專利名稱：雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備的制作方法
雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備屬于氣液系統(tǒng)傳質(zhì)過程的蒸餾設(shè)備。是一種孔式微循環(huán)雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備。
當今氣液系統(tǒng)傳質(zhì)過程的石英玻璃蒸餾設(shè)備，在化學試劑工業(yè)廣為應(yīng)用。但在我國稀土工業(yè)還是首次，這是因為我國現(xiàn)行稀土工業(yè)的工藝生產(chǎn)技術(shù)，是采用P204或P507萃取分組分離混合稀土中的高酸富釔，(Y)后重稀土反萃液的實際生產(chǎn)中，一般采取的提純工藝，一是反萃液直接中和或滲折→草酸沉淀→烘干鍛煉→氧化稀土→環(huán)烷酸提釔(Y)。二是液氨中和→碳銨沉淀→澄清過濾→碳酸稀土→環(huán)烷酸提釔(Y)。三是搪瓷反應(yīng)鍋蒸汽加熱，負亞蒸發(fā)濃縮(水冷凝回收鹽酸)→濃縮料液氨中和碳銨沉淀→澄清過濾→環(huán)烷酸提釔(Y)。上述三方案的工藝收率HCl≤20～80%，稀土(Y)≤96～97%，搪瓷反應(yīng)鍋的壽命為6-9月，間歇性生產(chǎn)，環(huán)境作業(yè)差，設(shè)備費、廢水處理費、原材料動力費、綜合費用等高，處理周期2-3天等缺點。
發(fā)明的目的，消除三廢，改善作業(yè)環(huán)境、改間歇性生產(chǎn)為連續(xù)性生產(chǎn)、從而增加產(chǎn)量、提高工藝收率、降低成本。為此建立在石英抗腐蝕材質(zhì)基礎(chǔ)上與氣液系統(tǒng)傳質(zhì)過程的理論基礎(chǔ)上，改沉淀法與蒸汽加熱濃縮法為電內(nèi)熱式蒸餾濃縮法處理反萃液，設(shè)計制造實用新型孔式微循環(huán)雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備。
本發(fā)明，在我國現(xiàn)有稀土工業(yè)工藝技術(shù)領(lǐng)域，一經(jīng)實現(xiàn)就賦予稀土工業(yè)萃取蒸餾技術(shù)有意義的進步性。其表現(xiàn)一、石英玻璃蒸餾設(shè)備，在我國稀土工業(yè)首次應(yīng)用，取代了昂貴4倍的搪瓷反應(yīng)鍋，便于密閉焊接裝配制造，消除了氣液系統(tǒng)傳質(zhì)過程中的冒、跑、漏滴，和污染環(huán)境現(xiàn)象，不僅簡化了攪拌沉淀操作工藝、安全可靠，還延長了設(shè)備的使用壽命。二、設(shè)備實現(xiàn)了連續(xù)性生產(chǎn)，處理周期縮短為1.5天，增加了產(chǎn)量，降低了成本。三、設(shè)計有余熱利用的原料液予熱系統(tǒng)，在加熱器本身設(shè)計有新穎的孔式微循環(huán)蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)，致使立式加熱器中濃縮液起到了雙效蒸發(fā)濃縮作用，有利于組分分離，使反萃液中鹽酸濃度CH+≌2～4N/L的工藝收率，HCL≥92%，稀土濃度，GH-＝0.5～1.2moc/l的工藝收率(Y)≥99%。工藝指標濃縮液酸度CH≤0.5N/L，濃縮液稀土濃度GH＝2.8～3moc/L，從而實現(xiàn)單套設(shè)備設(shè)計處理反萃液170c/d，通過設(shè)備樣品工業(yè)性試驗實際處理反萃液為250c/d。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，通過三次實驗室蒸發(fā)濃縮試驗結(jié)果，獲得后重稀土反萃液一些基本參數(shù)，再根據(jù)氣液系統(tǒng)傳質(zhì)過程，從理論上驗算設(shè)備主要部件的基本尺寸，然后依據(jù)這些主要部件的基本尺寸，設(shè)計電熱源、三盤管立式加熱器為3KW，由于為防止加熱器深度大濃縮液密度不均，出現(xiàn)下濃上稀的明顯界面，上部殘渣沉淀不下，在濃縮液面形成浮渣泡沫覆蓋層影響氣化蒸發(fā)效果，于是設(shè)計上考慮了孔式微循環(huán)系統(tǒng)，克服了立式加熱器的這一物理現(xiàn)象。同時設(shè)計了預熱系統(tǒng)，見雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備平面布置圖，反萃液原料由高位槽溢流進入9，通過AB預熱，預熱后料液通過BC～CD進入DE加熱器進行蒸發(fā)濃縮氣液分組，通過孔式微循環(huán)DE系統(tǒng)，加速反萃液氣化D1C1進入防爆球C1C1，經(jīng)C2F精餾后的二次蒸汽經(jīng)過FB導入BA第一次冷凝，再經(jīng)AH導入第二次水冷冷凝管7冷凝至正常溫，經(jīng)MN直接裝瓶回收鹽酸，其工藝收率HCL≥92%，鹽酸可達AR級以上。
此外反萃液在加熱器中不斷通過孔式微循環(huán)系統(tǒng)氣化的同時不斷濃縮，經(jīng)Kj～ji與ip蓄存，通過控制閥13獲得工藝指標濃縮液濃縮酸度CH≤5N/L，濃縮液稀土濃縮GH2.8～3moc/l≯3.2moc/l工藝收率(Y)≥99%。
實例，設(shè)計制造第一臺雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備平面布置

圖1、所示12為加熱器，2所示電熱式盤管，3所示孔式微循環(huán)，4所示爆沸球，5所示精餾柱，6所示利用反萃原料液冷卻第二蒸汽冷凝管，起到原料預熱效果。7所示水液水冷式冷凝管，N所示回收HCL控制閥，11所示蓄渣管，10所示排渣控制閥，P所示濃縮液控制閥，上述設(shè)備于1992、4、11，在江西省九江有色金屬冶煉廠一車間安裝作工業(yè)性試驗，設(shè)計功率為3KW，實際為2.4kw，通過4月11日15時4分送電，4分鐘開始沸騰至12號14時30分連續(xù)生產(chǎn)的試驗記錄濃縮液平均流量為30mc/mlm蒸發(fā)液平均流量為80mc/mlm來看，可見我們按設(shè)計要求3kw即蒸發(fā)液流量是能達到120mc/mlm，即達到日處理高酸后重稀土反萃液250L的能力。超過設(shè)計日處理170c的能力。
附件1、高酸后重稀土反萃液三次試驗室記錄2、雙效蒸發(fā)高酸后重反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備主要部件理論計算書3、雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備樣品現(xiàn)場安裝工業(yè)性試驗調(diào)試記錄可知，由于設(shè)計上采用孔式微循環(huán)系統(tǒng)與預熱系統(tǒng)的結(jié)果，實際上達日處理高酸后重稀土反萃液250L的能力附件一后重稀土反萃液三次試驗室記錄與試驗調(diào)試記錄第一次實驗室記錄
說明當濃縮液濃縮體積為110-120me時少量表面結(jié)晶，當100me大量表面結(jié)晶。
第二次實驗室記錄
附注1、蒸發(fā)時間共93分鐘共蒸發(fā)出液體492me2、反萃液700me原液中HCL含52.9克，蒸出49.2克3、當濃縮液稀土濃度達3.2moe/l冷凝到30℃時無無結(jié)晶現(xiàn)象，當稀土濃度3.9moe/l時全結(jié)晶。
第三次試驗記錄
附注1、本次蒸餾為92分鐘蒸餾速度為4.97me/mim，綜合蒸餾速度7.5me/mim2、當濃縮液濃縮至3.42moe/l，開始出現(xiàn)結(jié)晶少量粉末冷凝到室溫時，結(jié)果仍然結(jié)晶量極少。
3、濃縮液濃度3.42moe/l時HCL回收收率89.4%而后重稀土為97%。
附件二、雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液蒸發(fā)濃縮石英設(shè)備主要部件設(shè)計計算書一、氣液系統(tǒng)傳質(zhì)過程驗算的基礎(chǔ)與基本要求1、反萃液濃縮前稀土濃度
≌0.5～1.165moe/l，設(shè)計濃度1.2moe/l2、反萃液濃縮后稀土濃度 GH＝2.01～3.4moe/l 設(shè)計濃度2.0～3moe/l3、反萃液濃縮前酸度 CH＝2.06～4.46N/l 設(shè)計酸度2～4N/L4、反萃液濃縮后酸度 CH＝0.217～0.33N/l 設(shè)計酸度0.5N/L
5、反萃液濃縮前沸點 104～108℃ 設(shè)計沸點120℃6、反萃液濃縮后沸點 118～132℃ 設(shè)計沸點120℃7、限量蒸餾量4.97me/mim 綜合蒸餾量7.5me/mim8、反萃液濃縮Gman＝3.4moe/l時工藝收率HCL≥09.4%稀土的工藝收率(V)＝97%9、設(shè)計熱源溫度(以電爐絲發(fā)紅溫度)T＝800℃10、設(shè)計上考慮日處理反萃液
的要求，以每天正常生產(chǎn)20小時計算根據(jù)我廠鹽酸提純生產(chǎn)裝置的實踐，采取并聯(lián)6支加熱器同時作業(yè)方式則要求單套加熱器的處理反萃液≮170L/d的能力。
根據(jù)上述數(shù)據(jù)驗算設(shè)備主要部件的基本數(shù)據(jù)(二)理論消耗功率計算1、單支蒸發(fā)器小時蒸發(fā)量W＝F(1- (Xo)/(x) )＝ (1000l)/(6×20h) (1- (1.2moe)/(3moe) )＝5.04me/h＝1.4×
式中F一小時進料量(進料速度)按設(shè)計意圖( (1000升)/(6支×20時) )計X-蒸發(fā)反萃液濃縮后稀土濃度GH＝3mol/e∵Gxo＞3.2moe/l有結(jié)晶現(xiàn)象(選用gmoe-1表示)Xo-蒸發(fā)反萃液濃縮前稀土濃度Gxo＝1.2moe/l(2)、理論上需消耗的功率(未考慮液體沸騰前升溫所需熱量)Q＝GA·△HA＝1.4×
·2259290J/kg＝3163W式中∵GB＝w＝1.4×
△HA一按H2O在100℃沸騰所需熱量查表是一個常數(shù)即∵ △HA＝9729K/克分子＝2259290I/kg(焦耳/公斤)(三)蒸發(fā)器換熱面積根據(jù)我廠生產(chǎn)實踐硫酸提純加熱器的電爐絲發(fā)紅的熱源溫度300℃，H2SO4的沸點338.4℃該裝置的產(chǎn)量為4.95kg，計算所需耗熱為水的汽化熱787.6卡/秒，SO4解析熱1087J/S計算換熱系數(shù)K≈20.2W/m2·k(沒有按熱載體無相變熱材質(zhì)石英玻璃管換熱器的k≈2～10W/m2·k則由Q＝k·A·△π∴A＝Q/K·△π＝3163W/20.2W/M2·k(8000℃-120℃)＝0.23m2式中△π＝換熱熱源溫度減去液體沸騰溫度(000℃-120℃)即＝
-π1k≈20.2W/M2·K由于設(shè)計上選用石英電熱管直徑為φ＝0.015M則所需電熱石英管的長L＝A/π·φ＝0.23m2/3.14×0.015m＝4.8M(四)、加熱器蒸發(fā)室體積(根據(jù)蒸發(fā)體積強度法計算蒸發(fā)體積強度P)是指密閉體系內(nèi)每秒，每立方米蒸汽發(fā)生室中排出的一次蒸汽體積，一般允許的蒸汽體積強度1.1～1.5M3/S·M由每秒產(chǎn)生的二次蒸汽體積即可按狀態(tài)函數(shù)關(guān)系式計算即P∨＝NRT式中P≈1～壓力一定v～蒸發(fā)室體積N～在體積溶液中所含溶質(zhì)的摩兒數(shù)按H2O考慮N＝ 1.4/10T～在120℃時(設(shè)計溫度)每秒產(chǎn)生的二次蒸汽換算為T≈393kR～氣體常數(shù)查表R＝8.31J/moe·K＝8.31×10-2Pa·L/moe-1·k-1∴∨＝ 1.4/18 ×8.31×10-2×393＝2.54L(升)(五)、加熱器蒸發(fā)室高度H按經(jīng)驗數(shù)據(jù)為蒸發(fā)室直徑的2倍∵設(shè)計蒸發(fā)室φ
＝D∴H＝2D＝2×200mm＝400mm(六)、冷凝管計算
根據(jù)消耗功率計算沸騰的熱量也應(yīng)為移走其相等的熱量才能冷凝。按水冷凝方式，冷凝管進口處水溫π1＝20℃而出口處水溫π2＝35℃時的水的比熱查表為4187J/kg·℃。冷凝管通過的水量Qman＝M·Cp·△π∴M＝ (Q)/(Cp·△π) ＝ 3163/(4187(35℃-20℃))＝0.05kg/s＝217kg/h式中△π＝π出-π進＝35℃-20℃Q＝3163wCp＝4187J/kg·℃(七)、冷凝管面積A＝ (Qman)/(K·△π) ＝3163/600(120℃-25℃)＝0.0555m2式中K～玻璃管導熱系數(shù)600△π～溫度差，即沸騰溫度120℃-25℃(冷凝管進出口均溫)Qman～總熱量3163w設(shè)計選用φ＝25mm平均內(nèi)徑的冷凝管則冷凝管的長度L＝A/π·D＝0.0555m2/3.14×0.025m2＝0.71m考慮到冷凝的可靠性取一個安全系數(shù)μ＝1.3×1.5∴Lman＝
×1.3～1.5×
＝0.94～1.065m(八)、雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備樣品現(xiàn)場安裝工業(yè)性試驗調(diào)試記錄試驗地址江西省九江有色金屬冶煉廠一車間試驗時間1992年4月11日15時4分至12日14時30分參加人員九江有色金屬冶煉廠11日18時～24時 余龍橋(稀有冶金工程師) 梅宏圣(稀土技師)11日18時～24時 李國慶 李石長12日0時～6時班 韓建設(shè)(無機化學高工) 李綱政12日7時～11時班 程爵鋼 舒祥(稀土一車間班長)
12日11時～2時30分 李國慶 梅宏圣(稀土技師)組持人九江有色金屬冶煉廠韓建設(shè)鶴壁市化學試劑設(shè)備廠張柏華
權(quán)利要求
1.一種雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備是由內(nèi)熱式加熱器，浮騰球精餾柱，雙液冷凝管組合而成，其特征在于具有微循環(huán)蒸發(fā)濃縮系統(tǒng)的加熱器為主組體所組成的石英設(shè)備，鹽酸濃度CH+=2～4N/L的工藝收率，HCl≥92%，稀土濃度GH=0.5～1.2mol/l的工藝收率稀土(Y)=99%。濃縮液酸度工藝指標CH≤0.5N/L濃縮液稀土濃度工藝指標GH=2～3moc/l。
2.如權(quán)利要求1所述的雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石玻璃設(shè)備，其特征在于加熱器中具有孔式微循環(huán)的雙效蒸發(fā)系統(tǒng)濃縮石英設(shè)備。
全文摘要
電熱式雙效蒸發(fā)高酸后重稀土反萃液濃縮石英玻璃設(shè)備，是建立在抗腐蝕材質(zhì)基礎(chǔ)上與氣液系統(tǒng)傳質(zhì)過程的理論基礎(chǔ)上，利用冷凝系統(tǒng)回收鹽酸，同時起到預熱原料液作用，不僅具有直接蒸發(fā)而又具有微循環(huán)蒸發(fā)所謂的雙效蒸發(fā)為特征的組分分離，使反萃液中鹽酸濃度C
文檔編號B01L3/16GK1078924SQ92103898
公開日1993年12月1日 申請日期1992年5月20日 優(yōu)先權(quán)日1992年5月20日
發(fā)明者張柏華, 韓建設(shè) 申請人:張柏華