專利名稱:一種新型過濾及抽濾裝置的制作方法
技術領域:
本實用新型涉及一種化學分離儀器。目前,國內外化學實驗室普遍使用的布氏漏斗和常規(guī)抽濾瓶,在重結晶過程中,布氏漏斗和抽濾瓶雖經(jīng)在烘箱中預熱,然而在熱過濾時,由于被空氣冷卻,造成漏斗中熱飽和溶液受冷而過早析晶堵塞濾孔,降低得率,特別是在微量合成中影響更大。同樣,在微量合成中,產(chǎn)物在低溫下形成了結晶,可是在過濾時卻因環(huán)境溫度較高促使結晶溶解過程加快,從而造成損失。如選用長頸玻璃漏斗和折疊濾紙,即使套上銅質熱水漏斗,對稍冷就會析晶的濾液以及用活性脫色的濾液,由于過濾太慢,常常發(fā)生堵塞現(xiàn)象,而且銅質漏斗是個熱墊,燙手,價格也較昂貴。
本實用新型的目的是為了克服上述缺點,提供一種過濾及抽濾裝置,它造價低廉,生產(chǎn)簡便,應用廣泛。本實用新型設計的過濾漏斗和抽濾瓶,其特征是減小原布氏漏計的壁厚,設計了一個能被注入熱水或冷水的夾層,防止了濾液重結晶或防止結晶再度溶解;同樣,在常規(guī)抽濾瓶的基礎上,設計一個注入熱水的夾層,這就防止了飽和濾液在濾瓶中過早析晶的現(xiàn)象。
本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的。對漏斗和抽濾瓶注水加層的設計,夾層寬度為2~10mm,可克服實驗過程中器皿外界環(huán)境溫度的影響導致母液溶解度的驟變而使實驗失敗的弊端。而且漏斗及抽濾瓶還可以制成大小不一的型號,如25mm、30mm、40mm等口徑的漏斗和相應大小抽濾瓶可以進行微量半微量重結晶純制,60mm、80mm、100mm等口徑的漏斗和相應大小的抽濾瓶可以進行大劑量重結晶純制。漏斗可以用陶瓷、玻璃、聚四氟乙烯塑料等材料制成;抽濾瓶用玻璃制成。器皿內壁應薄于外壁,以利熱傳導,壁厚一般在1~3mm。
本實用新型用于熱(冷)過濾時,速度快,得率高。另外,其設計簡單,加工容易,造價低廉,使用方便,可廣泛應用,效果明顯。
圖1漏斗正剖視圖圖2漏斗俯視圖圖3抽濾瓶正剖視圖實施例1、熱過濾先把漏斗和抽濾瓶置入烘箱預熱,然后在裝有回流冷凝管的100毫升圓底燒瓶或錐形瓶中放入9克粗萘,加入60毫升70%乙醇和1~2粒沸石。接通冷凝水后,在水浴上加熱至沸,并在磁力攪拌器上用磁子攪動瓶中物,再慢慢從冷凝管上端繼續(xù)加入少量70%乙醇,待完全溶解后,再多加3毫升,停止加熱,移去水浴,稍冷后加入少許活性炭,并稍加搖動,再重新在水浴上加熱煮沸8分鐘。同時,從烘箱中取出已預熱的漏斗和抽濾瓶,用小三角漏斗通過注水孔給漏斗和抽濾瓶的夾層中注入開水,并給漏斗中墊上濾紙,用耐壓橡皮管連接好后乘熱過濾,為了加快熱濾,可以抽濾,然后把濾入濾瓶的熱溶液傾入200毫升的燒杯中,給燒杯加蓋一表面皿,冷卻,最后用漏斗和抽濾瓶過濾,以少量70%乙醇洗滌,再將結晶移至表面皿上,干燥,稱重,分析。這套過濾裝置能提高得率10%到25%。
2、冷過濾反應物如N-2,4,6三硝基苯-2,6一二氨基吡啶在反應溶劑二甲基亞砜中不易結晶,置于冰箱中過夜,采用漏斗和抽濾瓶過濾,沿注水孔給漏斗和抽濾瓶注入冰水,抽濾瓶的耐壓橡皮側管通過安全瓶和水泵相連,給漏斗鋪入園形濾紙并濕潤,取出在冰箱中使其結晶的溶液,分批倒入漏斗,抽濾后用少量二甲基亞砜洗滌產(chǎn)物,再用水洗,最后用乙醇洗滌,拆下濾瓶的耐壓橡皮管,關閉水泵,移出產(chǎn)物,干燥,分析。這套冷過濾裝置能提高得率10%到20%。
權利要求1.一種過濾及抽濾裝置,含有漏斗和抽濾瓶,其特征在于漏斗和抽濾瓶均有注水夾層,其寬度為2~10mm,壁厚1~3mm,且內壁薄于外壁,漏斗和抽濾瓶可制成各種大小不一的型號,它們可用陶瓷、玻璃、聚四氟乙烯塑料等材料制成。
2.根據(jù)權利要求1所述的過濾及抽濾裝置,其特征在于漏斗和抽濾瓶的最佳壁厚為1.5mm,最佳外壁厚為2mm。
3.根據(jù)權利要求1所述的過濾及抽濾裝置,其特征在于漏斗及抽濾瓶的最佳注水夾層寬為5~8mm。
4.根據(jù)權利要求1所述的過濾及抽濾裝置,其特征在于漏斗最好用陶瓷材料制成,抽濾瓶最好用玻璃材料制成。
專利摘要本實用新型為一種過濾及抽濾裝置,它涉及一種化學分離儀器。目前,國內外化學實驗室普遍使用的布氏漏計和常規(guī)抽濾瓶,在重結晶過程,特別是在半微量合成的重結晶過程中,盡管器皿事先已經(jīng)預熱,但熱濾中由于被空氣很快冷卻,造成漏計中熱飽和溶液過早析晶,堵塞濾孔,降低得率。同時,抽濾瓶中濾出的飽和溶液也因被空氣冷卻而早析,不易傾出。為了克服上述缺點,本實用新型增設了一個注水加熱夾層,從而大大提高了得率。反過來,利用夾層注入冷水可以使在低溫下結晶、而在較高溫度下會溶解的產(chǎn)物避免損失。本實用新型造價低廉,生產(chǎn)簡便,應用廣泛。
文檔編號B01D29/05GK2126105SQ91226168
公開日1992年12月30日 申請日期1991年10月10日 優(yōu)先權日1991年10月10日
發(fā)明者王乃興 申請人:王乃興