專利名稱:三頻超聲提取裝置及其使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取裝置，特別涉及一種三頻超聲提取裝置及其使用方法。
背景技術(shù)：
由于中藥在治療方面具有特效、安全等優(yōu)點(diǎn)，因而受到世界矚目，但中藥材中所含成分復(fù)雜，對其有效成分的提取，不僅是中藥制劑的首要環(huán)節(jié)，也是中藥發(fā)揮藥效的前提，因此，有效成分的提取至關(guān)重要。然而，在我國的上千多家中藥制藥企業(yè)中，中藥有效成分提取的主導(dǎo)工藝仍然沿用浸泡提取法和熱提取法兩種。但浸泡提取法存在浸提時(shí)間長，提取率不足，效率低，若采用熱提取法，則存在多種藥效成分會(huì)因高溫而被破壞，能耗高且危險(xiǎn)性大等弊病，同時(shí)，傳統(tǒng)工藝具有溶劑量大，溶劑回收能耗高，環(huán)境污染嚴(yán)重。因此極大地浪費(fèi)了中藥材資源和降低了中藥的藥理藥效，制約了中藥制藥工程技術(shù)的發(fā)展。
為了解決這些問題，人們試圖采用超臨界CO2提取技術(shù)，但超臨界萃取技術(shù)(SFE)，雖具諸多優(yōu)點(diǎn)，但局限于親脂性、分子量較小的物質(zhì)提取，技術(shù)起點(diǎn)高，設(shè)備復(fù)雜，投資相對較大，藥材處理量小，在一般中藥企業(yè)較難得到推廣應(yīng)用。人們還開發(fā)了微波萃取法，但微波穿透深度有限(與其波長在同一數(shù)量級)，同時(shí)，非極性溶劑對微波能沒有吸收，且操作與使用過程中存在安全性問題，使得該方法適用范圍有限。有關(guān)超聲提取技術(shù)的研究是國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)，大量研究表明，與常規(guī)提取方法相比，具有提取效率高、提取時(shí)間短、提取溫度低、適應(yīng)性廣和節(jié)約能耗等諸多優(yōu)點(diǎn)。但目前萃取方面的研究主要采用單頻輻照的方式，萃取過程存在“死角”，均勻性差。
在國內(nèi)現(xiàn)有的超聲提取裝置中，均采用單頻多個(gè)超聲換能頭安裝于外壁或振子置于罐體中間。如專利號為“02212915.4”的實(shí)用新型專利公開了一種超聲波提取罐，提取罐的罐體上有加料口、放料口、進(jìn)氣口、放氣口，罐體空腔中設(shè)有物料隔離板，在罐體空腔中設(shè)置有超聲波發(fā)生器。
專利號為“01267013.8”的實(shí)用新型專利公開了一種超聲波提取罐，在罐底安裝有超聲波頭，在罐體的側(cè)面也裝有超聲波頭，所裝有的超聲波頭裝有保護(hù)罩。
專利號為“200520001353.X”的實(shí)用新型專利公開了一種超聲波提取裝置，包括裝有超聲探頭的超聲提取罐、二次沉降罐和連接提取罐與沉降罐的料液循環(huán)管路及循環(huán)泵，在超聲提取罐頂部裝有超聲破碎探頭，直接接觸植物和提取液，在提取罐側(cè)壁外裝有超聲功率探頭，在罐下部裝有過濾隔板，隔板下有噴氣裝置，通過噴氣裝置上均布的噴氣孔使被提取物料上浮，并液流形成湍流循環(huán)方式。罐內(nèi)工作物質(zhì)在超聲波的作用下無盲區(qū)。
專利號為“200520022995.8”的實(shí)用新型專利公開了一種超聲波提取罐，其包括至少一個(gè)組合超聲換能器，所述的組合超聲換能器為浸入式超聲換能器，包括一中空的腔體和超聲換能器單元，所述的超聲換能器單元固定在腔體的兩端面內(nèi)側(cè)的相對應(yīng)的位置上，與腔體共振，從而產(chǎn)生以腔體為新的超聲波振動(dòng)源的立體環(huán)狀的超聲波。
如果同樣的能量耗散在一個(gè)更廣闊的領(lǐng)域內(nèi)而不是集中能量耗散在一個(gè)探頭上能效會(huì)更好一些，為了能得到更高的能效，在國內(nèi)現(xiàn)有的超聲提取裝置中，均采用單頻多個(gè)超聲換能頭安裝于外壁或振子置于罐體中間。以上這些設(shè)計(jì)均能考慮多設(shè)置探頭數(shù)量，但探頭的數(shù)量受功率的強(qiáng)度所制約，均沒有從超聲頻率上考慮。

發(fā)明內(nèi)容為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種三頻超聲提取裝置。該三頻超聲提取裝置將為中藥現(xiàn)代化提供一種有效手段，促進(jìn)我國傳統(tǒng)中藥產(chǎn)業(yè)的技術(shù)改造和設(shè)備的更新?lián)Q代，加速中藥產(chǎn)業(yè)向高科技產(chǎn)業(yè)化發(fā)展，推動(dòng)中藥企業(yè)技術(shù)、質(zhì)量、效益水平的全面提升，提高中藥在國際、國內(nèi)市場的競爭力。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述三頻超聲提取裝置的使用方法。
本發(fā)明的目的是由下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種三頻超聲提取裝置，包括超聲波提取罐、超聲波發(fā)生器、冷凝器、冷卻器和油水分離器等，所述超聲波提取罐上部設(shè)有捕沫器，捕沫器通過管道依次與冷凝器冷卻器和油水分離器連接，油水分離器的底部通過管道連接到超聲波提取罐中，超聲波提取罐的中間設(shè)置有六面柱體震蕩器，通過不銹鋼管固定六面柱體震蕩器，引線從不銹鋼管中穿出連接到超聲波發(fā)生器，超聲波提取罐為圓型結(jié)構(gòu)，上部安裝有加料口，下部為排渣口；側(cè)部設(shè)有電磁閥和循環(huán)泵。
所述的六面柱體震蕩器可安裝1～8組超聲探頭。所述六面柱體震蕩器任一組的每個(gè)面都有三個(gè)不同頻率的超聲探頭。每組每個(gè)面都有三個(gè)不同頻率的超聲探頭，六面共18個(gè)超聲探頭，功率1200W。假如安裝4組，每一個(gè)面有12個(gè)超聲探頭，六面共72個(gè)超聲探頭，功率可高達(dá)4800W，依次類推。
所述任一組的三個(gè)不同頻率的超聲探頭的擺放方式采用任意相鄰超聲探頭的頻率各不相同，對立面超聲探頭的頻率相同方式，保證三種頻率最大程度耦合。
所述三個(gè)不同頻率，均不超過200kHz；所述三個(gè)不同頻率之間均勻相差10～20kHz。
所述六面柱體震蕩器的任一組的三個(gè)不同頻率的超聲探頭的擺放方式如下第1個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率a，頻率b，頻率c；第2個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率b，頻率c，頻率a；第3個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率c，頻率a，頻率b；第4個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率a，頻率b，頻率c；第5個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率b，頻率c，頻率a；第6個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率c，頻率a，頻率b。
三頻超聲提取裝置的使用方法包括如下步驟稱取藥材50～100kg，放入超聲提取罐中，加入8～16倍的水，浸泡1～2小時(shí)，升溫(≤60℃)，攪拌，超聲作用0.5～2小時(shí)，停止超聲，取液。
本發(fā)明的工作原理如下三頻超聲耦合相比單頻超聲而言，空化泡爆破時(shí)產(chǎn)生更高的壓力和溫度，另外，采用三種頻率超聲探頭相向發(fā)射超聲，可以減少聲場的不均勻性，提高空化效應(yīng)，從而提高提取率。
本發(fā)明的三頻超聲提取裝置，以超聲波提取罐為主體部分和輔助部分共同構(gòu)成多工藝、多用途封閉環(huán)系統(tǒng)，主體部分包括超聲發(fā)生器、六面柱體震蕩器、壓縮空氣攪拌、蒸汽加熱、溫度調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)、壓力調(diào)節(jié)控制開關(guān)，液位控制開關(guān)等部分，提取罐為圓型結(jié)構(gòu)通過電磁閥控制；輔助部分包括捕沫器、冷凝器、冷卻器、油水分離器和循環(huán)泵等可組成多工藝、多用途封閉環(huán)系統(tǒng)。本發(fā)明的主體是一個(gè)六面柱體震蕩器，每一個(gè)面有多個(gè)超聲探頭，分若干個(gè)組，每組功率1200W，假如安裝4組，功率可高達(dá)4800W，依次類推。每組每個(gè)面有三個(gè)超聲探頭，其中頻率a的超聲探頭1個(gè)，頻率b的超聲探頭1個(gè)，頻率c的超聲探頭1個(gè)，六面共18個(gè)超聲探頭，擺設(shè)的特點(diǎn)即任何探頭和它對立面的頻率都是相同的，而任意相鄰的三個(gè)探頭的頻率都是各不相同的，由于六面柱的對立面的兩個(gè)探頭在同一水平面上距離最遠(yuǎn)，因此保證三種頻率最大程度耦合。可高液位和低液位提取，通過液位開關(guān)分別控制各組開啟，有效保護(hù)超聲探頭和節(jié)約試驗(yàn)成本。還配備壓縮空氣攪拌，保證提取的均勻性。全密封防爆，可使用水、乙醇、石油醚等提取溶媒，滿足各種有效藥物成分提取的需要。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果本發(fā)明的三頻超聲提取裝置，使多頻超聲提取技術(shù)應(yīng)用于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)得以實(shí)現(xiàn)。與單頻超聲提取相比，萃取的均勻性好，萃取率提高，對溫度的要求更低，萃取時(shí)間縮短，所需溶劑進(jìn)一步降低。本發(fā)明主體是一個(gè)六面柱體震蕩器，每一個(gè)面有多個(gè)超聲探頭，分若干個(gè)組，每組每個(gè)面有三個(gè)超聲探頭。三種頻率的超聲探頭擺放采用“任意相鄰超聲探頭的頻率各不相同，對立面超聲探頭頻率相同”方式，保證三種頻率最大程度耦合?？筛咭何缓偷鸵何惶崛?，用液位開關(guān)分別控制各組開啟，有效保護(hù)超聲探頭和節(jié)約試驗(yàn)成本。本發(fā)明把幾個(gè)較低的超聲頻率的超聲探頭組合起來，不但功率密度比其他裝置小，而且處理效果更佳，在有關(guān)的研究試驗(yàn)表明，三頻聲處理有更高的能效可達(dá)75～78％(比單頻或雙頻要高4～8倍)，空化得率要高上1.5～20倍。另外，在裝置引入氣體攪拌，不但使物料均勻，而且可以產(chǎn)生更好的空化效果。
圖1為三頻超聲提取裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2為三頻超聲震蕩器示意圖。
具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例1本發(fā)明成套設(shè)備以超聲波提取罐為主體部分和輔助部分共同構(gòu)成多工藝、多用途封閉系統(tǒng)，主體部分包括超聲發(fā)生器，六面柱體震蕩器，壓縮空氣攪拌，蒸汽加熱等部分，并配置溫度調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)、壓力調(diào)節(jié)控制開關(guān)，液位控制開關(guān)等。輔助部分包括捕沫器、冷凝器、冷卻器、油水分離器和循環(huán)泵等組成。
如圖1所示為本發(fā)明的三頻超聲提取裝置，包括超聲波提取罐1、超聲波發(fā)生器2、冷凝器6、冷卻器7和油水分離器9等，所述超聲波提取罐1上部設(shè)有捕沫器4，捕沫器4通過管道依次與冷凝器6冷卻器7和油水分離器9連接，油水分離器9的底部通過管道連接到超聲波提取罐1中，超聲波提取罐1的中間設(shè)置有六面柱體震蕩器3，通過不銹鋼管22固定六面柱體震蕩器3，引線21從不銹鋼管22中穿出連接到超聲波發(fā)生器2，超聲波提取罐1為圓型結(jié)構(gòu)，上部安裝有加料口14，下部為排渣口15；側(cè)部設(shè)有電磁閥16和循環(huán)泵13。
超聲波提取罐1為圓型結(jié)構(gòu)，上部安裝加料口14，加完料使用法蘭密封，下部為排渣口15，通過電磁閥16控制；六面柱體震蕩器3安裝于超聲波提取罐1中間，不銹鋼管21固定在提取罐1頂部，支撐住整個(gè)六面柱體震蕩器3，引線21從不銹鋼管22中穿出連接到超聲波發(fā)生器2，超聲波提取罐1內(nèi)安裝液位控制開關(guān)，可控制超聲波發(fā)生器2從而控制六面柱體震蕩器3的超聲探頭組，方便高低液位提?。怀暡ㄌ崛」?可用蒸汽對內(nèi)部物料進(jìn)行加熱。水蒸汽從蒸汽入口12進(jìn)入超聲波提取罐1的夾層加熱罐內(nèi)的液體；罐體內(nèi)設(shè)置了壓縮空氣攪拌，壓縮空氣入口11將壓縮空氣通到超聲波提取罐底部，從罐體底部溶液往上攪拌；高壓藥渣中產(chǎn)生的泡沫由捕沫器4收集，每次提取完成后捕沫器4可通過法蘭打開清洗；提取罐中液體中蒸發(fā)產(chǎn)生的水蒸氣，往上流動(dòng)遇到冷凝器6和冷卻器7，冷卻水從冷卻水進(jìn)口8流入后從冷卻水出口5流出；使經(jīng)過冷凝器6和冷卻器7的水蒸氣冷卻凝成液體流入油水分離器9，油水分離器9上端有排氣孔17，側(cè)端有集油口18，靜置后分層，上層為油，下層為水，打開油水分離器9下部的開關(guān)，讓水回流到超聲波提取罐1，保持提取罐中的液體體積，提取完成后油水分離器9中剩余油水混合液體通過排水口10收集到容器中，以便進(jìn)一步分離。
超聲波提取罐1用壓縮空氣攪拌，保證提取的均勻性?？捎醚h(huán)泵13強(qiáng)制提取罐內(nèi)液體循環(huán)。用液位開關(guān)控制高液位和低液位提取，有效保護(hù)超聲探頭和節(jié)約試驗(yàn)成本。
如圖2所示為六面柱體三頻超聲震蕩器。六面柱體震蕩器3安裝于罐體中間。不銹鋼管22固定在超聲波提取罐1頂部，支撐住整個(gè)六面柱體震蕩器3，引線21從不銹鋼管22中穿出連接到超聲波發(fā)生器2。在六面柱體震蕩器3上設(shè)置4組不同頻率的超聲探頭，任一組每個(gè)面均設(shè)置了頻率a超聲探頭23；頻率b超聲探頭24；頻率c超聲探頭25。六面柱體震蕩器的任一組三個(gè)不同頻率的超聲探頭的擺放方式如下第1個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率a，頻率b，頻率c；第2個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率b，頻率c，頻率a；第3個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率c，頻率a，頻率b；第4個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率a，頻率b，頻率c；第5個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率b，頻率c，頻率a；第6個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率c，頻率a，頻率b。
如果增加超聲探頭為8組，超聲波的功率可達(dá)9600W，超聲波提取罐的體積也相應(yīng)要增大1倍。
實(shí)施例2采用三頻超聲提取裝置的提取按如下過程進(jìn)行稱取化橘紅藥材粗粉50kg，放入超聲提取罐中，加入800kg水，浸泡1小時(shí)，升溫至60℃，攪拌，超聲作用0.5小時(shí)，停止超聲，取液。
實(shí)施例3采用三頻超聲提取裝置的提取按如下過程進(jìn)行稱取川芎藥材粗粉75kg，放入超聲提取罐中，加入800kg水，浸泡1小時(shí)，升溫至60℃，攪拌，超聲作用1小時(shí)，停止超聲，取液。
實(shí)施例4采用三頻超聲提取裝置的提取按如下過程進(jìn)行稱取化橘紅藥材粗粉100kg，放入超聲提取罐中，加入800kg水，浸泡1小時(shí)，升溫至60℃，攪拌，超聲作用2小時(shí)，停止超聲，取液。
比較實(shí)施例應(yīng)用三頻超聲提取裝置進(jìn)行超聲提取與水煎法提取對比從化橘紅中超聲提取柚皮苷稱取化橘紅藥材粗粉50公斤，放入超聲提取罐中，加入800公斤的水，浸泡1小時(shí)，升溫至60℃，超聲作用0.5小時(shí)后，停止超聲，取50ml過80目篩，濾液取樣分析。余料液繼續(xù)超聲0.5小時(shí)，停止超聲，提取液過80目篩，濾液計(jì)量并分析。
稱取化橘紅藥材粗粉50公斤，放入超聲提取罐中，加入800公斤的水，浸泡1小時(shí)。升溫至100℃，煮沸藥液2小時(shí)，提取液過60～100目篩，放出濾液計(jì)量并分析。
結(jié)果表明，超聲30min就能夠提取出約70％的成分。但時(shí)間的延長，并不能增加太多效果，所以提取60min的量變化不是太大。同時(shí)，相比較水煎煮法需要100℃才能進(jìn)行，超聲所需要的溫度很低，在60℃已經(jīng)是最高溫度了，這樣可以避免破壞藥材中受熱不穩(wěn)定的成份。超聲提取的低溫和快速高效能夠縮短生產(chǎn)周期，提高產(chǎn)品內(nèi)在的品質(zhì)，降低能耗，有利于企業(yè)的生產(chǎn)。
上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種三頻超聲提取裝置，包括超聲波提取罐、超聲波發(fā)生器、冷凝器、冷卻器和油水分離器，其特征在于所述超聲波提取罐上部設(shè)有捕沫器，捕沫器通過管道依次與冷凝器、冷卻器和油水分離器連接，油水分離器的底部通過管道連接到超聲波提取罐中，超聲波提取罐的中間設(shè)置有六面柱體震蕩器，通過不銹鋼管固定六面柱體震蕩器，引線從不銹鋼管中穿出連接到超聲波發(fā)生器，所述超聲波提取罐為圓型結(jié)構(gòu)，上部安裝有加料口，下部為排渣口；側(cè)部設(shè)有電磁閥和循環(huán)泵。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種三頻超聲提取裝置，其特征在于所述六面柱體震蕩器安裝1～8組超聲探頭。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的一種三頻超聲提取裝置，其特征在于所述六面柱體震蕩器任一組的每個(gè)面都有三個(gè)不同頻率的超聲探頭。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的一種三頻超聲提取裝置，其特征在于所述三個(gè)不同頻率的超聲探頭的擺放方式采用任意相鄰超聲探頭的頻率各不相同，對立面超聲探頭的頻率相同方式。
5.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種三頻超聲提取裝置，其特征在于所述的三個(gè)不同頻率均不超過200kHz。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種三頻超聲提取裝置，其特征在于所述的不同頻率之間都均勻相差10～20kHz。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的一種三頻超聲提取裝置，其特征在于所述六面柱體震蕩器的任一組三個(gè)不同頻率的超聲探頭的擺放方式如下第1個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率a，頻率b，頻率c；第2個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率b，頻率c，頻率a；第3個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率c，頻率a，頻率b；第4個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率a，頻率b，頻率c；第5個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率b，頻率c，頻率a；第6個(gè)面由上到下3個(gè)探頭的頻率分別為頻率c，頻率a，頻率b。
8.一種權(quán)利要求
1所述的三頻超聲提取裝置的使用方法，其特征在于包括如下步驟稱取藥材50～100kg，放入超聲提取罐中，加入8～16倍的水，浸泡1～2小時(shí)，升溫，攪拌，超聲作用0.5～2小時(shí)，停止超聲，取液。
專利摘要
本發(fā)明公開了一種三頻超聲提取裝置，包括超聲波提取罐、超聲波發(fā)生器、冷凝器、冷卻器和油水分離器，超聲波提取罐上部設(shè)有捕沫器，捕沫器通過管道依次與冷凝器、冷卻器和油水分離器連接，油水分離器的底部通過管道連接到超聲波提取罐中，超聲波提取罐的中間設(shè)置有六面柱體震蕩器，引線從不銹鋼管中穿出連接到超聲波發(fā)生器，超聲波提取罐為圓型結(jié)構(gòu)，上部安裝有加料口，下部為排渣口；側(cè)部設(shè)有電磁閥和循環(huán)泵。本發(fā)明還公開了該三頻超聲提取裝置的使用方法，該提取裝置使多頻超聲提取技術(shù)應(yīng)用于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)得以實(shí)現(xiàn)。與單頻超聲提取相比，萃取的均勻性好，萃取率提高，對溫度的要求更低，萃取時(shí)間縮短，所需溶劑進(jìn)一步降低。
文檔編號B01J19/10GK1994510SQ200610124003
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月1日
發(fā)明者丘泰球, 楊日福, 范曉丹 申請人:華南理工大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan