專利名稱:直接合成微粉級(jí)金剛石的方法
本發(fā)明屬于金剛石的合成技術(shù)。
已知的金剛石合成方法，基本上只能取得中細(xì)顆粒以上的金剛石，顆粒度絕大部分為280＃以上，除少數(shù)較大顆粒外，大部分為普通磨料級(jí)金剛石，W40以下的微粉級(jí)金剛石極少。工業(yè)上所需的W40以下的微粉級(jí)金剛石，幾乎都以機(jī)械方法破碎中細(xì)顆粒的金剛石來制備。這種方法需要花費(fèi)大量的人力、物力和時(shí)間，而且經(jīng)破碎后的金剛石，盡管經(jīng)過適當(dāng)?shù)恼翁幚?，仍然不能獲得滿意數(shù)量的等積形微粒，顆粒形狀比較雜亂，使用壽命受到一定的影響，且成本較高。美國(guó)專利№3，743，703公布了一種直接合成10-100μ的金剛石的方法，其特點(diǎn)是采取高溫處理石墨和金屬觸媒的混合物的方法，預(yù)先獲得可兼作觸媒和原料的整體中散布著大量石墨微晶的金屬材料。但制作這種材料需要1600℃的高溫，且必須快速降溫，工藝顯得頗為復(fù)雜。因?yàn)槿绱烁邷靥幚硎徒饘俚幕旌衔?，若不采取一些特殊措施，這二種成份均要遭受氧化而不能成功，況且，該專利并未說明所制取的10-100μ金剛石中，40μ以下的占有多大的比例。而40μ以上的顆粒不屬于微粉級(jí)的范圍。
本發(fā)明的目的，在于用較為簡(jiǎn)單的工藝，直接合成出占百分?jǐn)?shù)較高的W40以下的微粉級(jí)金剛石。發(fā)明的出發(fā)點(diǎn)是利用通常的靜壓法合成金剛石技術(shù)，選取鮮為人用的石墨原料和觸媒粒度，適當(dāng)調(diào)整原料配比。裝料形式及合成的時(shí)間、溫度和壓力，達(dá)到直接合成微粉級(jí)金剛石的目的。
通常的金剛石合成，選取高純?nèi)嗽焓珵樵希@種原料不僅價(jià)格貴，主要是不適宜于制造微粉級(jí)金剛石。本發(fā)明的特點(diǎn)之一就是選取爐芯石墨或膠體石墨作原料。所謂爐芯石墨是指碳化硅制造廠在制取碳化硅時(shí)其報(bào)廢的電極，由于此種廢料經(jīng)過了使用過程的加熱處理，具有一些特殊的性質(zhì)，且價(jià)格低廉，只要稍加處理便成為本發(fā)明的合適原料。粒度小于5μ的膠體石墨也是本發(fā)明的特征原料，就效果而言優(yōu)于爐芯石墨，但價(jià)格稍貴。
本發(fā)明的另一個(gè)同樣重要的特征是合成金剛石所需的各種金屬或合金觸媒的細(xì)粒度。原則上，所有用于合成金剛石的金屬觸媒，本發(fā)明均能使用，如Ni、Fe、Mn、Co等及其合金。但本發(fā)明要求，任何觸媒必須制成200目或200目以下。細(xì)粒度觸媒的要求對(duì)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明是至關(guān)重要的。通常金剛石的合成，觸媒是片狀的，即使用粉狀觸媒的，其顆粒度也大多在180目以上，所獲得的金剛石均為普通磨料級(jí)的中細(xì)以上的粒度。本發(fā)明所使用的200目或200目以下的觸媒，由于大大增加了觸媒和石墨原料的接觸面，增加了形成金剛石晶核的幾率，不僅使產(chǎn)生微粉級(jí)金剛石的量增加了，而且促使更多的石墨轉(zhuǎn)化成金剛石，使金剛石的單產(chǎn)也提高了。
本發(fā)明的其它特征還包括在進(jìn)行合成之前，必須將配料在不添加任何其它物質(zhì)的條件下壓制成堅(jiān)實(shí)的小柱體，合成的時(shí)間一般在10秒至2分鐘之間，過長(zhǎng)的時(shí)間將產(chǎn)生不良的效果。合成的壓力和溫度并無(wú)特別的要求，比通常合成時(shí)稍高即可。
實(shí)施本發(fā)明的整個(gè)工藝過程可簡(jiǎn)述如下按金屬觸媒和石墨原料的重量比5∶1～1∶1的比例稱取本發(fā)明所要求的觸媒和石墨，經(jīng)充分混勻后，在普通壓機(jī)中壓成適于使用的小柱體，然后將柱體裝入相應(yīng)尺寸的葉臘石管中，置于高溫高壓合成裝置中合成。合成壓力大于60千巴，合成溫度高于1350℃，合成時(shí)間在10秒鐘到2分鐘之間。將合成后的產(chǎn)物粉碎，進(jìn)行化學(xué)處理，便可將金剛石分離出來，經(jīng)整形后，進(jìn)行分級(jí)，取得微粉級(jí)金剛石。
按照本發(fā)明的方法，每次合成，金剛石的轉(zhuǎn)化率至少有40%，最高可達(dá)80%，而微粉級(jí)的金剛石，即W40以細(xì)的顆粒占整個(gè)轉(zhuǎn)化率的70%以上。所合成的金剛石其顆粒度分布如表Ⅰ表Ⅰ
按照本發(fā)明的方法所獲得的微粉級(jí)金剛石，完整晶形達(dá)70%，等積形金剛石微粒(包括完整晶形)占90%以上，抗氧化溫度高達(dá)900℃。與機(jī)械破碎法的產(chǎn)品相比，成本降低40%以上，耐磨性卻提高30%以上。下面兩個(gè)實(shí)例可對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
例1將等于或小于200目的NiFeMnB合金觸媒粉與小于20目的鱗片狀爐芯石墨粉按2.5∶1的重量比配料，并充分混勻，將混合料在普通壓機(jī)中壓制成φ18mm的園柱體，每個(gè)柱體重21克。將柱體裝入相應(yīng)尺寸的葉臘石管中，置于兩面頂?shù)母邏焊邷睾铣汕粌?nèi)，用65Kb的高壓和1400℃的高溫合成1.5分鐘，取得18克拉的黑色金剛石，分級(jí)獲得W40以細(xì)的金剛石14克拉。
例2將等于或小于200目的NiFeSi合金觸媒粉與小于5μ的膠體石墨按2∶1的重量比配料，且充分混勻，將混合料壓制成上例的小柱體，按上例的條件合成，合成時(shí)間為1分鐘，取得15克拉的黃色金剛石，分級(jí)獲得W40以細(xì)的金剛石13克拉。
權(quán)利要求
一種直接合成微粉級(jí)金剛石的方法，以合適的金屬或合金為觸媒，以石墨為原料，在高溫高壓下合成，其特征在于所說的觸媒是使用200目或200目以下的金屬或合金的觸媒粉，所說的石墨原料是使用20目以下的爐芯石墨粉或5μ以下的膠體石墨，將它們按照5∶1～1∶1的重量比組成均勻的混合物，壓制成堅(jiān)實(shí)的小園柱，在60Kb以上的高壓和1350℃以上的高溫下合成10秒-2分鐘。
專利摘要
直接合成微粉級(jí)金剛石的方法，屬于金剛石的合成技術(shù)。采用20目以下的爐芯石墨或5μ以下的膠體石墨為原料，200目或200目以下的金屬或合金觸媒粉，按1∶5～1∶1的重量比組成均勻的混合料，壓成小柱，在60Kb以上的高壓和1350℃以上的高溫下合成10秒—2分鐘，獲得W40以細(xì)的金剛石至少占轉(zhuǎn)化率的70％，完整晶形達(dá)70％，等積形在90％以上。
文檔編號(hào)C01B31/00GK85106030SQ85106030
公開日1986年5月10日 申請(qǐng)日期1985年8月13日
發(fā)明者常麗, 常維琦, 盧照田, 王 忠, 張鐵喜 申請(qǐng)人:國(guó)家建筑材料工業(yè)局人工晶體研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan