去殘余物。
為了實(shí)施這種新方法，已證明一種設(shè)備是特別簡單的，這種設(shè)備的特點(diǎn)是一個(gè)用于產(chǎn)生單分散粒子的造粒裝置連接在一個(gè)熔化裝置之后和一個(gè)洗滌柱之前。就此而言已證明作為造粒裝置，使用所謂的旋轉(zhuǎn)成型裝置是特別有和和簡單的，它是例如德國專利2853054的主題，由位于斯圖加特的Fellbach的Sandvik Process System公司制造和銷售。
根據(jù)附圖中的實(shí)施例描述本發(fā)明并詳細(xì)解釋如下。


圖1示意地描述一種用于凈化可熔化并有結(jié)晶能力的物質(zhì)的設(shè)備。
圖2示意地描述一種類似圖1的設(shè)備，但在該設(shè)備中以其他方式處理其他要加工的物質(zhì)。
圖3是詳細(xì)描述在圖1和2中設(shè)置的洗滌柱，該洗滌柱與一個(gè)前置的造粒裝置連接。
圖4描述一種類似圖3的設(shè)備，但在其中是一種洗滌柱的變種形式。
圖5是圖4描述的洗滌柱的另一種變種形式。
在圖1中示出一種設(shè)備，在該設(shè)備中一種化學(xué)物質(zhì)的熔體按箭頭(1)的方向送向一個(gè)過濾裝置(2)，濾出液從該過濾裝置按箭頭(3)的方向取出。以本身已知方式備有晶核和晶體的熔體從過濾器(2)通過一根管道(4)引出，并送向一臺造粒裝置(5)，該造粒裝置在實(shí)施例中以一種所謂的旋轉(zhuǎn)成型裝置的形式構(gòu)成，在該旋轉(zhuǎn)成型裝置中，物質(zhì)被軸向輸入一根靜止的并在下側(cè)備有縫隙的內(nèi)管中，并通過設(shè)置在一根外部旋轉(zhuǎn)管的圓周上的開口，向下排出到冷卻帶(6)上。該物質(zhì)此時(shí)通過各個(gè)符合周期性變化的開口以滴珠形式排出并在冷卻帶(6)上凝固，冷卻帶由兩個(gè)轉(zhuǎn)動輥(7)和(8)驅(qū)動，通常凝固的珠可以在冷卻帶(6)的末端按箭頭(9)所示方向送向一個(gè)本身公知的洗滌柱(10)。
因?yàn)閺难b置(5)供給的滴都具有相同的大小，所以在冷卻帶(6)上形成圓片狀的粒子(11)具有相同的大小，因此可稱作等分散粒子。因此這些圓片(11)在洗滌柱中形成規(guī)定的粒子，這些粒子不同于已知設(shè)備的刮削晶體，不容易成塊或團(tuán)聚。這些圓片(11)或者由于比重差異或者通過強(qiáng)制輸送在洗滌柱(10)內(nèi)向下沉入洗滌液中。這些圓片與洗滌液逆流移動，它例如可以由從洗滌柱末端經(jīng)過管道(12)取出的已凈化的熔體物質(zhì)組成。洗滌液按箭頭(13)方向逆著圓片(11)的移動方向(14)流動。
各個(gè)圓片(11)以這種方式能極好地控制，并且洗滌液也對所有粒子發(fā)生均勻的作用。因而得到高的產(chǎn)量及凈化的產(chǎn)物。該設(shè)備以現(xiàn)有技術(shù)的洗滌柱以更高的能量效率進(jìn)行工作。
在圖2中示出的設(shè)備同樣也按照本發(fā)明的方法進(jìn)行工作，與圖1的發(fā)明不同之處僅在于，供給旋轉(zhuǎn)成型裝置(5)、富集晶體的熔體同樣也以本身公知的方式通過沉積在一個(gè)相應(yīng)的容器(15)中形成，容器(15)備有一個(gè)溢流容器(16)。其他布置相應(yīng)于圖1的裝置。
圖3再次作更詳細(xì)的說明，從該圖可知，經(jīng)過管道(4)輸送的熔體首先形成相同大小的圓片狀粒子(11)，然后這些粒子很均勻地分布在洗滌柱(10)的橫截面上，并按箭頭(14)方向移動，洗滌液以逆流方式移動。此外，也可以向這個(gè)洗滌柱(10)供熱或取熱，這可以由箭頭(17和18)表示。
圖3也清楚地表明，在洗滌柱(10)的最下部(20)存在一個(gè)空間，該空間通過洗滌柱(10)的工作裝滿圓片(11)，這些圓片由于逆流移動，所以不斷與未凈化的殘留熔體脫離。也已清楚，在圓片(11)輸送經(jīng)過洗滌柱(10)時(shí)，產(chǎn)生以下的物質(zhì)分離或交換過程。導(dǎo)致凈化。
1.還沒有完全凝固的圓片(11)的熔體或熔化體在洗滌柱(10)的上部分，而凈化物質(zhì)的結(jié)晶在下部區(qū)域(20)。
2.沉積在粒子表面的低熔點(diǎn)雜質(zhì)的熔化(sweating)也就是選擇性熔化，以及由于熱效應(yīng)這些成分緊接著排出。
3.擴(kuò)散洗滌，也就是液態(tài)雜質(zhì)由于濃度差從粒子(11)內(nèi)部向純凈的洗滌液擴(kuò)散。因此涉及一個(gè)取決于粒子(11)在洗滌液中的停留時(shí)間的效應(yīng)。
因此這種新方法和為實(shí)施這種方法而規(guī)定的設(shè)備以簡單方式開創(chuàng)一種利用已有裝置(洗滌柱)進(jìn)行高效率生產(chǎn)的有利的可能性。
也可以用另一種方式，如在圖4中所示，來自冷卻帶(6)(未示出)的圓片(11)不從上面進(jìn)入洗滌柱(10)，而是從側(cè)面或下部經(jīng)過一根連接管(21)送入。當(dāng)圓片的比重小于洗滌液時(shí)尤其如此，在這種情況下，粒子也可以從位置(22)送入，位置(22)高于圓片(11)的輸送位置(23)，粒子凈化后可沿箭頭(24)方向(或者也作為熔體)而取出。
在圖5的另一個(gè)變種形式中，也可以通過強(qiáng)制輸送(25)使圓片(11)(來自冷卻帶(6))環(huán)繞位于洗滌液內(nèi)的隔板(26)運(yùn)動，以便圓片例如可以從上部在(27)加入，并可以在(28)取出。也可考慮將圖4和5的流動方式與圖1-3的流動方式相組合。
在所有的實(shí)施方式中，不必將圓片完全熔化。在必要時(shí)也允許以這種方式僅進(jìn)行表面凈化。
權(quán)利要求
1.一種化學(xué)物質(zhì)的凈化方法，首先熔化這種化學(xué)物質(zhì)，在放熱下進(jìn)行結(jié)晶，并在輸送經(jīng)過一個(gè)洗滌柱后，可作為凈化的產(chǎn)物取出，其特征在于，至少一部分化學(xué)物質(zhì)在熔化后形成單分散粒子(11)的形式，然后這些粒子與熔體一起或者在沒有熔體的條件下供給洗滌柱(10)。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在粒子(11)送向洗滌柱(10)之前，粒子不是完全凝固的。
3.實(shí)施權(quán)利要求1的方法的設(shè)備，其特征在于，通過一個(gè)連接在熔化裝置之后并連接在洗滌柱(10)之前的造粒裝置(5)產(chǎn)生單分散粒子(11)。
4.權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其特征在于，作為造粒裝置提供一個(gè)本身公知的旋轉(zhuǎn)成型裝置(5)，其下面設(shè)有一個(gè)冷卻帶(6)。
全文摘要
化學(xué)物質(zhì)的凈化方法和設(shè)備。洗滌柱，它在熔體結(jié)晶中用于從殘留熔體中去除雜質(zhì)，洗滌柱的生產(chǎn)能力受到以下限制，即通常所輸送的結(jié)晶糊具有不同大小的固體成分，這些固體成分也易于部分團(tuán)聚。因此基于環(huán)繞這些固體成分的流動的凈化作用受到限制。建議用單分散粒子供給洗滌柱，該粒子事先借助相應(yīng)的造粒裝置產(chǎn)生。用于凈化并得到化學(xué)物質(zhì)的用途。
文檔編號B01D9/00GK1128505SQ95190397
公開日1996年8月7日 申請日期1995年4月20日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月5日
發(fā)明者A·柯尼格, J·烏爾里希 申請人:桑特拉德有限公司