本發(fā)明涉及高壓裝置，特別是涉及一種高壓合成裝置及其工作方法。

背景技術(shù)：

1、高壓合成裝置是一種能夠在實驗室條件下產(chǎn)生和維持極高壓力的設(shè)備，包括一對金剛石對頂砧和金屬墊片，工作時將樣品和測壓紅寶石同時放入高壓合成裝置金屬墊片中，旋緊壓砧實現(xiàn)高壓實驗，實驗過程中需要測量壓強大小?，F(xiàn)有測量壓強的方法一般采用檢測紅寶石熒光變化的方式來得到壓強的大小，無法實時測量壓強大小，然而激光產(chǎn)生的高溫會影響到實驗裝置處的溫度，溫度的改變會影響紅寶石的熒光，從而會對測量壓強的結(jié)果有一定影響，降低了測量結(jié)果的準(zhǔn)確率。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種高壓合成裝置及其工作方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，能夠?qū)崟r測量壓強大小，且能夠去除溫度對測量結(jié)果的干擾。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：

3、本發(fā)明提供一種高壓合成裝置，包括：

4、金剛石砧，兩個所述金剛石砧上下對稱布置，通過已知的加壓裝置驅(qū)動，進(jìn)而實現(xiàn)對樣品的加壓；

5、樣品室，設(shè)置于兩個所述金剛石砧之間，其內(nèi)用于放置樣品；

6、測溫裝置，設(shè)置于所述金剛石砧上，用于測量所述金剛石砧處的溫度；

7、錳銅合金，貼合于所述金剛石砧靠近樣品室一端的端面上，其通過電極外接有電壓表和電流表，能夠間接測量所述金剛石砧施加的壓強。

8、優(yōu)選的，所述金剛石砧縱向切面為梯形結(jié)構(gòu)，且所述金剛石砧靠近樣品室一端的端面尺寸小于遠(yuǎn)離樣品室一端的端面尺寸。

9、優(yōu)選的，所述樣品室包括封墊，所述封墊開設(shè)有豎直通孔，且所述豎直通孔的孔徑尺寸小于所述金剛石砧靠近樣品室一端的端面寬度尺寸，所述金剛石砧一端壓合于所述豎直通孔一端。

10、優(yōu)選的，所述豎直通孔內(nèi)填充有三氧化二鋁粉末，所述豎直通孔內(nèi)填滿三氧化二鋁粉末后穿設(shè)有樣品孔，所述樣品孔內(nèi)用于放置樣品。

11、優(yōu)選的，所述封墊表面涂覆有膠粘層。

12、優(yōu)選的，所述測溫裝置為熱電偶。

13、本發(fā)明還提供一種高壓合成裝置的工作方法，包括步驟：

14、步驟一，安裝兩個金剛石砧，并調(diào)平；

15、步驟二，在金剛石砧側(cè)棱粘貼熱電偶，用于實時測量溫度變化；

16、步驟三，預(yù)壓封墊并打孔，將封墊放入兩個金剛石砧之間內(nèi)，并將金剛石砧端部壓合封墊的豎直通孔，壓合設(shè)定距離后解壓，在封墊表面涂抹一層膠粘層，膠粘層干固后，豎直通孔內(nèi)壓入三氧化二鋁粉末，壓實后打樣品孔；

17、步驟四，金剛石砧靠近樣品室一端的端面上放入片狀的錳銅合金，錳銅合金采用四根金線接入四個電極，其中兩個電極連接電壓表，另外兩個電極連接電流表；

18、步驟五，啟動金剛石砧加壓，期間實時測量溫度數(shù)值和壓強大小。

19、優(yōu)選的，所述豎直通孔的內(nèi)徑為150μm。

20、優(yōu)選的，所述樣品孔的內(nèi)徑為100μm。

21、優(yōu)選的，所述錳銅合金的電阻率ρ＝ρ0(1+p/k)，ρ0為壓力為零時的電阻率，p為壓強，k為壓強與錳銅合金電阻歸一化的斜率關(guān)系，k＝23.4gpa；根據(jù)電壓表和電流表的數(shù)值變化確定所述錳銅合金的電阻率ρ，然后代入上述公式即可測得施加的壓強大?。划?dāng)實驗過程中溫度變化時，基于ρ0＝ρ0'+at，去除溫度對電阻率的影響后，代入電阻率與壓強的關(guān)系式測得施加的壓強大小，其中ρ0'為0℃時的錳銅合金電阻率，t為溫度數(shù)值，a為電阻率的溫度系數(shù)，本發(fā)明使用mn-14at.％cu，“at％”是“原子百分?jǐn)?shù)”單位(at是atom的縮寫)，用于描述某種無機物中各種元素的原子含量(所占百分比)，即錳在合金中的占比為14％；a＝1.87×10-9/℃。

22、本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)取得了以下技術(shù)效果：

23、本發(fā)明在金剛石砧之間設(shè)置錳銅合金，施壓過程中通過測量錳銅合金的電阻率的變化，進(jìn)而根據(jù)其電阻率與壓強的關(guān)系式，能夠?qū)崟r測量施壓過程中的壓強大??；同時測溫裝置能夠?qū)崟r測量金剛石砧處的溫度，根據(jù)溫度與錳銅合金的電阻率的關(guān)系式，去除溫度的干擾后，能夠不受溫度影響準(zhǔn)確測量施加壓強的大小。

技術(shù)特征：

1.一種高壓合成裝置，其特征在于：包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓合成裝置，其特征在于：所述金剛石砧縱向切面為梯形結(jié)構(gòu)，且所述金剛石砧靠近樣品室一端的端面尺寸小于遠(yuǎn)離樣品室一端的端面尺寸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓合成裝置，其特征在于：所述樣品室包括封墊，所述封墊開設(shè)有豎直通孔，且所述豎直通孔的孔徑尺寸小于所述金剛石砧靠近樣品室一端的端面寬度尺寸，所述金剛石砧一端壓合于所述豎直通孔一端。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高壓合成裝置，其特征在于：所述豎直通孔內(nèi)填充有三氧化二鋁粉末，所述豎直通孔內(nèi)填滿三氧化二鋁粉末后穿設(shè)有樣品孔，所述樣品孔內(nèi)用于放置樣品。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高壓合成裝置，其特征在于：所述封墊表面涂覆有膠粘層。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高壓合成裝置，其特征在于：所述測溫裝置為熱電偶。

7.一種高壓合成裝置的工作方法，其特征在于：包括步驟：

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高壓合成裝置的工作方法，其特征在于：所述豎直通孔的內(nèi)徑為150μm。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高壓合成裝置的工作方法，其特征在于：所述樣品孔的內(nèi)徑為100μm。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高壓合成裝置的工作方法，其特征在于：所述錳銅合金的電阻率ρ＝ρ0(1+p/k)，ρ0為壓力為零時的電阻率，p為壓強，k為壓強與錳銅合金電阻歸一化的斜率關(guān)系，k＝23.4gpa；根據(jù)電壓表和電流表的數(shù)值變化確定所述錳銅合金的電阻率ρ，然后代入上述公式即可測得施加的壓強大??；當(dāng)實驗過程中溫度變化時，基于ρ0＝ρ0'+at，去除溫度對電阻率的影響后，代入電阻率與壓強的關(guān)系式測得施加的壓強大小，其中ρ0'為0℃時的錳銅合金電阻率，t為溫度數(shù)值，a為電阻率的溫度系數(shù)，a＝1.87×10-9/℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種高壓合成裝置及其工作方法，涉及高壓裝置技術(shù)領(lǐng)域，包括金剛石砧，兩個所述金剛石砧上下對稱布置；樣品室設(shè)置于兩個所述金剛石砧之間，其內(nèi)用于放置樣品；測溫裝置設(shè)置于所述金剛石砧上，用于測量所述金剛石砧處的溫度；錳銅合金貼合于所述金剛石砧靠近樣品室一端的端面上，其通過電極外接有電壓表和電流表，能夠間接測量所述金剛石砧施加的壓強。本發(fā)明高壓合成裝置配合其工作方法，能夠?qū)崟r測量壓強大小，且能夠去除溫度對測量結(jié)果的干擾。

技術(shù)研發(fā)人員：鄭旭,朱京埕,薛曉偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：成都理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23