本發(fā)明涉及納濾膜及鎂鋰分離領(lǐng)域，具體涉及高性能鎂鋰分離膜的制備方法。

背景技術(shù)：

1、隨著電動汽車行業(yè)的蓬勃發(fā)展和對智能設(shè)備的需求，對鋰的需求急劇增加。預(yù)計(jì)到2030年，鋰的供需量將達(dá)到約200萬噸。因此，高效、高純度的鋰提取和分離工藝對于滿足日益增長的電動汽車需求至關(guān)重要。世界各地的鹵水約占全球鋰儲量的59％，大多數(shù)鹽湖鹵水的成分中含有大量的鎂離子，因此將鎂鋰分開是鋰提取前最重要的步驟之一。我國的鹽湖多分布于青海西藏地區(qū)，受當(dāng)?shù)貤l件的限制尋找節(jié)能高效的分離方式顯得尤為重要。

2、膜分離是一種利用膜作為分離介質(zhì)在驅(qū)動力作用下對混合體系實(shí)現(xiàn)純化、篩分、濃縮等目的的分離技術(shù)。與傳統(tǒng)分離技術(shù)相比具有選擇性高、能耗低、操作簡單、維護(hù)運(yùn)行成本低等諸多優(yōu)勢。自從20世紀(jì)60年代被工業(yè)化應(yīng)用以來，膜分離技術(shù)被廣泛應(yīng)用于海水淡化、廢水處理、氣體分離、物料純化等領(lǐng)域。納濾技術(shù)可在操作壓力低的情況下具有相對大的通量，大大降低能源消耗與處理成本。因其孔徑小且表面含有豐富的官能團(tuán)，可以通過孔徑篩分和靜電效應(yīng)對多價鹽進(jìn)行分離。因此，通過納濾膜將鎂鋰兩種離子分離是一種經(jīng)濟(jì)有效的方式。然而，面對鹽湖中高鹽濃度高鎂鋰比的狀況，納濾膜依舊存在鎂鋰分離能力不足。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、發(fā)明所要解決的是如何提高納濾膜鎂鋰分離能力的技術(shù)問題，重點(diǎn)針對聚酰胺納濾膜，提供一種高性能鎂鋰分離膜的制備方法。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過以下的技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

3、一種高性能鎂鋰分離膜的制備方法，包括以下步驟：

4、1)哌嗪與酰氯單體通過界面聚合在聚砜膜面形成聚酰胺薄膜；

5、2)將帶有反應(yīng)活性(與胺反應(yīng))基團(tuán)的小分子季銨鹽與胺單體混合作為二次界面聚合的溶液；

6、3)將步驟2)所得的溶液傾倒在步驟1)所得的聚酰胺薄膜上，通過二次界面聚合形成正電荷分離層；

7、4)通過高溫固化促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行得到納濾膜。

8、優(yōu)選地，所述胺類單體含有兩個以上具有反應(yīng)活性的氨基。

9、優(yōu)選地，所述帶有反應(yīng)活性基團(tuán)的小分子季銨鹽的活性基團(tuán)為環(huán)氧基、醛基、羧基、酰氯其中之一。

10、優(yōu)選地，所述酰氯單體含有兩個以上具有反應(yīng)活性的酰氯基團(tuán)。

11、優(yōu)選地，所述固化溫度為50-100℃。

12、本發(fā)明的有益效果是：

13、本發(fā)明提供了一種高性能鎂鋰分離膜的制備方法，將帶有強(qiáng)正電荷的季銨基團(tuán)通過原位接枝的方式引入膜的內(nèi)部，增加膜的正電性的同時構(gòu)筑了帶有正電荷的傳輸孔道。由于接枝過程與聚合過程分步進(jìn)行，小分子季銨鹽被聚酰胺包裹，在后續(xù)高溫固化時原位接枝在聚酰胺內(nèi)部。使得膜孔徑縮小，孔徑分布變窄，這有利于強(qiáng)化孔道內(nèi)正電荷的靜電排斥作用。制得的納濾膜具有13l·m-2·h-1·bar-1的水通量，鎂鋰分離系數(shù)達(dá)到135(2000ppm)，同時在高鹽濃度下(32000ppm)依然保持較好的分離效果(分離系數(shù)37)。

14、該方法操作簡單，效果明顯極大地提高了膜的分離能力，具有廣闊的規(guī)?；瘧?yīng)用前景。

技術(shù)特征：

1.一種高性能鎂鋰分離膜的制備方法，包括以下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述胺類單體含有兩個以上具有反應(yīng)活性的氨基。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述帶有反應(yīng)活性基團(tuán)的小分子季銨鹽的活性基團(tuán)為環(huán)氧基、醛基、羧基、酰氯其中之一。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述酰氯單體含有兩個以上具有反應(yīng)活性的酰氯基團(tuán)。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述固化溫度為50-100℃。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種高性能鎂鋰分離膜的制備方法，包括形成聚酰胺薄膜；將小分子季銨鹽與胺單體混合作為二次界面聚合的溶液；二次界面聚合形成正電荷分離層；最后通過高溫固化促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行得到納濾膜。本發(fā)明將帶有強(qiáng)正電荷的季銨基團(tuán)通過原位接枝的方式引入膜的內(nèi)部，增加膜的正電性的同時構(gòu)筑了帶有正電荷的傳輸孔道，操作簡單，效果明顯極大地提高了膜的分離能力，具有廣闊的規(guī)?；瘧?yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：周勇,孫榮澤,高從堦
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17