專利名稱:快速合成細金剛石的工藝的制作方法
本發(fā)明涉及一種人造金剛石工藝目前，國內(nèi)普遍采用質(zhì)量較差(JR1型，JR2型)粒度較粗(120目以粗)的金剛石經(jīng)過破碎而獲得細金剛石(第二屆全國高壓學術(shù)討論會會議論文集王德新薛永進φ6×10m/m長聚晶的研制和性能測試，第二頁)。這樣得到的細金剛石以及微粉含有相當多的雜質(zhì)，晶形也不理想;冶金工業(yè)部長沙礦冶研究院研究了“直接合成細金剛石的工藝”(見中國專利申請?zhí)?5100406)，改變了上述工藝，能夠直接合成細金剛石，是對舊工藝的改革。但是，它的合成周期長，產(chǎn)品細度不夠細;蘇聯(lián)曾經(jīng)報導過用粉末觸媒生產(chǎn)細金剛石(прихнаА、И等，К вопросу О роликристаллтов графита В Процессе СИитеза алмаза-СИитетические алмаза 1974，№4)，文中說過產(chǎn)品的粗度和強度，但未報導產(chǎn)量，故難全面評價合成效果。
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)中的缺點，研究出一種在很短保溫時間和合成周期內(nèi)，生長出產(chǎn)量高。顆粒細、質(zhì)量好的細金剛石的工藝-一種快速合成細金剛石的工藝。
本工藝主要由備料、組裝、合成、酸處理及后處理五道工序所組成。
1.備料工序本發(fā)明所采用的原材料為葉臘石環(huán)、導電鋼環(huán)(內(nèi)襯葉臘石)、石墨片、保溫片、葉臘石塊、予壓成型棒。上述材料都需要進行予處理方能適應工藝要求，即(1)、葉臘石環(huán)、導電鋼環(huán)、石墨片、葉臘石塊按常規(guī)的方法烘烤和保存;預壓成型棒中的石墨、觸媒(Ni75Mn15Cu10或N70Mn25Co5)與水(作粘結(jié)劑和潤滑劑)的比例大約為1∶4∶0.13。該比例可視情況不同作適當變動，其成型壓力視腔體大小不同，為5～10噸;保溫片中的石墨粉、葉臘石粉的比例為65∶35左右，水玻璃(作粘結(jié)劑)的用量為石墨粉與葉臘石粉重量之和的20～24%。保溫片壓制成型后事先烘干水份，然后進一步在較高溫度下燒結(jié)，燒結(jié)溫度與燒結(jié)時間有關(guān)，燒結(jié)時間長，則溫度可低一些，相反，燒結(jié)溫度高一些。例如，當燒結(jié)時間為1～2小時時，則燒結(jié)溫度大致為300～500℃。燒結(jié)后的保溫片應磨成統(tǒng)一規(guī)格的厚度，視生產(chǎn)對金剛石粒度的要求，并視合成功率和電流的大小，保溫片的厚度取1～2毫米。但是，保溫片的密度應盡可能一致，即大致為1.7～2.0克/(厘米)3。
2.組裝工序各材料組裝的部位見附圖，即在園柱形的葉臘石腔體〔1〕內(nèi)，予壓成型棒〔6〕居中，上下對稱，在成型棒的兩端位置裝保溫片〔4〕，保溫片的外面裝石墨片〔3〕，再在石墨片的外面裝導電鋼環(huán)〔2〕，最外面為葉臘石環(huán)。
在組裝的過程中，必須注意以下事宜(1)、葉臘石環(huán)與葉臘石塊之間的配合不要太緊，使預壓成型棒中的水份在烘烤時容易跑出;(2)、石墨片的厚度應適當，既要使石墨片不占過多的腔體體積，又要使保溫片距鋼環(huán)有一定距離，一般為每片厚1～3厘米之間;(3)、當腔體較大時，預壓成型棒的中部可再用適當厚度的石墨片或保溫片將其隔開。這時的予壓成型棒可分兩次壓制;(4)、組裝塊組裝完畢后，應盡快放于烘箱中烘烤，烘烤溫度與烘烤時間有關(guān)，一般為120～140℃。待烘烤數(shù)小時至十幾小時，不放氣泡時，則可認為已烘好。
3.合成工序當組裝工作結(jié)束后，即可進行合成。本工序的合成電流約為1400±100A，表壓為1250～1300Kg/Cm2。在合成中期進行一次補壓，其后的壓力為1300～1380Kg/Cm2，即補幾十公斤壓力;合成后進行保溫，保溫時間為3分40秒至4分30秒;金剛石的合成效果可以通過兩種方法加以判斷一是將合成棒(取樣)沿中部砸開，直接觀察金剛石的生長現(xiàn)象。二是在操作時觀察電流下降情況，一般應下降40～80A。
4.酸處理工序本發(fā)明的酸處理采用已有技術(shù)，但去石墨的步驟不同，具體方法是(1)、用濃硝酸(加一倍水)去觸媒;(2)、淘洗去石墨時，盡可能淘盡石墨，可使一部分金剛石(約為金剛石總量的10%)進入洗液;將已淘掉石墨的金剛石(約占金剛石總量的90%)倒入第一個燒杯;再將洗液中的剩余金剛石再作淘洗，使之留下較多的石墨，以盡可能減少金剛石損失，并將這些金剛石倒入第二個燒杯;向第一個燒杯內(nèi)加入清亮的廢硫酸、廢硝酸混合液(可適量補充新硝酸)，在電爐上加熱至冒白煙為止，靜置若干分鐘，倒去上面的廢液(廢液中懸浮的石墨粉隨著廢液一塊倒去，可除去相當一部分石墨)，再用新硫酸、硝酸混合液按常規(guī)方法處理;第二個燒杯中的金剛石除石墨的方法基本上與第一個燒杯相同，只是可多進行幾次廢酸處理;最后，將除掉石墨的金剛石用氫氟酸去葉臘石、水洗、烘干，即得到純淨的金剛石。
5.金剛石的后處理上述所得的金剛石尚存在不少連晶體。為了破壞連晶體，需要作后處理用球磨機進行球磨6～8小時(其中φ25鋼球與φ14鋼球混合使用)，使連晶變?yōu)閱误w，并可使少量金剛石細化、球磨后的金剛石再經(jīng)鹽酸或高氯酸處理，水洗、烘干或篩分，即得到等積形較好、粒度較細(≤180目可達80%以上)的金剛石。
本發(fā)明的優(yōu)點在于合成時間短，細金剛石的產(chǎn)量高、質(zhì)量好，因而經(jīng)濟效益好。例如，當采用同樣的φ16腔體葉臘石時，臺機單產(chǎn)平均可比85100406號高1克拉，合成周期減少1～2分鐘(相當于縮短周期20%);在晶形方面，其等積可達95%以上(120～280目);在經(jīng)濟效益中，單臺壓機在一年內(nèi)，比破碎法多收稅利14.8萬元，比《直接合成細金剛石的工藝》多收稅利6-7萬元。
圖面說明1.葉臘石環(huán) 2.導電鋼環(huán)3.石墨片 4.保溫片5.葉臘石塊 6.予壓成型棒實施例在某地，采用φ16腔體，其保溫片所用水玻璃量為其石墨粉與葉臘石粉重量之和的23%，對予壓成型棒的觸媒為Ni75Mn15Cu10操作壓力為8噸，對保溫片的燒結(jié)溫度為400℃、片厚1.4毫米，燒結(jié)90分鐘;在組裝時，保溫片與鋼環(huán)之間的距離為2厘米，組裝塊的烘烤溫度為135℃，烘烤10小時以上。在合成工序，合成周期4分鐘，保溫80秒，將所得金剛石進行酸處理和后處理。后處理的球磨時間為6.5小時，所得產(chǎn)品的產(chǎn)量和粒度見表1、表2，等積形好，呈黃綠色。
權(quán)利要求
1.一種快速合成細金剛石的工藝涉及一種人造金剛石的方法。迄今為止，已采用備料、組裝、合成、酸處理及后處理等工序直接合成細金剛石。本發(fā)明的特征在于在合成工序中，控制合適的電流，電壓及保溫時間進行合成。
2.依據(jù)權(quán)利要求
1中所述的工藝，其特征在于合成電流約為1400±100A，在合成過程中，其值下降40～80A;
3.依據(jù)權(quán)利要求
1中所述的工藝，其特征在于采用1250～1300Kg/Cm2的表壓，并在合成中期進行一次補壓，使之達到1300～1380Kg/Cm2;
4.根據(jù)權(quán)利要求
1中所述的工藝，其特征是保溫時間為70～120秒，保溫周期為3分40秒至4分30秒。
專利摘要
一種快速合成細金剛石的工藝涉及一種人造金剛石的方法。目前已經(jīng)存在破碎法及直接合成細金剛石的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的特征在于通過電流下降的多少和合成棒橫斷面金剛石的分布及時而準確地調(diào)整壓力和功率，并在短的保溫時間內(nèi)完成合成過程。細金剛石的生產(chǎn)量高、質(zhì)量好。
文檔編號C01B31/06GK86103562SQ86103562
公開日1987年12月2日 申請日期1986年5月22日
發(fā)明者徐飛龍, 高平生 申請人:冶金工業(yè)部長沙礦冶研究院導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan