本發(fā)明屬于活性炭制備，特別是涉及一種氮摻雜改性活性炭的微波制備、再生方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、近年來，由抗生素類藥物引發(fā)的環(huán)境污染問題已經(jīng)引起了廣泛關(guān)注。諾氟沙星作為第三代氟喹諾酮類抗生素藥物，由于其抗菌譜廣，副作用少等優(yōu)點被廣泛應(yīng)用。然而，由于其在環(huán)境中不易降解，諾氟沙星等喹諾酮類抗生素在地表水體和廢水中不斷被檢出。低濃度的諾氟沙星能夠?qū)е录毦顾幮栽黾?，且傳統(tǒng)的處理方式不能完全去除水溶液中的諾氟沙星，這可能導(dǎo)致飲用水污染，并危及人體健康。

2、活性炭作為一種處理水體污染的常用吸附劑，它的吸附作用與許多因素有關(guān)：活性炭本身的性質(zhì)，比如活性炭的比表面積、孔隙分布、水中雜質(zhì)含量、疏水性、表面官能團理化性質(zhì)等；吸附物質(zhì)的性質(zhì)，比如極性、疏水性、分子直徑等；吸附反應(yīng)的條件，比如溶液的溫度、ph值和溶劑極性等。這些性質(zhì)中影響吸附效果的最重要的因素是活性炭本身，特別是其表面摻雜的官能團，這些官能團作為一種活性中心決定活性炭的化學(xué)性質(zhì)，對吸附效率的提高起著很重要的作用。一般通過改性在活性炭表面摻雜更多有效官能團，目前研究中普遍運用的改性方法有氧化改性，酸堿改性，金屬離子改性，氮摻雜改性等。其中氮摻雜改性通過選擇合適的氮源和反應(yīng)條件，能夠有效控制材料中含氮基團的數(shù)量和種類，通過負載特殊的含氮基團，可以對特定種類的抗生素進行有效的吸附、提高碳材料的比電容、提高親水性、表面活性等。氮摻雜改性使用的方法一般有原位氮摻雜和外加氮源法兩種，與原位氮摻雜法相比，外加氮源法制備活性炭的產(chǎn)率更高，比表面積更大，在有機污染物處理方面有著更加明顯的優(yōu)勢。外加氮源法指在高溫下將含氮物質(zhì)與活性炭直接反應(yīng)，而含氮物質(zhì)一般極性較強，在微波環(huán)境中反應(yīng)比較明顯，容易負載在活性炭上，故微波法是一種很好的選擇。微波法加熱時間短、效率高、速度快，使反應(yīng)更容易開始或停止，微波可以通過改變離子遷移和偶極旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生一定的能量，這些能量的不斷疊加可以產(chǎn)生熱點效應(yīng)，促進吸附反應(yīng)。關(guān)于利用微波熱點加熱處理活性炭的研究很少，中國發(fā)明專利申請cn116924401a公開了一種利用微波加熱制備氮摻雜活性炭的方法，上述制備方式時間較長，并且現(xiàn)有的方法所制備出的產(chǎn)品有壽命過短，重復(fù)使用率低的缺點。所以研究制備性能穩(wěn)定、作用高效、可重復(fù)利用、高比表面積、高吸附性的活性炭的方法具有重大的價值。由于活性炭的吸附能力有限，需要經(jīng)常再生。目前研究中最常用的再生方法是熱解，但這種方法在使用過程中成本較高，而且會導(dǎo)致活性炭的流失，導(dǎo)致活性炭吸附能力減弱，活性炭孔徑堵塞。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的方法所制備出的氮摻雜改性活性炭壽命過短，重復(fù)使用率低，熱解回收成本較高，吸附效果差的問題。

2、本發(fā)明提供一種氮摻雜改性活性炭的微波制備方法，包括以下步驟，

3、步驟一，取40-60目的活性炭進行酸洗，再用抽濾裝置和蒸餾水洗滌，使活性炭ph值為中性，

4、步驟二，將步驟一中得到的活性炭加入丙烯酰胺溶液，丙烯酰胺溶液的濃度為0.6-1.4?g/l，放入搖床震蕩，取出靜置、烘干，

5、步驟三，將丙烯酰胺處理后的活性碳加入冷凝水，并進行微波加熱，對活性炭進行改性，微波加熱功率為500-700w，加熱時間為2-6min，

6、步驟四，將改性后的活性炭進行干燥，得到微波改性活性碳。

7、本發(fā)明提供一種氮摻雜改性活性炭的微波制備方法，包括以下步驟，

8、步驟一，取40-60目的活性炭進行酸洗，再用抽濾裝置和蒸餾水洗滌，使活性炭ph值為中性，

9、步驟二，將步驟一中得到的活性炭加入丙烯酰胺溶液，丙烯酰胺溶液的濃度為1g/l，放入搖床震蕩，取出靜置、烘干，

10、步驟三，將丙烯酰胺處理后的活性碳加入冷凝水，并進行微波加熱，對活性炭進行改性，微波加熱加熱功率為500-650w，加熱時間為4min，

11、步驟四，將改性后的活性炭進行干燥，得到微波改性活性碳。

12、進一步的，所述步驟一中，活性炭加入酸洗液放入搖床中震蕩洗滌，酸洗液為5%的hci溶液，洗滌溫度為25℃，時間為15h，震蕩速度為120r/min。

13、進一步的，所述步驟二中搖床震蕩速度為為120r/min，溫度為25℃，震蕩時間為30min。

14、進一步的，所述步驟三中每克活性炭對應(yīng)加入的冷凝水量為4ml。

15、進一步的，所述步驟三中微波加熱裝置為家用微波爐。

16、進一步的，所述步驟四中干燥時間為7h，干燥溫度為100℃。

17、本發(fā)明提供一種氮摻雜改性活性炭的再生方法，包括以下步驟，將吸附飽和的氮摻雜活性炭，過濾洗滌后，放入烘箱烘干，將烘干后的活性炭，加入冷凝水，并進行微波加熱，微波加熱功率為500-650w，加熱時間為2-6min，降至室溫后取出，用蒸餾水洗滌3-4次，放入烘箱烘干。

18、本發(fā)明提供一種氮摻雜改性活性炭在吸附水體中諾氟沙星的應(yīng)用。

19、進一步的，所述諾氟沙星溶液的ph值為11。

20、本發(fā)明具有如下有益效果：本發(fā)明通過含氮物質(zhì)對活性炭進行改性，利用微波法在活性炭上負載官能團，得到氮摻雜活改性活性炭，再對活性炭進行微波再生處理。對活性炭進行氮摻雜效果最好的物質(zhì)為丙烯酰胺，吸附諾氟沙星效果較好并且趨勢穩(wěn)定。處理活性炭的最佳條件：微波加熱功率為500-650w，微波時間4min；最佳的吸附ph=11.0,?1g活性炭的最佳微波熱點所需水量為4ml。通過紅外譜圖和液體紫外表征得出，確定了氮摻雜活性炭負載上了丙烯酰胺，并且吸附效率可達到56%。微波法再生活性炭，熱點效應(yīng)可以分解吸附在活性炭上的抗生素并恢復(fù)其活性，再生處理后的活性炭最高吸附效率可達到59%。

技術(shù)特征：

1.一種氮摻雜改性活性炭的微波制備方法，其特征在于，包括以下步驟，

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮摻雜改性活性炭的微波制備方法，其特征在于，包括以下步驟，

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮摻雜改性活性炭的微波制備方法，其特征在于，所述步驟一中，活性炭加入酸洗液放入搖床中震蕩洗滌，酸洗液為5%的hci溶液，洗滌溫度為25℃，時間為15h，震蕩速度為120r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮摻雜改性活性炭的微波制備方法，其特征在于，所述步驟二中搖床震蕩速度為為120r/min，溫度為25℃，震蕩時間為30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮摻雜改性活性炭的微波制備方法，其特征在于，所述步驟三中每克活性炭對應(yīng)加入的冷凝水量為4ml。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮摻雜改性活性炭的微波制備方法，其特征在于，所述步驟三中微波加熱裝置為家用微波爐。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氮摻雜改性活性炭的微波制備方法，其特征在于，所述步驟四中干燥時間為7h，干燥溫度為100℃。

8.一種氮摻雜改性活性炭的再生方法，其特征在于，包括以下步驟，將吸附飽和的氮摻雜活性炭，過濾洗滌后，放入烘箱烘干，將烘干后的活性炭，加入冷凝水，并進行微波加熱，微波加熱功率為500-650w，加熱時間為2-6min，降至室溫后取出，用蒸餾水洗滌3-4次，放入烘箱烘干，所述氮摻雜活性炭為權(quán)利要求1或2所述的氮摻雜活性炭。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1或2或8制備的氮摻雜改性活性炭在吸附水體中諾氟沙星的應(yīng)用。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氮摻雜改性活性炭在吸附水體中諾氟沙星的應(yīng)用，其特征在于，所述諾氟沙星溶液的ph值為11。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種氮摻雜改性活性炭的微波制備、再生方法及應(yīng)用，制備方法包括以下步驟，取40?60目的活性炭先酸洗、再洗滌為中性，加入丙烯酰胺溶液，放入搖床震蕩，取出靜置、烘干，加入冷凝水，并進行微波加熱，改性，干燥，得到微波改性活性碳。再生方法包括以下步驟，將吸附飽和的氮摻雜活性炭，過濾洗滌后，放入烘箱烘干，加入冷凝水，并進行微波加熱，降至室溫后取出，洗滌，烘干。應(yīng)用在吸附水體中諾氟沙星，最佳的吸附pH=11.0,并且吸附效率可達到56%，再生處理后的活性炭最高吸附效率可達到59%。

技術(shù)研發(fā)人員：高建峰,陳燕舞,申志宏,劉杰,申榮榮
受保護的技術(shù)使用者：山西潤潞碧水環(huán)?？萍脊煞萦邢薰?br/>技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17